林 沖，朱文波，何毅斌

(武漢工程大學機電工程學院，湖北 武漢，430205)

過共晶Al-Si合金因具有比強度高、耐熱和耐磨性能好等優(yōu)點，被廣泛應用于制造汽車發(fā)動機活塞、缸體等零件[1]。隨著汽車發(fā)動機功率的提高，傳統(tǒng)鑄造鋁合金的高溫強度和耐熱性能已臨近極限狀態(tài)，不能滿足發(fā)展需求，因此，近年來高強耐熱鋁合金材料的研發(fā)備受關(guān)注[2]。

針對耐熱Al-Si合金的研究，一般傾向于向合金中添加在鋁基體中平衡固溶度小、擴散速率低的元素，如過渡族金屬元素Fe、Ni、Cr等，所形成的高溫穩(wěn)定析出相可以提高合金的耐熱性能[3]。傳統(tǒng)鑄造工藝下，含F(xiàn)e鋁合金中的富鐵相呈粗大針片狀，嚴重降低合金的室溫力學性能。為此，研究人員在快速凝固的基礎(chǔ)上，開發(fā)了平流鑄造、粉末冶金和噴射沉積等技術(shù)，但這些方法制備工藝復雜，成品尺寸有限，在工業(yè)應用上受到一定限制[4]。對含F(xiàn)e鋁合金熔體進行超聲處理是一種新型的綠色無污染技術(shù)，具有工藝簡單、成本低等特點[5]，然而，單獨對高Fe含量(w(Fe)>1%)的Al-Si合金熔體施以一定時間的超聲處理后，所得合金組織中富鐵相仍較為粗大，且存在一定量無法消除的長針狀富鐵相[6]。除合金成分、熔體處理方式和冷卻速率外，壓力亦對凝固組織有著重要影響[7]。常規(guī)壓力(100 MPa以下)擠壓鑄造可以細化低Fe含量鋁合金中的富鐵相，降低鐵對合金室溫性能的不利影響[8]，但此條件下鑄造高Fe鋁合金的凝固組織中仍不可避免地存在一定量的長針狀富鐵相[9]。高壓條件下制備普通合金材料會獲得常規(guī)擠壓力下得不到的組織結(jié)構(gòu)與性能，但目前關(guān)于高Fe含量Al-Si合金在高壓下凝固行為的研究還報道較少。

為此，本文設(shè)計了兩組不同F(xiàn)e含量的Al-Si合金，研究了超聲高壓流變擠壓鑄造工藝對合金富鐵相和力學性能的影響，重點討論了富鐵相的細化機理。

1 試驗材料與方法

實驗用合金的名義成分如表1所示，制備原料為：Al-24.45%Si(質(zhì)量百分數(shù)，下同)中間合金、純Al(99.8%)、純Fe(99.9%)、純Ni(99.99%)、純Cu(99.99%)和純Mg(99.9%)。

從流變擠壓成形試樣上端取長度為10 mm的一段樣品，經(jīng)鑲嵌，打磨、拋光后用5%NaOH溶液腐蝕，采用附帶能譜儀(EDX)的Quanta 200型掃描電鏡(SEM)對合金組織及相成分進行分析。利用本課題組開發(fā)的金相分析軟件計算富鐵相的晶粒尺寸，每組試樣在同一放大倍數(shù)下于不同區(qū)域拍攝10張照片，對照片中物相尺寸進行分析并求取尺寸平均值。對另一半流變擠壓成形試樣進行T6熱處理(510 ℃固溶7 h，190 ℃人工時效10 h)，并將其加工成如圖2所示的室溫拉伸試樣，在AG-IC100KN島津萬能材料試驗機上進行室溫拉伸試驗，拉伸速率為1 mm/min。同一條件測試3組試樣，并求取平均值。

表1 合金的名義成分(wB/%)Table 1 Nominal composition of alloys

1—電爐溫度控制柜；2—超聲發(fā)生控制器；3—換能器；4—工具頭； 5—熱電偶；6—電爐；7—樣杯；8—合金熔體圖1 超聲振動裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of ultrasonic vibration device

圖2 室溫拉伸試樣(單位：mm)

2 結(jié)果與討論

2.1 無超聲液態(tài)擠壓鑄造合金的顯微組織

圖3和圖4分別為無超聲液態(tài)擠壓鑄造A1和A2合金鑄態(tài)試樣顯微組織的SEM照片，可以看出，無超聲處理且不施加擠壓力時，鑄態(tài)合金顯微組織主要包括Al基體、初晶Si、粗大針片狀初生富鐵相以及由共晶Si、Al2Cu和AlCuNi相等構(gòu)成的共晶組織。由圖3可見，不施加擠壓力時，A1合金組織中富鐵相主要為白色長針狀β相，平均長度為120±41 μm，有擠壓力作用時針狀β相長度明顯減小，且隨著擠壓力的增大，針狀β相長度逐漸減小，在100、200、300 MPa擠壓力下，A1合金鑄態(tài)組織中β相長度分別為86±28、67±23、62±19 μm。

(a)無擠壓力

(b) 100 MPa

(c) 200 MPa

(d) 300 MPa

從圖4可以看出，無擠壓力作用時，A2合金組織中的富鐵相除了長針狀β相外，還有板條狀的δ相，其EDX分析結(jié)果如表2所示。在0、100、200、300 MPa擠壓力作用下，A2合金中β相長度分別為171±69、103±35、98±31、90±26 μm，δ相長度分別為169±60、154±48、125±37、107±33 μm，即隨著擠壓力的增大，富鐵相的長度均逐漸減小。

對比圖3和圖4可知，在相同擠壓力下，A2合金中β相長度均長于A1合金的β相，這是由于A2合金中Fe含量較高所致。

(a)無擠壓力 (b) 100 MPa

(c) 200 MPa (d) 300 MPa

表2 無超聲液態(tài)擠壓鑄造A2合金試樣中富鐵相的EDX分析 (xB/%)

2.2 超聲流變擠壓鑄造合金的顯微組織

圖5和圖6分別為超聲流變擠壓鑄造A1和A2合金鑄態(tài)試樣顯微組織的SEM照片。對比圖5(a)和圖3(a)可以發(fā)現(xiàn)，在僅有超聲處理且無擠壓力作用時，A1合金組織中出現(xiàn)了白色塊狀富鐵相，EDX分析結(jié)果顯示，該塊狀相的成分(原子百分比)為：x(Al)=52.08%、x(Si)=31.9%、x(Fe)=16.02%，表明該塊狀相為δ相。

(a)無擠壓力 (b) 100 MPa

(c) 200 MPa (d) 300 MPa

表3 超聲流變擠壓鑄造A1合金試樣中富鐵相尺寸Table 3 Size of iron-rich phases in A1 alloy by rheo-squeeze casting with ultrasonic vibration treatment

對比圖4和圖6可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過超聲處理后，A2合金中富鐵相明顯細化，即δ相變?yōu)樾K狀，針狀β相長度變短。由圖6可知，隨著擠壓力的增大，塊狀δ相尺寸逐漸減小，在0、100、200、300 MPa擠壓力作用下，A2合金中δ相長度依次為41±7、34±5、29±4、23±2 μm，并且針狀β相數(shù)量也隨之逐漸減少。

與Al-17Si-1Fe合金的情況類似，在Al-17Si-2Fe合金的平衡凝固過程中，Si相最先析出，接著析出δ相(Al4FeSi2)，然后在597 ℃先析出的δ相和剩余液相發(fā)生包共晶反應而形成β相，這一反應過程一直持續(xù)到于576 ℃下發(fā)生三元共晶反應[10]。但由于Al-17Si-2Fe合金中Fe含量相對較高，δ相析出溫度比Al-17Si-1Fe合金高，因而所生成的δ相較多且更粗大，故在597 ℃溫度下進行的包晶反應中，一部分粗大的δ相沒有反應而得以保留，于是在圖4(a)所示的A2合金組織中，富鐵相由粗大板條狀δ相和針狀β相共同組成。經(jīng)超聲處理后，超聲的空化和聲流效應使δ相顯著細化，變?yōu)槎虠l狀，針狀β相也變?yōu)槎提槧?，如圖6(a)所示。

(a)無擠壓力 (b) 100 MPa

(c) 200 MPa (d) 300 MPa

當超聲處理完畢后，合金熔體澆入擠壓機模具型腔，在壓力下凝固又使得富鐵相進一步得到細化。這是因為一方面隨著凝固壓力的增加，合金與鑄型之間的熱交換系數(shù)也相應增加，合金冷卻速率提高，晶粒尺寸因而減??；另一方面，根據(jù)Clausius-Clapeyron方程：ΔTm/ΔP=Tm(VL-VS)/ΔH(式中：ΔTm為高壓下金屬液熔點變化；Tm為金屬液平衡條件下的熔點，Tm=933.3 K；VL為金屬液態(tài)時的比體積，VL=0.42 m3/kg；VS為金屬固態(tài)時的比體積，VS=0.37 m3/kg；ΔH為金屬凝固過程焓變，ΔH=0.397×106J/kg；ΔP為壓力變化值，ΔP=106Pa)，計算得到純鋁在100 MPa壓力下凝固時，熔點升高(ΔTm)了11.7 K。由此可見，高壓會導致合金熔體的熔點顯著升高，使得固液界面前沿熔體過冷度增加，形核率提高，合金凝固組織得到細化。此外，高壓下原子的擴散受到抑制，擴散激活能增大，因而降低了晶體的生長速率，故在高壓凝固條件下晶體生長速度會下降[12]，這也會導致第二相尺寸減小。因此，當擠壓力逐漸增至300 MPa時，圖5和圖6中的富鐵相塊狀δ相和針狀β相的尺寸逐漸減小。上述晶粒細化原理同樣可以解釋圖3和圖4所示的現(xiàn)象，即無超聲液態(tài)擠壓鑄造合金的組織隨擠壓力的增大而變得細小。

2.3 合金的力學性能

A1和A2合金在不同工藝下的室溫抗拉強度和伸長率如圖7所示。由圖7可見，對于同種成分的合金而言，在相同擠壓力作用下，超聲流變擠壓鑄造合金試樣的抗拉強度和伸長率均高于未經(jīng)超聲處理的試樣，且A2合金(2%Fe)抗拉強度的提高幅度要高于A1合金(1%Fe)。其次，無論是否經(jīng)過超聲處理，合金的抗拉強度和伸長率均隨著擠壓力的增加而增大。結(jié)合圖3和圖4可知，對于未經(jīng)超聲處理的合金，未施加擠壓力時，合金中富鐵相主要呈粗大針狀或板條狀，隨著擠壓力的增大，板條狀δ相和長針狀β相尺寸減小，合金強度和伸長率均得以提升；經(jīng)超聲處理后，即使未施加擠壓力，合金中富鐵相明顯細化，隨著擠壓力的增大，塊狀δ相和針狀β相尺寸進一步減小，且細化效果隨著擠壓力的增大而增強，因此，同等擠壓力條件下，超聲處理后合金的室溫力學性能更高。

由圖7還可以看出，當成形工藝相同時，A1合金(1%Fe)的室溫抗拉強度和伸長率均高于A2合金(2%Fe)。在實驗擠壓力范圍內(nèi)，無超聲液態(tài)擠壓鑄造A1合金的抗拉強度比A2合金高16.3%～19.0%，這是因為A2合金中針片狀富鐵相比A1合金中更粗大，對基體的割裂作用更嚴重。而超聲流變擠壓鑄造A2合金的抗拉強度比A1合金略低，這是因為在超聲流變擠壓鑄造工藝下，A2合金組織中的富鐵相主要以短條狀δ相為主，針狀β相較少，而A1合金中雖然存在一部分塊狀δ相，但富鐵相仍還是以針狀β相為主，故兩種合金的強度值比較接近。

(a)抗拉強度

(b)伸長率

3 結(jié)論

(1)無超聲液態(tài)擠壓鑄造工藝下，當施加擠壓力為0時，Al-17Si-1Fe合金中富鐵相僅含長針狀β相，Al-17Si-2Fe合金除了針狀β相外，還含有板條狀δ相。隨著擠壓力的增大，兩種合金中富鐵相長度逐漸減小。

(2)超聲流變擠壓鑄造工藝下，Al-17Si-1Fe和Al-17Si-2Fe合金中的富鐵相均主要由針狀β相和細小塊狀δ相組成，且隨著擠壓力的增大，富鐵相尺寸逐漸減小。這是因為超聲的空化效應和聲流效應促進了合金中細小塊狀δ相的生成，當超聲處理完畢后，合金熔體在壓力下的凝固又促使富鐵相進一步細化。

(3)當合金成分相同時，同等擠壓力作用下，經(jīng)超聲處理后合金試樣的抗拉強度和伸長率均高于無超聲處理的合金試樣，且合金的力學性能均隨著擠壓力的增大而增大。

(4)無超聲處理時，在0～300 MPa范圍擠壓力下，Al-17Si-1Fe合金的抗拉強度比Al-17Si-2Fe合金高出16.3%～19.0%；當有超聲處理時，同等擠壓力下，Al-17Si-2Fe合金的抗拉強度比Al-17Si-1Fe合金略低。