李 婷，劉海生，高曉燕

(1.甘肅省蘭州石化公司研究院，甘肅 蘭州 730060； 2.甘肅省蘭州石化公司煉油廠，甘肅 蘭州 730060)

0 引 言

在線近紅外分析技術(shù)因分析速度快、不需要樣品前處理、一臺儀器能同時分析多種組分的多個指標(biāo)，性價比較高，易實現(xiàn)原位實時在線監(jiān)測，已廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥、飼料、食品等行業(yè)的過程控制和產(chǎn)品分析[1]。在乙烯生產(chǎn)中，裝置所需檢測的指標(biāo)繁多，傳統(tǒng)的分析方法無法滿足裝置優(yōu)化運行對原料分析所提出的要求[2]。因此，運用快捷、準(zhǔn)確、安全的近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行檢測，就能對裝置的生產(chǎn)運行起到很好的指導(dǎo)作用，提高生產(chǎn)效率。

要做好這項“指導(dǎo)”工作，就需要非常準(zhǔn)確的近紅外光譜分析檢測數(shù)據(jù)做支持。乙烯裂解原料所使用的在線近紅外預(yù)處理系統(tǒng)集除渣、除水、除氣泡和恒溫多項功能于一身[3]。該系統(tǒng)經(jīng)過五年多的運行，雖然可以基本滿足在線檢測的需求，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜、管線接頭較多(漏點較多)、拆卸清洗過程繁瑣、維護(hù)周期長和工作量大等問題。為了解決這一問題，對原有的近紅外預(yù)處理系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)。

1 改進(jìn)過程

根據(jù)目前預(yù)處理所存在的問題，提出設(shè)計一種結(jié)構(gòu)簡單、方便維護(hù)的新型預(yù)處理系統(tǒng)的方案。根據(jù)方案，將原2個一級沉降過濾器改為一個自清洗式過濾器，不僅減少過濾芯的堵塞，延長清洗周期，而且拆卸簡單，方便維護(hù)。改進(jìn)前的二級過濾器的過濾和脫水是一體的，改進(jìn)后將二級過濾器與脫水器分離，便于更換過濾芯和脫水膜，，同時還可利用脫水器旁路出口有效去除管路中的氣泡，提高了分析精度。

1.1 一級過濾器

改進(jìn)前一級過濾器2個(1備1用)，改進(jìn)后一級過濾器1個。

改進(jìn)前一級過濾器如圖1所示，工作原理為：樣品從采樣管線進(jìn)入一級過濾器外殼和過濾芯之間的腔體中，少量樣品經(jīng)濾芯由外向內(nèi)進(jìn)入過濾芯內(nèi)部，樣品中大顆粒、漂浮物等雜質(zhì)及未過濾的大量樣品從一級過濾器側(cè)出口快回路流管1出返回到泵入口工藝管線，部分沉積的顆粒渣質(zhì)流進(jìn)廢液管，樣品中的氣泡從頂部氣泡排出管2排出至廢液管；通過濾芯過濾后的樣品進(jìn)入過濾芯的內(nèi)插樣品引出管3，在壓力的作用下使得樣品從內(nèi)插樣品引出管3進(jìn)入二級脫水過濾器。一級過濾器的過濾精度為100 μm，外殼材質(zhì)為316 SS。

圖1 改進(jìn)前一級沉降過濾器設(shè)計圖

改進(jìn)后的一級過濾器主要由接頭、外殼和過濾芯組成(見圖2)。上下用φ10接頭進(jìn)行連接，側(cè)面是φ6接頭，外殼材質(zhì)為316 SS。

圖2 改進(jìn)后一級過濾器組成及剖面圖

由工藝管線來的油樣從一級過濾器的上接頭進(jìn)入過濾芯，大部分的樣品通過一級過濾器的過濾芯返回工藝管線，少量的樣品經(jīng)過濾芯由內(nèi)向外過濾到外殼與過濾芯之間的腔體中，再經(jīng)側(cè)面出樣口1流出。過濾精度為100 μm，可以去除大部分顆粒渣質(zhì)。

1.2 二級過濾器

二級過濾器在改進(jìn)前后都是2個(1備1用)。改進(jìn)前的二級過濾器的過濾和脫水是一體的，結(jié)構(gòu)如圖3所示，由圓錐形外殼6，燒結(jié)式過濾芯7和金屬網(wǎng)狀纖維棉8組成，從一級過濾器出來的樣品進(jìn)入二級過濾脫水階段，先進(jìn)入過濾脫水器的外殼6和燒結(jié)金屬過濾芯7的夾層，通過燒結(jié)金屬過濾芯7進(jìn)一步去除樣品中所帶的雜質(zhì)、氣泡；然后金屬網(wǎng)狀纖維棉8的脫水作用進(jìn)入到脫水過濾器的中心，從過濾器的中部向上經(jīng)過樣品引出管9從過濾器下端樣品出口流出，氣泡從過濾器的頂部排到廢液管。其材質(zhì)為316 SS，過濾精度為25 μm，脫水精度小于500 PPm。

圖3 改進(jìn)前二級脫水過濾器設(shè)計圖

改進(jìn)后的二級過濾器是三通型過濾器，用φ6接頭連接在管路中，它主要由腔體、過濾芯構(gòu)成(見圖4)。材質(zhì)為316 SS，過濾芯為燒結(jié)式可替換過濾芯。

圖4 改進(jìn)后的二級過濾器組成及剖面圖

從一級過濾器流出的樣品首先進(jìn)入二級過濾的外殼和過濾芯夾層的腔體中，樣品由外向內(nèi)經(jīng)燒結(jié)式過濾芯過濾到過濾芯中后從上方的樣品出口流出。過濾芯下方的彈簧可以固定過濾芯。過濾精度為15 μm，過濾芯可拆卸清洗。

1.3 脫水器

改進(jìn)前脫水過濾器與二級過濾器是一體，改進(jìn)后二級過濾器與脫水器分離。脫水器由外殼、螺絲封蓋、脫水膜片組成(見圖5)，外殼由進(jìn)樣口、出樣口、旁路出樣口和腔體組成，螺絲封蓋由圓形帶孔的脫水膜骨架、帶O形圈的脫水膜組成，帶O形圈的脫水膜固定在圓形帶孔脫水膜骨架周圍的凹槽中，螺絲封蓋有出樣口。

圖5 脫水器結(jié)構(gòu)圖

二級過濾后的樣品從進(jìn)樣口1進(jìn)入脫水器后，經(jīng)脫水膜脫水處理的樣品從螺絲封蓋的圓形出樣小孔和樣品出樣口4流出。未經(jīng)過濾油樣和過濾后的水及氣泡從出樣口2流向預(yù)處理間廢液管線。該分離器的脫水率可達(dá)90%。

2 結(jié)果與討論

2.1 一級過濾器

改進(jìn)前一級過濾器為2個(1備1用)，改進(jìn)后一級過濾器為一個自清洗過濾器，改進(jìn)后的一級過濾器由于大流量的樣品一直沖洗過濾芯，減少過濾芯的堵塞，延長清洗周期。

改進(jìn)前一級過濾器由于接頭管線較多，拆卸清洗比較繁瑣，改進(jìn)后的一級過濾器拆卸清洗簡單。

2.2 二級過濾器

改進(jìn)前的二級過濾器的過濾和脫水是一體的，改進(jìn)后二級過濾器與脫水器分離。改進(jìn)前的缺點是金屬網(wǎng)狀纖維棉在燒結(jié)式過濾芯內(nèi)部，更換需要打開二級過濾器并取下過濾芯才可以更換，每個二級過濾器連接的管線有5條，分別是樣品進(jìn)樣口、出樣口、排氣泡口、過濾水出口、渣質(zhì)出口，清洗其中任意一個，其余管線都需要用堵頭堵漏，且拆卸時容易泡料。改進(jìn)后的二級過濾器結(jié)構(gòu)簡單，只有進(jìn)樣口和出樣口，設(shè)計為一用一備，拆洗其中一個時不影響另一個的正常運行，只要把封蓋擰開就可以卸下過濾芯進(jìn)行清洗和更換，并且過濾芯可用不同過濾精度的過濾芯，選擇余地大。

2.3 脫水過濾器

改進(jìn)后的脫水部分與二級過濾器分離，設(shè)計為1備1用，脫水過濾器有兩個作用，一個作用脫水，另一個作用排氣泡，樣品從進(jìn)樣口進(jìn)入脫水器后，經(jīng)脫水膜脫水處理的樣品從螺絲封蓋的出樣小孔和樣品出樣口流出。未經(jīng)過濾油樣和過濾后的水及氣泡從旁路口流向預(yù)處理間廢液管線。該分離器的脫水率可達(dá)90%，只要擰開螺絲封蓋就可以清洗和更換過濾膜，為了驗證脫水效果，分別采集5批脫戊烷油、重整進(jìn)料及抽提進(jìn)料三種樣品，用微庫侖水分儀分別檢測了進(jìn)入脫水系統(tǒng)前和脫水系統(tǒng)處理后的樣品中的水含量(見表1)。

表1 三種物料脫水前后對比表 /ppm

結(jié)論：根據(jù)實驗結(jié)果，該預(yù)處理系統(tǒng)的脫水系統(tǒng)的脫水率可達(dá)90%左右。滿足近紅外光譜分析儀的分析要求。

3 現(xiàn)場應(yīng)用效果

改進(jìn)后的預(yù)處理分析系統(tǒng)自2017年4月在連續(xù)重整裝置正式投用，圖6～8是重整進(jìn)料、抽提進(jìn)料、脫戊烷油檢測指標(biāo)芳烴的實時運行曲線。

圖6 重整進(jìn)料的芳烴實時運行曲線

圖8 脫戊烷油的芳烴實時運行曲線

4 結(jié) 論

綜上所述，此次對在近紅外預(yù)處理系統(tǒng)及各分系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)其重要意義在于，不僅延長了預(yù)處理系統(tǒng)的穩(wěn)定運行周期，大大縮短了清洗更換的維護(hù)時間(原系統(tǒng)清洗維護(hù)一次需要2～3天，改進(jìn)后的系統(tǒng)清洗維護(hù)一次3～4 h)，還在除氣泡和脫水效果方面優(yōu)于改進(jìn)前，大大提高了在線近紅外分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，對生產(chǎn)裝置有著重要的知道作用，目前已在連續(xù)重整裝置成功應(yīng)用。