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NaSal/KCl誘導(dǎo)陽離子表面活性劑形成膠束的微觀機理研究

2021-01-11 13:35李培枝王江濤楊曉武李志剛
陜西科技大學(xué)學(xué)報 2021年1期
關(guān)鍵詞:氯化鉀掃描電鏡壓裂液

李培枝, 王江濤, 楊曉武, 李志剛

(陜西科技大學(xué) 教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點試驗室, 陜西 西安 710021)

0 引言

雙子表面活性劑的研究開始于1971年[1,2],雙子表面活性劑又被稱為Gemini 表面活性劑,斯倫貝謝于1997年首次將VES用于清潔的壓裂液中[3,4].Gemini表面活性劑具有特殊的分子結(jié)構(gòu),傳統(tǒng)的表面活性劑是由一個親水基團和一個疏水基團構(gòu)成的,而雙子表面活性劑中至少含有兩個親水基和兩個疏水基,由于其分子結(jié)構(gòu)中的親水頭基與聯(lián)結(jié)基團通過化學(xué)鍵有效地連接起來[5-8],使得具有表面活性部分的電荷聚集,同時使得兩個疏水鏈之間由于距離縮短而使得排列緊湊.因此,與傳統(tǒng)表面活性劑相比,該類型表面活性劑具有較高的表面活性,也因此受到生物、化工[9]、環(huán)境、材料環(huán)境保護等領(lǐng)域的關(guān)注[10,11].陽離子表面活性劑可在特定鹽存在下自組裝成長而柔軟的蠕蟲狀微團,這些微團纏結(jié)成瞬態(tài)網(wǎng)絡(luò)可賦予溶液粘彈性[12,13].

季銨鹽型陽離子雙子表面活性劑是帶有季銨基正電荷的兩個陽離子基頭通過共價鍵將兩條疏水鏈連接在一起的一種新型雙子表面活性劑[14,15].季銨鹽型表面活性劑是一種性能優(yōu)良的表面活性劑,具有比傳統(tǒng)表面活性劑更低的臨界膠束濃度( cmc)、更好的水溶性、更高的界面活性、更好的抗鹽能力、更強的起泡性、乳化性等諸多優(yōu)點[16,17].

本研究將18-3-18與有機反離子鹽水楊酸鈉和無機反離子鹽氯化鉀進行復(fù)配,采用掃描電鏡觀察其微觀形貌,推測其機理,并采用測量流變的方法優(yōu)化壓裂液配方.

1 實驗部分

1.1 實驗試劑與儀器

(1)主要試劑

18-3-18,工業(yè)級,活性物含量70%,河南道純化工技術(shù)有限公司;聚氧乙烯(PEO),分子量200萬,分析純,天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠;水楊酸鈉(NaSal),分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;氯化鉀(KCl),分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠.

(2)主要儀器

DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市予華儀器有限責任公司;電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;Pro+DV-3數(shù)字式粘度計,上海尼潤智能科技有限公司;LGJ-10冷凍干燥機,北京松源華興科技發(fā)展有限公司;掃描電鏡,捷克TESCAN公司.

1.2 壓裂液的制備

本研究中用的主劑為具有長鏈結(jié)構(gòu)的18-3-18 Gemini新型表面活性劑,無機離子--水楊酸鈉,氯化鉀作為助劑.將主劑在70 ℃進行溶解配置為質(zhì)量濃度20%的高濃度溶液,將助劑也配置為一定質(zhì)量濃度的高濃度溶液,根據(jù)試驗取一定量的高濃度主劑與助劑進行處理,然后將助劑溶液緩慢加入至主劑溶液中去,用磁力攪拌器進行攪拌,直至其充分混合,將樣品密封靜置直至內(nèi)部氣泡完全消失,方可進行后續(xù)試驗.本研究中采用的吉米奇(Gemini)季銨鹽表面活性劑具有如圖1 所示的結(jié)構(gòu).

圖1 18-3-18結(jié)構(gòu)式

1.3 性能測試與表征

1.3.1 掃描電鏡測試

使用掃描電鏡(捷克TESCAN公司)測定,將樣品倒入25×25的稱量瓶不超過2/3處,經(jīng)液氮冷凍,抽真空進行干燥后,室溫下取樣進行電鏡掃描.

1.3.2 粘彈性測試

使用Pro+DV-3數(shù)字式粘度計(上海尼潤智能科技有限公司)進行粘度測試,測量壓裂液在不同組成和不同剪切速率的粘度變化.

2 結(jié)果與討論

2.1 壓裂液各組分掃描電鏡分析

2.1.1 18-3-18掃描電鏡分析

圖2為2%質(zhì)量濃度的18-3-18分別在1.5 kX、 3 kX的掃描電鏡圖.由圖2可以看到,在此濃度下,18-3-18表面活性劑已經(jīng)形成了棒狀膠束,這是由于2 wt%的18-3-18表面活性劑已經(jīng)超過其cmc值,N+朝向水中,其疏水基并排排列在一起,因而其微觀結(jié)構(gòu)便呈現(xiàn)出整齊排列的棒狀膠束,此時單獨存在的18-3-18并沒有形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這說明2 wt%濃度的18-3-18表面活性劑并不足以形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu).

(a)18-3-18 1.5 k倍SEM (b)18-3-18 3.5 k倍SEM

2.1.2 水楊酸鈉的掃描電鏡分析

為了探究水楊酸鈉與18-3-18在微觀上的作用機理,用去離子水配置1 wt%的水楊酸鈉溶液,然后進行冷凍干燥,用掃描電鏡進行測試.圖3(a)、(b)、(c)、(d)分別為水楊酸鈉粉末在500 X、 2.0 kX、 5.0 kX、10.0 kX下的掃描電鏡圖.由圖可以看出,水楊酸鈉的微觀形貌為一種無規(guī)則的枝狀結(jié)構(gòu),其單個枝狀物直徑約為6μm,整體堆積雜亂,呈現(xiàn)出一種蓬松的堆砌效果,推測此結(jié)構(gòu)可以干擾18-3-18膠束的整齊排列.

(a)NaSal 500倍SEM (b)NaSal 2.0 k倍SEM

2.1.3 氯化鉀的掃描電鏡分析

為了探究氯化鉀與18-3-18在微觀上的作用機理,用去離子水配置4 wt%的氯化鉀溶液,然后進行冷凍干燥,用掃描電鏡進行測試.圖4為氯化鉀在1.0 kX下的掃描電鏡圖,氯化鉀呈現(xiàn)形狀大多為立方晶體結(jié)構(gòu).

圖4 氯化鉀掃描電鏡圖

2.2 壓裂液掃描電鏡分析

圖5為18-3-18含量為2 wt%,氯化鉀含量為4 wt%,水楊酸鈉含量為1 wt%的壓裂液體系經(jīng)冷凍干燥后分別在500 X,1.0 kX下的掃描電鏡圖.由圖可以看出,在此體系中已經(jīng)形成了相互疊加的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),此時的形成機理是由于水楊酸鈉中含有COO-,COO-與18-3-18表面活性劑中的Cl-存在吸附與解吸附的競爭關(guān)系,18-3-18中的Cl-具有更強的電離能力,水楊酸鈉是強堿弱酸鹽,所以其中的COO-相對Cl-具有更強的結(jié)合能力,因而COO-的競爭力比Cl-強,所以COO-將會取代Cl-,這樣導(dǎo)致COO-與18-3-18表面活性劑中季銨陽離子的N+發(fā)生靜電吸引,水楊酸鈉中的苯環(huán)也可以嵌入到18-3-18中的疏水鏈中.

根據(jù)圖5,從微觀結(jié)構(gòu)的角度來看,可能是由于水楊酸鈉的原因,致使18-3-18形成的蠕蟲狀膠束不能繼續(xù)保持原有的整齊排列,而是變?yōu)榫W(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),此時水楊酸鈉作為網(wǎng)絡(luò)的結(jié)點被膠束包裹在其中,但其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)致密性差,整齊度不高.網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是體系產(chǎn)生粘彈性的重要基礎(chǔ),所以需要進一步提高其網(wǎng)絡(luò)致密度及其規(guī)整度以提高其粘度.

(a)壓裂液500倍SEM (b)乳液1.0 k倍SEM

2.3 壓裂液+PEO掃描電鏡分析

為了提高NaSal/18-3-18體系的網(wǎng)絡(luò)規(guī)整度,加入了0.1%的聚氧乙烯.圖6(a)、(b)分別為聚氧乙烯在1.0 kX,2.0 kX下的掃描電鏡圖.由圖可以看出,聚氧乙烯在水中被溶解為絲狀,并且是整齊致密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu).圖6(c)、(d)分別為NaSal/18-3-18壓裂液體系中加入了0.1 wt%的聚氧乙烯后在500 X,3.0 kX下的掃描電鏡圖,圖6(d)為6(c)的局部放大圖,依據(jù)這兩幅圖,可以看到其微觀結(jié)構(gòu)是井然有序的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),相較于圖4中呈現(xiàn)的未加入聚氧乙烯的體系更整齊、更致密,這將會使得其粘彈性有很大提升.

(a)PEO 1.0 k倍SEM (b) PEO 2.0 k倍SEM

2.4 流變測試

2.4.1 水楊酸鈉對壓裂液粘度的影響

采用Pro+DV-3數(shù)字式粘度計測量體系的粘度,在18-3-18 含量為2.0%, KCl含量為7%的條件下,改變水楊酸鈉的加入量,分別測定水楊酸鈉質(zhì)量分數(shù)為0.2%、 0.4%、0.6%、 0.8%、1.0% 時體系的粘度,結(jié)果如圖7所示.由圖可知,在剪切率分別為10,50 s-1時,體系粘度隨著水楊酸鈉含量的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的變化規(guī)律.當剪切率為10 s-1時,變化規(guī)律非常明顯,在0.2~0.6階段,粘度急劇增加,在0.6~1.0階段粘度開始緩慢下降.當剪切率為50 s-1時,在0.2~0.4階段,粘度增加幅度較小,在0.4~1.0階段粘度幾乎無變化.從圖中可以分析得到水楊酸鈉含量為0.6 wt%時壓裂液體系粘度最高,即水楊酸鈉最佳含量為0.6 wt%.

圖7 壓裂液體系粘度隨水楊酸鈉含量的變化圖

2.4.2 氯化鉀含量對壓裂液粘度的影響

采用旋轉(zhuǎn)粘度計測定體系的粘度,在18-3-18 含量為2.0%, 水楊酸鈉含量為0.6%的條件下,改變氯化鉀的加入量,分別測定氯化鉀質(zhì)量分數(shù)為4%、 5%、 6%、 7%、 8% 時體系的粘度,結(jié)果如圖8所示.由圖可知,在剪切率分別為10,50 s-1時,體系粘度隨著氯化鉀含量的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的變化規(guī)律.當剪切率為10 s-1時,變化規(guī)律非常明顯,在4%~7%階段,粘度大幅度增加,在7%~8%階段粘度開始大幅度下降.當剪切率為50 s-1時,在4%~5%階段,粘度增加幅度較小,在5%~6%階段粘度增加趨勢加大,在6%~7%階段粘度增加趨勢再次變小,在7%~8%階段粘度開始下降.從圖中可以分析得到氯化鉀含量為7 wt%時壓裂液體系粘度最高,即氯化鉀最佳含量為7 wt%.

圖8 壓裂液體系粘度隨氯化鉀含量的變化

2.5 聚氧乙烯對壓裂液粘度的影響

分別測量了0.1 wt%的聚氧乙烯、未加入聚氧乙烯以及聚氧乙烯含量為0.1 wt%的VES壓裂液三種體系在不同剪切率下的粘度,測量結(jié)果如圖9所示,在不同剪切速率下的加入聚氧乙烯后VES壓裂液體系的粘度均有大幅提升,并且這種提升不是簡單的兩種體系粘度各自的相加.

由圖9可以看出,0.1 wt%的聚氧乙烯在10 s-1下的粘度為10.1 mPa·s,并且隨著剪切速率的增大其粘度隨之減小,未加入聚氧乙烯的VES壓裂液體系在10 s-1下的粘度為436.8 mPa·s,加入聚氧乙烯的VES壓裂液體系在10 s-1下的粘度為588.0 mPa·s,增幅約為33.33%,未加入聚氧乙烯的VES壓裂液體系在50 s-1下的粘度為155.4 mPa·s,加入聚氧乙烯的VES壓裂液體系在10 s-1下的粘度為254.9 mPa·s,增幅約為64.03%,在高剪切速率下的增幅大于低剪切速率下的增幅,這意味著聚氧乙烯的加入能夠使得此VES壓裂液體系更加適應(yīng)高剪切速率的壓裂環(huán)境.

圖9 聚氧乙烯對壓裂液粘度的影響

3 結(jié)論

(1)水楊酸鈉能夠促進18-3-18形成網(wǎng)狀膠束.

(2)18-3-18質(zhì)量濃度為2%時,水楊酸鈉的最佳含量為0.6%.

(3)18-3-18質(zhì)量濃度為2%時,氯化鉀的最佳含量為7%.

(4)加入0.1 wt%的聚氧乙烯對于NaSal/18-3-18壓裂液體系的粘彈性有明顯的提高,尤其在高剪切速率下極為明顯.

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