晏新程,賴仕彬,王 仲,朱 銀,柴先杜,賀 攀,劉 歡

(四川省纖維檢驗局,四川 成都610015)

噴膠棉又稱噴漿絮棉,是一種以滌綸短纖維為主要原料,經(jīng)過開松、梳理成網(wǎng)、表面噴膠、烘培固化、熨燙加工而成的非織造類保溫材料[1]。由于噴膠棉是在噴灑情況下加入膠黏劑,且噴淋后不受壓力的擠壓而固化成型,故在纖維的黏結(jié)狀態(tài)中,交叉點接觸的居多,膠黏劑架橋結(jié)塊的少,致使噴膠棉能夠保持松、軟,從而具有質(zhì)輕耐壓、蓬松舒適、保暖透氣、成本低廉等特點,廣泛用于被褥、服裝、睡袋、帳篷等的填充材料,也可以作為沙發(fā)、床墊等家具用品的夾芯材料,應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛[2]。

噴膠棉是由膠黏劑進行纖網(wǎng)加固而成,需滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 64003-2011《噴膠棉絮片》[3]規(guī)定的技術(shù)要求,其纖維含油率不得高于1.0%。同時,國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22796-2009《被、被套》[4]要求用作填充料的噴膠棉,其含油率亦不得高于1.0%。噴膠棉的理化性能除了與纖維本身的特性、噴涂工藝有關(guān)外,還取決于膠黏劑的性能,目前用于噴膠棉的膠黏劑主要有純丙乳液、苯丙乳液和醋丙乳液[5]。在實際檢驗檢測中,發(fā)現(xiàn)膠黏劑中可萃取物含量的變化,能促使噴膠棉產(chǎn)品中可萃取物含量增加,即纖維含油率增加,可能導(dǎo)致產(chǎn)品不滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求。而實際送檢的樣品為乳液分散型液體,不能直接測定膠黏劑中可萃取物含量,故以未進行噴膠處理的滌綸短纖維為纖維骨架,探索利用索氏萃取對膠黏劑中可萃取物進行測定,以此評價膠黏劑的性能,為企業(yè)生產(chǎn)提供技術(shù)參考數(shù)據(jù)。

1 試驗部分

1.1 主要材料與儀器

試劑:試驗所用乙醚試劑為分析純；未噴膠的滌綸短纖維樣品、乳液型膠黏劑(純丙乳液、苯丙乳液、醋丙乳液)樣品、噴膠棉樣品均為企業(yè)送檢樣品。

儀器:DZKW-4電熱恒溫水浴鍋(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)；YG747通風(fēng)式八籃烘箱(南通宏大實驗儀器有限公司)；MS304TS電子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO 公司)。

1.2 試驗設(shè)計

將未噴膠的滌綸短纖維按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6504-2017《化學(xué)纖維 含油率試驗方法》[6]方法A 的規(guī)定,制備若干個質(zhì)量為(5.00±0.01)g的待測纖維樣品,備用。

將(5.00±0.01)g膠黏劑乳液均勻滴加在已制備的待測纖維樣品上,在室溫下經(jīng)自然風(fēng)干24 h后作為一個組合測試樣品,并按照GB/T 6504-2017《化學(xué)纖維 含油率試驗方法》方法A 所規(guī)定的試驗要求,進行索氏萃取(以乙醚為萃取劑,回流6～8次/h,回流時間為2 h)。同時,對纖維樣品進行相同萃取,作為對照試驗。利用萃取前后,接收瓶在(105±3)℃下烘干后質(zhì)量的變化,得到組合測試樣品和纖維樣品中可萃取物的質(zhì)量,進而計算膠黏劑中可萃取物含量。

按照GB/T 6504-2017《化學(xué)纖維 含油率試驗方法》方法A 所規(guī)定,取(5.00±0.01)g未噴膠的滌綸短纖維和膠黏劑樣品,分別放入已恒重的稱量瓶中,并將其置于(105±3)℃的烘箱中烘至恒重,以計算纖維樣品的含水率和膠黏劑樣品的固體含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 未噴膠的滌綸短纖維樣品的含水率和可萃取物含量

試驗選用的未噴膠的滌綸短纖維樣品按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6504-2017《化學(xué)纖維 含油率試驗方法》方法A所規(guī)定的試驗方法進行含水率和可萃取物含量測定試驗,試驗結(jié)果見表1。結(jié)果表明,在6次平行試驗下,未噴膠的滌綸短纖維樣品的含水率為0.36%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.86%；可萃取物含量為0.63%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.59%。含水率與可萃取物含量試驗結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,表明用作纖維骨架的未噴膠的滌綸短纖維樣品中可萃取物含量較為一致,具有較好均勻性,能夠為準(zhǔn)確測定膠黏劑中萃取物含量提供準(zhǔn)確空白參照。

表1 未噴膠的滌綸短纖維樣品的含水率和可萃取物含量

2.2 膠黏劑樣品的固體含量和可萃取物含量

不同質(zhì)量的膠黏劑乳液滴加在纖維骨架上可能影響膠黏劑中可萃取物含量的結(jié)果,分別滴加2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0 g的膠黏劑在纖維骨架上進行試驗,結(jié)果見表2。試驗結(jié)果表明,3種膠黏劑在7個質(zhì)量水平下,在6次平行測試下,不同質(zhì)量水平的平均試驗結(jié)果差異不大,但高質(zhì)量水平的樣品測試結(jié)果一致性較好。這是由于膠黏劑乳液的固體含量在50%左右(結(jié)果見表3),膠黏劑乳液經(jīng)過室溫自然風(fēng)干后,留在纖維骨架上的有效膠黏劑質(zhì)量會減少。在低的質(zhì)量滴加水平下,試驗結(jié)果的隨機性誤差對結(jié)果影響較大,而較高質(zhì)量能夠較好地消除這類因素的影響,但更高質(zhì)量時過多膠黏劑會增加測試試樣的質(zhì)量,導(dǎo)致萃取不完全。在5.0 g時,膠黏劑能夠較好地均勻滴加在纖維骨架上,同時膠黏劑的有效質(zhì)量在2.5 g,試驗結(jié)果的一致性比較好。故將膠黏劑在纖維骨架上的質(zhì)量選擇為5.0 g,可以更加準(zhǔn)確測定膠黏劑中的可萃取物含量。

表2 不同質(zhì)量水平的膠黏劑對其可萃取物含量的影響(n=6) 單位:%

表3 3種噴膠棉膠黏劑乳液的固體含量

2.3 不同膠黏劑篩選測試

在實際送檢過程中,噴膠棉企業(yè)發(fā)現(xiàn)噴膠棉產(chǎn)品的纖維含油率項目測試結(jié)果一直不能滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[3-4]的其值不得高于1.0%的要求,同時對未進行噴膠處理的纖維進行含油率測試未發(fā)現(xiàn)問題。故企業(yè)認(rèn)為其所用膠黏劑可能導(dǎo)致噴膠棉產(chǎn)品中纖維含油率值增高。故為驗證膠黏劑中可萃取物含量結(jié)果對噴膠棉產(chǎn)品中纖維含油率指標(biāo)的影響,企業(yè)先后分批提供了2個膠黏劑生產(chǎn)廠家的三類膠黏劑,要求進行可萃取物含量的測定,同時對其進行噴膠處理后的產(chǎn)品進行纖維含油率的測試。

不同膠黏劑中可萃取物含量試驗結(jié)果匯總情況如圖1所示。由圖1可知,廠家B 生產(chǎn)的苯丙乳液和廠家A 生產(chǎn)的純丙乳液型膠黏劑的可萃取物含量較高,分別為7.35%和6.13%；廠家A 生產(chǎn)的醋丙乳液和苯丙乳液型膠黏劑,以及廠家B 生產(chǎn)的純丙乳液型膠黏劑的可萃取物含量次之,分別為2.89%、1.73%和1.49%；廠家B生產(chǎn)的醋丙乳液型膠黏劑的可萃取物含量最低,為0.55%。

不同膠黏劑噴膠處理后的噴膠棉中纖維含油率,測試結(jié)果匯總情況見表4。由表4可知,當(dāng)膠黏劑中可萃取物含量較高時,其噴膠處理后噴膠棉產(chǎn)品中纖維含油率測試結(jié)果也偏高。膠黏劑廠家B生產(chǎn)的苯丙乳液型膠黏劑中可萃取物含量最高,為7.35%,其噴膠處理后的噴膠棉產(chǎn)品中纖維含油率也最高,為1.83%,均高于標(biāo)準(zhǔn)要求的1.0%的限量值；膠黏劑廠家A 生產(chǎn)的純丙乳液、醋丙乳液、苯丙乳液型膠黏劑,以及膠黏劑廠家B生產(chǎn)的純丙乳液型膠黏劑中可萃取物含量次之,分別為6.13%、2.89%、1.73%和1.49%,噴膠處理后的噴膠棉產(chǎn)品中纖維含油率也較高,分別為1.53%、1.32%、1.23%和1.18%,均高于標(biāo)準(zhǔn)要求的1.0%的限量值；廠家B生產(chǎn)的醋丙乳液型膠黏劑的可萃取物含量最低,為0.55%,其噴膠處理后的噴膠棉產(chǎn)品中纖維含油率也最低,為0.83%,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的1.0%的限量值。

圖1 不同噴膠棉膠黏劑中可萃取物含量(n=6)

表4 不同膠黏劑噴膠處理后噴膠棉中纖維含油率測試結(jié)果

3 結(jié)語

利用滌綸短纖維為纖維骨架,將適量膠黏劑乳液均勻滴加于纖維骨架上,經(jīng)室溫自然風(fēng)干后,以乙醚為溶劑進行索氏萃取。當(dāng)纖維與膠黏劑乳液的質(zhì)量均在5.0 g時,有較好測試穩(wěn)定性,分析誤差小,可以準(zhǔn)確地測試出膠黏劑中可萃取物含量。

通過對膠黏劑中可萃取物含量的測定,可以評價膠黏劑的質(zhì)量,企業(yè)可根據(jù)膠黏劑中萃取物含量的高低,對所用噴膠的膠黏劑進行選擇,優(yōu)化噴膠工藝,保障噴膠棉產(chǎn)品質(zhì)量滿足相應(yīng)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求。