李志輝，蔣金莉

（郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司，湖南 郴州 423038）

火試金方法是將冶金學(xué)原理和技術(shù)運(yùn)用到分析化學(xué)中的一種經(jīng)典的分析方法，是分析化學(xué)中古老且準(zhǔn)確度較高的方法之一。國內(nèi)外的礦山、金銀冶煉廠都把它當(dāng)作可靠的分析方法，廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)。其主要分為配罐稱樣、煮罐、灰吹、分金、滴定稱金等步驟?；掖凳且粋€(gè)非常重要的一個(gè)步驟，其中很多細(xì)節(jié)需要注意。

1 灰吹溫度

采用鎂砂灰皿，在850～l 000℃之間灰吹，在試驗(yàn)條件相同時(shí)，金、銀損失情況見表1。

表1 灰吹溫度的影響

由表1知，灰吹溫度在900℃之前，金幾乎不損失，隨溫度增高而略有上升。銀的損失隨溫度增高而增加，880℃前損失約1%，900℃以上時(shí)損失明顯增大［1］。并對(duì)鉛精礦和陽極泥等常見樣品，在不同溫度下做了一系列試驗(yàn)，得到金銀的相應(yīng)數(shù)據(jù)。灰吹時(shí)溫度對(duì)鉛精礦的影響見表2，灰吹時(shí)溫度對(duì)陽極泥的影響見表3。

表2 灰吹時(shí)溫度對(duì)鉛精礦的影響

表3 灰吹時(shí)溫度對(duì)陽極泥的影響

根據(jù)表2和表3可以更為直觀的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度高于850℃時(shí)，隨著溫度的升高，金、銀的損失也會(huì)升高。因此將灰吹溫度設(shè)定在850℃。

2 灰皿

灰皿是灰吹鉛扣（或鉍扣）時(shí)吸收氧化鉛（或氧化鉍）用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三種：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和鎂砂灰皿。

1.水泥灰皿。它的主要成分是：CaO 60% ～70%、Al2O34%～7%、SiO219%～24%、Fe2O32%～6%。水泥灰皿的特點(diǎn)是堅(jiān)硬，不易開裂，但是灰吹時(shí)貴金屬損失比后面兩種要高一些。

2.骨灰-水泥灰皿。骨灰-水泥灰皿比純骨灰灰皿要硬些，但是比水泥灰皿要松軟一點(diǎn)。用骨灰-水泥灰皿來灰吹時(shí)，金、銀的損失要比用水泥灰皿時(shí)小些。

3.鎂砂灰皿。鎂砂灰皿的主要成分是氧化鎂，它是一種很好的耐火材料，能夠很好地耐堿性熔劑的侵蝕。而鉛扣在灰吹時(shí)產(chǎn)生的氧化鉛是一種極強(qiáng)的堿性熔劑，所以能夠很好地減少金銀損失。因此鎂砂灰皿是試驗(yàn)中最理想的灰皿。

在烘灰皿前，要觀察灰皿是否有開裂或者破碎的地方，如果有，鉛扣在熔融狀態(tài)時(shí)會(huì)從開裂處或者破碎處流出，影響檢測(cè)結(jié)果，所以不能使用。選擇好的灰皿（即不能有開裂、邊緣有缺失等情況的灰皿），一般情況灰皿內(nèi)會(huì)有很多灰層，這時(shí)需要把灰皿擦干凈，不能有過多的灰層殘留在里面，影響到灰吹后金銀合粒的干凈程度以及之后金的檢測(cè)結(jié)果。

灰皿需要在860℃溫度下（一般情況比灰吹溫度高5～10℃，有利于后續(xù)鉛扣脫膜）烘烤1 h，確?；颐髢?nèi)的水分全部除去，以防在灰吹過程中，熔融狀態(tài)的鉛扣出現(xiàn)飛濺的現(xiàn)象，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性，也有利于加快后續(xù)鉛扣脫膜的速度。

3 灰吹

將鉛扣依次放入灰皿中（由于整個(gè)過程不能編號(hào)，容易搞錯(cuò)，所以順序很重要）。關(guān)上灰吹爐爐門，待鉛扣脫膜后（即熔融狀態(tài)，這個(gè)過程大概5 min），打開爐門，讓爐內(nèi)溫度慢慢降下來，觀察灰皿表面亮度變化，當(dāng)灰皿表面由亮紅色變?yōu)榘导t色時(shí)，關(guān)上爐門，記下溫控器顯示的溫度，再將灰吹爐的設(shè)定溫度調(diào)至比該溫度高3～5℃（以防灰吹時(shí)鉛扣凍死）。然后稍微打開一點(diǎn)爐門，進(jìn)行灰吹，整個(gè)灰吹大約需要90 min，在此期間，中途需要觀察鉛扣是否凍死（大約10～15 min觀察一次），如果灰吹過程中灰皿偏暗，將灰吹爐設(shè)定溫度調(diào)高幾度即可；如果灰皿偏亮，將灰吹爐設(shè)定溫度調(diào)低幾度即可（確?；掖嫡＿M(jìn)行，減少銀損失）?；掖到Y(jié)束后，依次將灰皿夾出來，若灰皿內(nèi)出現(xiàn)“羽毛”（絮狀晶體）且金銀合粒干凈，則灰吹很成功。如果沒有出現(xiàn)“羽毛”，說明灰吹時(shí)溫度偏高。用鑷子將合粒依次夾入對(duì)應(yīng)的燒杯中（注意順序，以防搞錯(cuò)）?；掖到Y(jié)束。

4 特殊樣品

當(dāng)樣品中銅或者鉍等元素含量較高時(shí)，正常的灰吹不能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。鉍渣、冰銅在一次灰吹和二次灰吹時(shí)的數(shù)據(jù)見表4、表5。

表4 鉍渣一次灰吹和二次灰吹數(shù)據(jù)

表5 冰銅一次灰吹和二次灰吹數(shù)據(jù)

在分金過程中發(fā)現(xiàn)：只灰吹一次時(shí)，幾個(gè)平行樣的金都出現(xiàn)不同程度上的分散（金不是一粒整的），從而導(dǎo)致吹一次與吹兩次時(shí)金差別較大；第二次灰吹時(shí)，導(dǎo)致樣品中的銀出現(xiàn)不同程度上的損失，因此比第一次含量要低一些。因此第一次灰吹的金的結(jié)果和第二次灰吹后的銀結(jié)果不準(zhǔn)確，不能作為最終結(jié)果。

通過鉍渣和冰銅兩組試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出結(jié)論：當(dāng)樣品中含鉍或者銅較高時(shí)，需做兩個(gè)平行樣，一個(gè)只灰吹一次，測(cè)定銀，另一個(gè)需要二次灰吹，測(cè)定金，這樣得到的金銀結(jié)果才是準(zhǔn)確的。

5 總 結(jié)

在火法試金試驗(yàn)中整個(gè)灰吹的過程時(shí)間較長，雖然步驟不是很多，但灰吹過程中的細(xì)節(jié)卻可以直接決定整個(gè)試驗(yàn)的的成敗。其中灰吹時(shí)的溫度、灰皿的順序和金銀合粒的順序是最需要注意的問題，一旦這些細(xì)節(jié)出現(xiàn)問題，那么整個(gè)試驗(yàn)將以失敗告終，所有的試驗(yàn)數(shù)據(jù)都不能正常使用。所以在灰吹過程中，選擇完好的灰皿，控制好灰吹爐的溫度，注意順序，可最大程度上保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。