張宇

青島譜尼測(cè)試有限公司 山東青島 266104

在環(huán)境監(jiān)測(cè)工作當(dāng)中，水中的總α 放射量測(cè)定是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要的內(nèi)容之一。水中總α 放射性的測(cè)定是一項(xiàng)篩選技術(shù)。通過(guò)對(duì)水中的總α 放射性進(jìn)行測(cè)定，就可以初步判定水的污染水平[1]。通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，就可以為管理部門提供一定的評(píng)價(jià)依據(jù)?，F(xiàn)在世界各國(guó)對(duì)于水中的總α 放射性的測(cè)定都有著其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)也對(duì)生活用水和廢水當(dāng)中的總α 放射性進(jìn)行了限定，比方說(shuō)，《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》就規(guī)定了飲用水當(dāng)中的總α 放射性不能夠超過(guò)每升0.5Bq?！段鬯C合排放標(biāo)準(zhǔn)》當(dāng)中規(guī)定了廢水當(dāng)中的總α 放射性不能夠超過(guò)每升1.0Bq。針對(duì)于不同水體當(dāng)中的總α 放射性的排放，我國(guó)也出臺(tái)了許多的政策。本文將介紹一個(gè)針對(duì)于地表水以及廢水展開(kāi)的實(shí)驗(yàn)研究，來(lái)研究使用厚源法測(cè)定水中的總α 放射性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要試劑和儀器

241Am 標(biāo)準(zhǔn)溶液（分析純），標(biāo)準(zhǔn)值1.344Bq/g，不確定度4.0%（k=2），北京計(jì)量科學(xué)研究院；LB-6 型六通道低本底α、β 測(cè)量?jī)x，本底: a ≤0.05cpm（ φ45mm 樣品盤），β ≤0.1cpm（φ45mm 樣品盤）。

1.2 樣品采集

本文中所介紹的厚源法來(lái)測(cè)量水中總α 放射性的實(shí)驗(yàn)當(dāng)中需要樣品為三個(gè)地表水和六個(gè)廢水。

在正式的采集樣品之前，需要先把采樣的設(shè)備清洗干凈，尤其是采樣的樣品桶。需要用樣水將其洗滌至少三次以后再進(jìn)行采集樣品的工作。樣品采集完畢之后，將樣品放置于采樣桶當(dāng)中，樣品當(dāng)中的放射性核素容易附著到樣品塑料桶周圍或者是懸浮。為了避免這樣的情況，我們需要將樣品水當(dāng)中加入硝酸。比例按照每一升水加入20ml 的硝酸來(lái)制定。通過(guò)加入硝酸鈀水樣酸化，一直到ph值為1-2，樣品水采集并且酸化完畢之后要盡快的對(duì)水中的總α放射性進(jìn)行測(cè)定，如果當(dāng)下不能測(cè)定的話，那么就要將水保存起來(lái)，保存的期限最多不能夠超過(guò)兩個(gè)月。最好是當(dāng)下就能完成測(cè)定，這樣可以保證所采樣品是新鮮的，也能夠保證水中的一些物質(zhì)不會(huì)出現(xiàn)變化[2]。

1.3 測(cè)定方法

在燒杯當(dāng)中放入一定量的體積的樣品水，放到可控度電熱板上加熱。把電熱板的溫度設(shè)定為80°，加熱到50ml 左右。把燒杯取下冷卻。將冷卻濃縮之后的樣品放到已經(jīng)恒重過(guò)的蒸發(fā)皿當(dāng)中。把燒杯用少量的熱的去離子水將其洗滌出來(lái)，防止那些鹽類的物質(zhì)附著在燒杯的杯壁上面，影響實(shí)驗(yàn)效果。然后在蒸發(fā)皿當(dāng)中再倒入一些洗液，再沿著器壁緩慢的加入1ml 的硫酸。使用水浴鍋把樣品加熱，一直到硫酸出現(xiàn)冒煙的情況，然后再把蒸發(fā)皿放到電熱板上面。電熱板的溫度要低于350°，繼續(xù)進(jìn)行加熱處理，一直到煙霧散盡。

蒸發(fā)皿當(dāng)中裝有一定的殘?jiān)?，將蒸發(fā)皿放到馬弗爐內(nèi)。將馬弗爐的溫度設(shè)定為350°，然后將蒸發(fā)皿燒至一個(gè)小時(shí)之后取出來(lái)。放到干燥器里面進(jìn)行冷卻處理，冷卻完畢之后進(jìn)行稱重。利用差重法可以算出來(lái)在進(jìn)行燒制處理之后殘?jiān)膶?shí)際重量。稱完重之后，把殘?jiān)胖玫窖欣彯?dāng)中。把殘?jiān)心コ杉?xì)小的粉末，然后取出適量的殘?jiān)勰┓诺綔y(cè)量盤的中央位置。用吸管吸取少量的無(wú)水乙醇，滴到放置好的殘?jiān)勰┥厦?。讓殘?jiān)浞值暮鸵掖妓Y(jié)合讓后將其均勻的鋪在測(cè)量盤中，然后把測(cè)量盤晾干。使用本底α、β 測(cè)量?jī)x來(lái)測(cè)量α 的計(jì)數(shù)率，按照公式對(duì)水中總α 的放射性水平進(jìn)行換算[3]。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品源飽和厚度的測(cè)定

α 粒子是一種帶電荷的粒子，在物質(zhì)中有很高的電離損失率，射程也比較短。在進(jìn)行鋪盤測(cè)定的時(shí)候，下層樣品所發(fā)射出來(lái)的α 粒子可能與上層物質(zhì)作用，偏離預(yù)先規(guī)定好的方向或者損失動(dòng)能，使其無(wú)法達(dá)到測(cè)量?jī)x器的監(jiān)測(cè)探頭，這種現(xiàn)象為自吸收現(xiàn)象。針對(duì)于同一尺寸的測(cè)量盤來(lái)說(shuō)，鋪盤量不同，厚度不同，自吸收程度也不同，所以說(shuō)探測(cè)到的效率也是不同的。分別用測(cè)量盤稱取80 毫克，100 毫克120 毫克，140 毫克，160 毫克，180 毫克，200 毫克，220 毫克，240 毫克的標(biāo)準(zhǔn)粉末。然后利用LB-6 型六通道低本底αβ 測(cè)量?jī)x對(duì)其進(jìn)行每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源的α 計(jì)數(shù)率。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：當(dāng)鋪盤量超過(guò)160 毫克時(shí)，儀器計(jì)數(shù)率不再隨著鋪盤量增加而提高，技術(shù)效率曲線在160 毫克出現(xiàn)拐點(diǎn)，說(shuō)明160 毫克的鋪盤量達(dá)到了厚源法的飽和厚度。因此，鋪盤量為160 毫克的就是厚源法的最小的取樣量。

2.2 儀器探測(cè)效率

厚源法測(cè)量屬于一種相對(duì)測(cè)量法。在測(cè)量之前，需要測(cè)量?jī)x器本身對(duì)于不同厚度樣品α 粒子的探測(cè)效率。所以說(shuō)需要稱取2.5克的CaSO4 粉末，然后將其放置到150ml 的燒杯當(dāng)中，再加入十毫升的硝酸。攪拌均勻之后再加入100ml 的去離子水。電熱板加熱溶解。溶解后的溶液倒入到200ml 已經(jīng)恒重過(guò)的蒸發(fā)皿當(dāng)中。加入5bq 到10bq 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后將其放在水浴鍋上面加熱，低溫蒸干之后放到馬弗爐當(dāng)中，置于350°的溫度下燒制一個(gè)小時(shí)，然后準(zhǔn)確的稱取80 毫克，100 毫克120 毫克，140 毫克，160 毫克，180 毫克，200 毫克，220 毫克，240 毫克粉末，分別用無(wú)水乙醇鋪樣后測(cè)量，記錄不同鋪樣量下的儀器計(jì)數(shù)，通過(guò)加標(biāo)量換算儀器的探測(cè)效率。

3 結(jié)語(yǔ)

在測(cè)量地表水和廢水當(dāng)中的總α 放射量的時(shí)候，采取厚源法的方法來(lái)測(cè)定，操作起來(lái)是比較簡(jiǎn)便的。并且也能夠避免在測(cè)量的過(guò)程當(dāng)中因?yàn)殇仒硬痪鶆蚨鴮?dǎo)致的一些誤差。通過(guò)研究，這樣的方法也能夠滿足精密度和準(zhǔn)確度的要求。