王海燕 李子考

〔1 海軍勤務(wù)學(xué)院；2 東航寧波場(chǎng)站〕

油料化驗(yàn)分析是檢測(cè)油品理化性能的重要手段，要求化驗(yàn)操作者執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)方法，遵守嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)條件，履行正確的操作步驟，經(jīng)過(guò)精確的數(shù)據(jù)處理，報(bào)告準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果?；?yàn)分析結(jié)果是評(píng)定油料質(zhì)量、發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、防止事故、指導(dǎo)裝備用油和節(jié)約能源的重要依據(jù)，關(guān)系到裝備戰(zhàn)斗力的有效發(fā)揮和人員的生命安全，來(lái)不得半點(diǎn)偏差和疏忽。要得到準(zhǔn)確可靠的化驗(yàn)結(jié)果，必須確?；?yàn)操作過(guò)程規(guī)范化。做到這一點(diǎn)，除了強(qiáng)烈的責(zé)任心，還需要化驗(yàn)操作者對(duì)試驗(yàn)方法的每個(gè)步驟做到正確的理解和把握，尤其是關(guān)鍵步驟的細(xì)節(jié)更不容忽視。失之毫厘就可能差之千里，錯(cuò)誤的結(jié)果不但起不到應(yīng)有的用油指導(dǎo)作用，還可能造成損害裝備、危及人身安全、浪費(fèi)能源的嚴(yán)重后果。本文歸納總結(jié)了化驗(yàn)操作者反饋比較集中的幾個(gè)有爭(zhēng)議的實(shí)驗(yàn)步驟和值得關(guān)注的細(xì)節(jié)問(wèn)題。

1 蒸餾測(cè)定過(guò)程中的最后一次加熱調(diào)整問(wèn)題

《GB/T 6536—2010石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》中對(duì)于最后的加熱調(diào)整敘述為：當(dāng)在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5 mL時(shí)，最后一次調(diào)整加熱速度，使從蒸餾燒瓶中5 mL殘留液體蒸餾到蒸餾點(diǎn)的時(shí)間不大于5 min。如果未滿足此條件，需對(duì)最后加熱調(diào)整進(jìn)行適當(dāng)修改并重新試驗(yàn)。 這一條規(guī)定僅限定了從蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5 ml到出現(xiàn)溫度計(jì)的最高讀數(shù)的時(shí)間上限不能超過(guò)5 min，但沒(méi)有下限要求。因此，有些操作者在觀察到95%回收溫度后，便將加熱調(diào)整到很大強(qiáng)度，使蒸餾燒瓶中的試樣極速沸騰，溫度出現(xiàn)瞬間沖高，造成測(cè)定的終鎦點(diǎn)比正常加熱條件下測(cè)定出的結(jié)果高10～20 ℃，相應(yīng)得到的殘留量也比正常加熱條件下測(cè)定的結(jié)果偏大，均超再現(xiàn)性誤差允許范圍。因蒸餾測(cè)定整個(gè)過(guò)程中的加熱強(qiáng)度有嚴(yán)格規(guī)定(加熱回流速度限定在4～5 mL/min)，目的是使被測(cè)試樣均勻地氣化并冷凝回流，任何不穩(wěn)定的加熱均會(huì)造成蒸餾燒瓶?jī)?nèi)氣壓不穩(wěn)，試樣氣化異常。因此導(dǎo)致冷凝回收體積對(duì)應(yīng)的溫度不準(zhǔn)確。在《GB/T6536蒸餾測(cè)定法》的前期版本中，對(duì)終餾點(diǎn)出現(xiàn)的時(shí)間下限設(shè)定為3 min也是這一道理，過(guò)快或者過(guò)慢的加熱都會(huì)造成回收體積不準(zhǔn)和溫度波動(dòng)。因此，操作過(guò)程中應(yīng)避免過(guò)激操作，確保測(cè)定數(shù)據(jù)能形成一條平緩的蒸餾曲線，測(cè)定結(jié)果才更為科學(xué)可靠。另外需要特別指出的是，考慮到動(dòng)態(tài)滯留量的影響，出現(xiàn)終鎦點(diǎn)的時(shí)間應(yīng)從接收量筒中體積約93.5 mL時(shí)開(kāi)始計(jì)算，而不應(yīng)等到95 mL再開(kāi)始計(jì)時(shí)。

2 噴射蒸發(fā)法膠質(zhì)實(shí)驗(yàn)條件的選取

《GB/T 8019—2008 燃料膠質(zhì)含量的測(cè)定(噴射蒸發(fā)法)》是評(píng)定液體燃料氧化安定性的主要方法之一。該方法適用范圍較廣，目前海軍所用的汽油、柴油、噴氣燃料都分別采用該方法進(jìn)行評(píng)定，但不同的油品設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件完全不同。我國(guó)現(xiàn)行膠質(zhì)含量測(cè)定方法還有《GB/T509—1988發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測(cè)定法》，不少油品也采用了該方法進(jìn)行膠質(zhì)含量測(cè)定，兩種方法并存的現(xiàn)

象給實(shí)驗(yàn)操作者帶來(lái)了一定的困惑，在測(cè)定時(shí)往往采用了不正確的實(shí)驗(yàn)方法或條件造成得不到正確可靠的測(cè)定結(jié)果。另外需要強(qiáng)調(diào)的是操作者一定要增強(qiáng)安全意識(shí)。該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的高溫高壓對(duì)操作者存在著一定的危險(xiǎn)性，清洗膠質(zhì)燒杯用到的新配置的鉻酸洗液有著強(qiáng)烈的腐蝕性，這些都需要操作者做到足夠的個(gè)人防護(hù)，避免實(shí)驗(yàn)中造成不必要的人身傷害。

3 沸點(diǎn)測(cè)定中的脫脂棉問(wèn)題

無(wú)論是《SH/T0089—1991(2000)發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液沸點(diǎn)測(cè)定法》還是《SH/T 0430—1992剎車液平衡回流沸點(diǎn)測(cè)定法》，均是將試樣在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境大氣壓下加熱沸騰，讀取試樣沸騰的溫度后修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的溫度，報(bào)告為試樣的沸點(diǎn)，不能受水分、酸度(值)以及精制乙醇等的影響。在進(jìn)行沸點(diǎn)測(cè)定時(shí)，很多操作者習(xí)慣用一團(tuán)脫脂棉將冷凝管的上端堵住以免油蒸氣揮發(fā)，這種做法看似很有道理，但卻是嚴(yán)重錯(cuò)誤的。因?yàn)橐后w的沸點(diǎn)與大氣壓有關(guān)，壓力越大，沸點(diǎn)越高，如果將冷凝管口堵住會(huì)使燒瓶?jī)?nèi)氣壓升高，而且堵得越嚴(yán)氣壓越大，造成偏高越明顯。進(jìn)行大氣壓修正時(shí)用的是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境大氣壓，如果將冷凝管口堵住，燒瓶?jī)?nèi)氣壓升高，那么讀取的大氣壓也就失去了意義。

4 潤(rùn)滑脂工作錐入度測(cè)定中標(biāo)準(zhǔn)錐尖的位置

測(cè)定潤(rùn)滑脂工作錐入度試驗(yàn)中，在《GB/T269—1991潤(rùn)滑脂和石油脂錐入度測(cè)定法》第7.3.1條測(cè)定工作錐入度的試驗(yàn)步驟中指明試料準(zhǔn)備好后，按6.3.1規(guī)定測(cè)定試料錐入度。即把脂杯放在平臺(tái)上釋放錐桿，然后讀數(shù)。對(duì)于再次測(cè)定，不少人認(rèn)為錐入度大于200單位的應(yīng)更換試樣。這一做法的依據(jù)是該方法的第6.3.2條：如果試料錐入度超過(guò)200單位，則應(yīng)小心地把錐體對(duì)準(zhǔn)容器中心，此試料只能做一次試驗(yàn)。筆者認(rèn)為，“此試料只能做一次試驗(yàn)”這一規(guī)定僅適用于測(cè)定試樣的不工作錐入度。因?yàn)橹貜?fù)測(cè)定不工作錐入度的試樣，不可以在上一次測(cè)定后的試樣上再補(bǔ)平。方法6.3.2和6.3.3條明確規(guī)定，要么重新取樣再做(超過(guò)200單位的)，要么在每隔120°的3個(gè)半徑上各測(cè)一次(未超過(guò)200單位的)，否則試樣的性質(zhì)會(huì)有所變化。而在測(cè)定工作錐入度時(shí)，則要求保留從脂杯中刮出的試樣，以便在下次試驗(yàn)時(shí)用來(lái)填滿脂杯。況且在7.3.2中明確規(guī)定“立刻在同一試料中相繼進(jìn)行2次以上的測(cè)定。相反，如果每次試料只做一次則會(huì)因?yàn)槊看尾僮鞔嬖谌藶椴町惗龃鬁y(cè)定誤差。至于在6.3.1中所述“按6.3.2或6.3.3條規(guī)定仔細(xì)的調(diào)節(jié)儀器，使錐尖剛好與試料表面接觸，筆者理解為在調(diào)節(jié)錐尖位置時(shí)，可依據(jù)這兩條，即如果所測(cè)試樣錐入度大于200單位，則應(yīng)使錐尖對(duì)準(zhǔn)容器中心(6.3.2)。也就是說(shuō)，在測(cè)定試樣錐入度時(shí)，不管試樣的錐入度值是否大于200，連續(xù)3次測(cè)定都應(yīng)在同一試料中完成。

5 測(cè)定密度時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)的有效位數(shù)

《GB/T1884—2000原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法》中10.4和10.13條中都明確要求記錄溫度接近到0.1 ℃。但筆者認(rèn)為，溫度計(jì)讀數(shù)的有效位數(shù)應(yīng)精確至兩位小數(shù)。原因有兩點(diǎn)，首先密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法中溫度計(jì)的技術(shù)規(guī)格有兩種，分別是刻度間隔為0.1 ℃的-1～+38 ℃溫度計(jì)和刻度間隔為0.2 ℃的-20～+102 ℃溫度計(jì)。根據(jù)有效位數(shù)確定原則之一，讀取的有效位數(shù)應(yīng)比測(cè)量?jī)x器的分度值多一位，因此記錄的溫度計(jì)讀數(shù)應(yīng)保留至兩位小數(shù)。其次《GB/T1885—1998石油計(jì)量表》中油品溫度間隔為0.25 ℃，換算標(biāo)準(zhǔn)密度時(shí)，溫度采取臨近原則，如果測(cè)定過(guò)程中溫度計(jì)度數(shù)只讀取到0.1 ℃，在選取臨近溫度時(shí)會(huì)產(chǎn)生偏差。例如實(shí)測(cè)溫度為20.11 ℃和20.14 ℃，如果保留一位小數(shù)，則均為20.1 ℃，選取的臨近溫度為20.00 ℃。如果保留兩位小數(shù)，選取的臨近溫度則應(yīng)該分別為20.00 ℃和20.25 ℃，最終換算得到的標(biāo)準(zhǔn)密度也就出現(xiàn)了更大的誤差。

6 結(jié)束語(yǔ)

油料化驗(yàn)是一項(xiàng)細(xì)致性工作，每一項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè)數(shù)據(jù)均對(duì)油料的正確使用和節(jié)約起著重要的指導(dǎo)作用，操作者要善于動(dòng)腦，勤于思考，尤其是對(duì)一些容易被忽略的細(xì)節(jié)更要認(rèn)真分析對(duì)結(jié)果可能造成的影響，才能得出準(zhǔn)確的結(jié)論，為決策者提供有力、可靠的依據(jù)。