路應(yīng)偉 王光亮 李誠之

山東藍帆化工有限公司 山東淄博 255400

1 工藝介紹

我公司的合成氣車間PSA 裝置CO 氣體吸附劑采用北大先鋒PU-1 銅系吸附劑，主要用于水煤氣CO 氣體的分離和提純，吸附劑的粉化問題主要存在于CO 提純段，PSA-CO 裝置由12 個吸附塔組成，設(shè)計提純氣體量8500Nm3/h，任一時刻都有3 塔同時處于吸附步驟，其余各塔處于吸附劑再生步驟的不同階段。12 個塔交替工作從而達到連續(xù)分離提純CO 的目的。吸附壓力在0.7Mpa左右。裝置自建成投產(chǎn)后八年的時間內(nèi)，前期進行過吸附塔內(nèi)情況檢查，并未發(fā)現(xiàn)塌陷和粉化的情況。粉化問題是后期發(fā)展并加劇發(fā)生的[1]。

2 故障現(xiàn)象

2020 年2 月初，我們發(fā)現(xiàn)G 塔抽真空壓力不斷升高，一度到了正壓，而正常抽真空壓力在-0.075Mpa 左右。這樣的運行狀況不僅影響產(chǎn)品氣的純度，而且產(chǎn)量也會降低，最后迫不得已將該塔切除，裝置負荷降低20%。同時我們發(fā)現(xiàn)粉化的吸附劑進入真空泵氣閥，影響了真空泵的正常運行，甚至大量粉末進入了壓縮機的入口濾網(wǎng)，頻繁的濾網(wǎng)清理，給我們造成了很大的工作量，加大了運行成本。

經(jīng)過分析研究，決定在3 月份的檢修中，把出現(xiàn)問題的塔G塔內(nèi)吸附劑采用無氧條件人工扒出，然后篩分重裝，過濾出影響阻力的粉末。具體方法是，在塔內(nèi)用帶內(nèi)襯的小袋裝好，并充氮氣保護，移出塔后，放置在帶內(nèi)襯的噸包袋，袋內(nèi)充氮氣保存，然后用機械振動篩分的方法過濾出粉末，篩分過程中，振動篩料倉加氮氣保護，篩好的吸附劑用內(nèi)襯噸袋充氮氣保存，最后把篩好的吸附劑顆粒在無氧條件下裝回塔內(nèi)[2]。

2020 年4 月6 日裝置檢修后開車，車間按照生產(chǎn)管控要求加強了對二段G 塔的監(jiān)控運行，4 月7 日晚，巡檢人員用聽棒檢測到G 吸附塔內(nèi)有碰撞聲，分析判斷塔內(nèi)吸附劑篩板可能出現(xiàn)傾斜或移位。4 月8 日上午，為保證吸附劑安全決定再次停車檢查。11時裝置停車，置換后打開頂部人孔，發(fā)現(xiàn)吸附劑床層紊亂，瓷球混入吸附劑中，上層篩板和瓷球沉降至吸附劑中不可見，測量床層高度比之前下降0.4m，且上部催化劑呈粉末狀。

3 故障原因分析

3.1 直接原因

G 塔吸附劑全部掏出檢查篩分時，看似部分粉末較少的吸附劑未進行篩分，加之機械篩分篩分效果差，大量粉末被裝回塔內(nèi)，造成塔內(nèi)床層阻力大，篩板傾斜，吸附劑在篩板間上下竄動，造成吸附劑床層出現(xiàn)紊亂并不斷加劇。

3.2 間接原因

首次處理時，G 塔吸附劑掏出篩分時采用機械篩分，大部分催化劑在篩分過程中斷裂、甚至破碎，回裝后床層阻力大，氣體發(fā)生偏流，將上篩板頂翻，吸附劑流入上層篩板上方，工作過程中吸附劑呈流化態(tài)，加劇吸附劑磨損，導(dǎo)致吸附劑床層阻力大出現(xiàn)翻床現(xiàn)象[3]。

3.3 管理原因

對吸附劑運行重視不足，吸附劑使用壽命估計不足，連續(xù)多年缺乏開塔檢查；對吸附劑床層的運行規(guī)律及跟蹤不到位，不能從運行數(shù)據(jù)及時判斷塔內(nèi)運行情況；對催化劑篩分過程無把關(guān)標準，對出現(xiàn)的后果預(yù)想不足。

4 第二次處理現(xiàn)象及措施

4 月8 日-4 月13 日再次使用無氧法掏出內(nèi)部吸附劑。4 月10日掏料位至3.5米時發(fā)現(xiàn)篩板，篩板呈西高東低傾斜在吸附塔內(nèi)，整個篩板逆時針翻轉(zhuǎn)了130 度左右，直到5.65 米處將整個篩板全部露出。繼續(xù)掏吸附劑至5.94 米處，吸附劑粉末明顯不見時停止向外掏吸附劑。

經(jīng)過第一次的經(jīng)驗教訓(xùn)，本次不再采用機械篩分法，4 月11-4 月12 日白天，將掏出的吸附劑全部用12 目直徑400 的篩子人工手動篩分，篩分過程要求快篩快裝，氮氣封存，最后無氧裝填回至G 塔中。

4 月12 日晚組織進行D/G/J 三塔進行同時抽真空試驗，模擬工況以便夯實吸附劑層和根據(jù)床層變化情況做出相應(yīng)處理，4 月13 日早觀察料位未見明顯異常，緊接著進行裝填瓷球，引還原氣還原等工作，還原完畢后裝置開車，該塔抽真空壓力-0.074MPA,達到運行要求。

5 處理效果及經(jīng)驗教訓(xùn)

（1）根據(jù)開車后吸附塔的運行情況可以看出，第二次處理后吸附塔抽真空壓力與其他組抽真空壓力基本一致，符合我們的正常工藝指標。

（2）實踐證明，人工篩分效果明顯高于機械篩分，催化劑破損率大大降低，讓吸附劑床層盡量恢復(fù)到了原始開車狀態(tài)。

（3）吸附劑在長周期使用后，每年要有計劃性抽檢，發(fā)現(xiàn)床層下降要及時補加催化劑；發(fā)現(xiàn)篩板傾斜要及時處理；發(fā)現(xiàn)壓降增大，要根據(jù)催化劑粉化情況進行篩分。

（4）在吸附塔的運行過程中，定期安排崗位專門人員進行監(jiān)控和監(jiān)聽，以便了解吸附床層內(nèi)壓板和吸附劑的異常情況。

6 進一步整改措施

（1）根據(jù)檢查情況對各吸附塔吸附劑進行補充，保證二段吸附塔運行質(zhì)量。

（2）更換置換氣除油劑，堅決避免油水進入吸附塔，造成濾網(wǎng)堵塞，吸附劑中毒損壞。

（3）增加入口氣體露點檢測，確保氣體中微量水分達標，保證吸附劑運行安全。

（4）對均降初期壓力下降過快的問題，補入相關(guān)程控閥延時開的程序，降低均降初期的壓力下降速度。

7 結(jié)語

經(jīng)過以上的處理措施，PSA-CO 段床層阻力消失，抽真空壓力正常，運行平穩(wěn)，產(chǎn)品氣純度合格。為行業(yè)內(nèi)PSA 裝置相關(guān)問題的處理提供了參考思路。