駱宇 隋虹言 張同華 趙薈菁

摘要： 將脫膠后的絲素纖維與分散劑聚氧化乙烯混合配制成漿料，在攪拌機(jī)的作用下使絲素分散均勻，再經(jīng)過濕法成網(wǎng)、軋壓等工序制備得到蠶絲濕法非織造布。設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)分析分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)、打漿時(shí)間對非織造布的形貌、厚度、面密度、力學(xué)性能、透氣性、透濕性的影響。結(jié)果表明：分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對非織造布性能影響最顯著，且當(dāng)分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%時(shí)，非織造布的力學(xué)性能最好;分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%時(shí)，非織造布的透氣性和透濕性最好。

關(guān)鍵詞： 蠶絲;濕法成網(wǎng);非織造布;力學(xué)性能;透氣性;透濕性

中圖分類號(hào)： TS172.33

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)： 10017003（2020）09000606

引用頁碼： 091102

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.09.002（篇序）

Preparation of wetlaid silk nonwovens and the influence factors on their properties

LUO Yu1，2， SUI Hongyan1， ZHANG Tonghua3，4， ZHAO Huijing1，2

（1.College of Textile and Clothing Engineering， Soochow University， Suzhou 215021， China; 2.National Engineering Laboratory forModern Silk， Suzhou 215123， China; 3.College of Textile Garment， Southwest University， Chongqing 400715， China;4.Chongqing Engineering Research Center of Biomaterial Fiber and Modern Textile， Chongqing 400715， China）

Abstract：

The degummed fibroin fiber was mixed with the dispersant polyethylene oxide to prepare slurry， and silk fibroin was dispersed evenly under the action of an agitator. Then， wetlaid process and rolling were used to prepare silk wetlaid nonwovens. An orthogonal test was designed to analyze the influence of dispersant concentration， slurry concentration and beating time on the morphology， thickness， surface density， mechanical properties， air permeability and moisture permeability of nonwovens. Results showed that the dispersant concentration had the most significant effect on the properties of nonwovens. When the dispersant concentration was 0.10%， the mechanical properties of the nonwoven fabric were the best. When the dispersant concentration was 0.05%， the nonwovens had the best air permeability and moisture permeability.

Key words：

silk; wetlaid; nonwoven; mechanical properties; air permeability; moisture permeability

收稿日期： 20200219;

修回日期： 20200814

基金項(xiàng)目： 南通市市級(jí)科技計(jì)劃基金項(xiàng)目（JC2018004）;江蘇省高校省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題項(xiàng)目（KJS1735）;中國博士后科學(xué)基金項(xiàng)目（2019M651947）;江蘇省高等學(xué)校自然科學(xué)研究重大基金項(xiàng)目（19KJA610004）

作者簡介： 駱宇（1995），女，碩士研究生，研究方向?yàn)樯镝t(yī)用非織造材料。通信作者：趙薈菁，副教授，zhhj@suda.edu.cn。

蠶絲是一種天然蛋白質(zhì)纖維，由絲素[1]和絲膠[2]組成，絲素被絲膠包裹，其中絲素是纖維的主體部分。絲素具有良好的生物可降解性、生物相容性，除了用作服裝原料外，也可將其溶解成溶液，或制成粉體、膜材、多孔體等成型物，用于生物醫(yī)藥[3-4]、食品[5]、化妝品[6-7]等領(lǐng)域，這些應(yīng)用都屬于非纖維形態(tài)的應(yīng)用研究。而蠶絲具有豐富的原纖結(jié)構(gòu)[8]，每根蠶絲由兩根絲素纖維（單絲）組成，每根單絲由900～1 400根原纖組成，1根原纖又是由800～900根微原纖構(gòu)成[9]。經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚?，蠶絲纖維可分裂成微細(xì)的原纖（即原纖化），表面積會(huì)顯著增大，纖維間的結(jié)合面積也會(huì)增大，可使蠶絲纖維間的附著力顯著提高。因此，保留蠶絲纖維形態(tài)的非織造材料具有更加廣闊的應(yīng)用前景。唐模秋等[10]以蠶絲和竹纖維為原料，通過水刺制成一種新型衛(wèi)生用品面層材料，蠶絲/竹纖維水刺非織造布具有良好的衛(wèi)生用品使用性能。王斫巖等[11]采用溶液浸漬法溶解蠶絲纖維表面，再通過烘燥使纖維間形成黏合點(diǎn)，從而制得蠶絲纖維網(wǎng)，該非織造技術(shù)制備出的纖維網(wǎng)具有高面密度且力學(xué)性能得到改善。劉陶等[12]采用亞麻和蠶絲纖維的紡織下腳料制備麻/絲非織造布農(nóng)用地膜，并對地膜的農(nóng)用性能進(jìn)行了測試，麻/絲非織造布地膜可完全自然降解;地膜具有較好的保溫性和保墑作用。

此外，還有學(xué)者利用非織造成網(wǎng)方式之一——濕法成網(wǎng)技術(shù)制備蠶絲紙[13-15]。濕法成網(wǎng)[16]技術(shù)的原理是將纖維分散于水中，制成纖維懸浮漿料，而后懸浮漿料被輸送到成網(wǎng)機(jī)構(gòu)，脫水后纖維沉積下來形成纖網(wǎng)，該纖網(wǎng)再經(jīng)加固形成濕法非織造布。濕法成網(wǎng)技術(shù)可以較好地保留蠶絲的纖維形態(tài)，可預(yù)見蠶絲濕法成網(wǎng)非織造材料具有較優(yōu)的性能與廣泛的應(yīng)用?；诖耍疚耐ㄟ^濕法成網(wǎng)技術(shù)使脫膠后的蠶絲成網(wǎng)，并經(jīng)加固后制得蠶絲濕法非織造布，研究了不同分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)及打漿時(shí)間對非織造布相關(guān)性能的影響。

1?試?驗(yàn)

1.1?材?料

家蠶生絲（浙江湖州），分析純無水碳酸鈉（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），化學(xué)純聚氧化乙烯（PEO，南京科潔化學(xué)化工有限公司），化學(xué)純聚乙烯醇（PVA，蘇州格瑞特醫(yī)藥技術(shù)有限公司），分析純無水乙醇（上海申博化工有限公司）。

1.2?方?法

1.2.1?蠶絲脫膠

取22 L去離子水加熱至沸騰，用Adventurer型電子天平（德國奧豪斯儀器有限公司）稱取46.14 g無水碳酸鈉加入沸騰的去離子水中至完全溶解，沸騰時(shí)將55 g家蠶生絲放入其中，在100 ℃的溫度條件下邊煮邊攪拌30 min，將煮好的生絲取出，用去離子水充分搓洗3次，之后放入60 ℃的WGLL-125 BE型電熱鼓風(fēng)干燥箱（天津市泰斯特儀器有限公司）中烘干，得到脫膠后的絲素纖維。

1.2.2?蠶絲非織造布的制備

將絲素纖維切至長度2 mm左右備用。將PEO分散劑倒入一定量的去離子水中，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙猓玫讲煌稚┵|(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液;之后將絲素纖維加入PEO溶液中，不斷攪拌，直到絲素纖維初步分散，獲得不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的漿料;將配置好的漿料倒入到攪拌機(jī)（小型攪拌機(jī)）中，攪拌不同時(shí)間使纖維充分分散，即獲得試驗(yàn)所需的漿料。把漿料倒入自制濕網(wǎng)成型器中，漿料經(jīng)過濾網(wǎng)脫水后最終得到纖維網(wǎng)。將纖維網(wǎng)在室溫下放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的PVA黏合劑溶液中，浸漬后經(jīng)過軋車，除去多余的水和黏合劑，使纖維間充分結(jié)合，隨后將纖網(wǎng)放入烘箱中烘干，纖網(wǎng)得以加固，得到蠶絲濕法非織造布。

選用分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)、打漿時(shí)間三個(gè)因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，如表1所示。

1.3?性能測試

1.3.1?蠶絲濕法非織造布的形貌

用TM 3030型臺(tái)式電鏡（日本Hitachi公司）觀察非織造布的微觀形貌，樣品經(jīng)噴金90 s后放置于臺(tái)式電鏡上進(jìn)行觀察，設(shè)置掃描電壓為5 kV。

1.3.2?蠶絲濕法非織造布的表觀性狀

用電子天平測量非織造布的質(zhì)量，每塊布重復(fù)測試5次，取平均值。蠶絲濕法非織造布的結(jié)構(gòu)近似圓形，測量非織造布5個(gè)不同方向的直徑，取平均值作為直徑，由圓形面積公式得到該非織造布的面積。通過非織造布的質(zhì)量和面積計(jì)算其平方米質(zhì)量。

σ=MS（1）

式中：σ為平方米質(zhì)量，g/m2;M為質(zhì)量，g;S為面積，m2。

用厚度儀對非織造布進(jìn)行測量，測量5個(gè)樣品取平均值作為該非織造布的厚度值。

1.3.3?力學(xué)性能

用Instron 5967型萬能材料試驗(yàn)機(jī)（美國Instron公司）測試非織造布的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長，按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24218.3—2010《紡織品非織造布實(shí)驗(yàn)方法第3部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測定（條樣法）》測定。將濕法非織造布剪成10 mm×70 mm，設(shè)置拉伸預(yù)加載荷0.2 cN，拉伸速度設(shè)置為5 mm/min。每個(gè)樣品重復(fù)測5次，取平均值。

1.3.4?透氣性

用YG 461 E-Ⅲ型透氣性測試儀（寧波紡織儀器廠）測試透氣性，按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5453—1997《紡織品織物透氣性的測定》進(jìn)行。將非織造布裁剪成直徑為70 mm的圓形樣品安裝在儀器上，在壓差為100 Pa的條件下，檢測氣流垂直通過試樣的速率，得到透氣率，單位是mm/s。重復(fù)試驗(yàn)5次，取平均值。

1.3.5?透濕性

用HealforceHoufuge型透濕性測試儀（上海實(shí)維實(shí)驗(yàn)儀器技術(shù)有限公司）測試透濕性，按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12704.2—2009《紡織品織物透濕性實(shí)驗(yàn)方法第2部分：蒸發(fā)法》進(jìn)行。將非織造布裁剪為直徑70 mm的圓形樣品。采用蒸發(fā)法，把盛有一定量蒸餾水且封以非織造布樣的透濕杯放置于試驗(yàn)箱內(nèi)進(jìn)行測試，根據(jù)一定時(shí)間內(nèi)透濕杯的質(zhì)量變化，計(jì)算得出透濕量，單位是g/（m2·d）。重復(fù)試驗(yàn)5次，取平均值。

2?結(jié)果與分析

2.1?形?貌

圖1是對蠶絲非織造布的宏觀及微觀進(jìn)行觀察。圖1（a）是非織造布的宏觀形貌，可以看出纖維間排列緊密，結(jié)構(gòu)致密。因?yàn)榻z素具有豐富的原纖結(jié)構(gòu)，經(jīng)過適當(dāng)處理，蠶絲纖維可分裂成微細(xì)的原纖，豐富的原纖結(jié)構(gòu)賦予蠶絲纖維良好的結(jié)合力。

選定漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%，打漿時(shí)間為15 min，不同分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備的非織造布，在臺(tái)式電鏡下對其進(jìn)行觀察（圖1）。在300倍下可以看到纖維雜亂排列，交叉纏繞形成纖網(wǎng);在800倍下可以觀察到分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，纖網(wǎng)分散程度隨之增加，纖維之間的黏結(jié)現(xiàn)象也更為明顯，可以更加清晰地看到不同分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)下單根絲素纖維的柱狀結(jié)構(gòu)。隨著分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，單根纖維分裂出的原纖更多，蠶絲纖維的原纖化結(jié)構(gòu)更明顯。

從纖維直徑分布圖也可以看出，當(dāng)分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時(shí)，蠶絲纖維直徑在120～140 μm分布最多;隨著分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高到0.10%時(shí)，纖維直徑在100～120 μm分布最多。這是因?yàn)槔w維分散程度增大，打漿時(shí)纖維原纖化效果更好，因此纖維相對更細(xì)。

2.2?測試結(jié)果

蠶絲濕法非織造布各項(xiàng)性能的正交試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

2.3?表觀性狀分析

蠶絲濕法非織造布樣品的平方米質(zhì)量和厚度的分析如表3、表4所示，極差R的大小反應(yīng)相應(yīng)因素作用的大小，極差越大說明該因素對指標(biāo)所造成的影響越大，為主要因素;反之，則為次要因素。由表3、表4可以看出，各因素對非織造布表觀性狀的影響幾乎相同。不同水平的分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對布的表觀性狀有顯著影響，分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大導(dǎo)致布的質(zhì)量越大，平方米質(zhì)量也隨之增加;分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時(shí)，纖維間纏結(jié)緊密而蓬松度不高造成樣品厚度偏小。漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對表觀性狀也具有一定的影響，當(dāng)漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為最大（0.15%）時(shí)，纖維含量高，因此布的厚度最大。

綜合蠶絲濕法非織造布的表觀性狀來看，最優(yōu)工藝應(yīng)選擇A3B3C1，即分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%，漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為015%，打漿時(shí)間為10 min。

2.4?性能分析

2.4.1?力學(xué)性能分析

從表5可以看出，對非織造布斷裂強(qiáng)力的影響大小排序?yàn)椋阂蛩谹分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>因素B漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)>因素C打漿時(shí)間。PEO分散劑含量越高，其具有的黏性也越大，蠶絲纖維之間的黏結(jié)力越強(qiáng)，纖網(wǎng)的斷裂強(qiáng)力越大;漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，單位面積的纖維數(shù)量越多，纖維之間的結(jié)合越緊密，纖網(wǎng)的斷裂強(qiáng)力也越大;而打漿時(shí)間為20 min時(shí)，可能由于打漿時(shí)間略長，而導(dǎo)致大量微細(xì)的原纖發(fā)生斷裂，因此纖網(wǎng)的斷裂強(qiáng)力略小。所以對于斷裂強(qiáng)力而言，最優(yōu)工藝為A3B3C1，即分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%，漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%，打漿時(shí)間為10 min。

對斷裂伸長率的影響大小排序?yàn)椋阂蛩谹分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>因素B漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)>因素C打漿時(shí)間（表6）。分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，絲纖維間的黏結(jié)越緊密，纖網(wǎng)的斷裂伸長就越大;而不同的打漿時(shí)間和漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對纖網(wǎng)的斷裂伸長影響不大。所以對于斷裂伸長而言，最優(yōu)工藝應(yīng)選A3B2C2，即分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%，漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%，打漿時(shí)間為15 min。

2.4.2?透氣性分析

對透氣性的影響大小排序?yàn)椋阂蛩谹分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>因素B漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)>因素C打漿時(shí)間（表7）。當(dāng)分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時(shí)，絲纖維分散程度低，纖維間過于纏繞而沒有縫隙，或者縫隙較小，纖網(wǎng)緊密，因此透氣性差;當(dāng)分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高（0.10%）時(shí)，高質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分散劑黏度會(huì)變高，使得纖維在水中過于緊密黏結(jié)，纖維間孔隙小，因此透氣性也差;而不同的漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)和打漿時(shí)間對纖網(wǎng)的透氣性影響較小。所以對于透氣性而言，最優(yōu)工藝應(yīng)選A2B2C2，即分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%，漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%，打漿時(shí)間為15 min。

2.4.3?透濕性分析

對透濕性的影響大小排序?yàn)椋阂蛩谹分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>因素B漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)>因素C打漿時(shí)間（表8）。與透氣性分析類似，當(dāng)分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高或過低時(shí)，纖維間緊密纏結(jié)或黏合導(dǎo)致透濕性較差，而分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為005%時(shí)，蠶絲纖維分散黏結(jié)程度合適，透濕性較好;漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，纖網(wǎng)的透濕性越好。這是因?yàn)殡S著絲纖維含量的增加，蠶絲纖維吸收了較多的水分，而蠶絲纖維與外界的接觸面積又增大，從而增強(qiáng)了蠶絲纖維的導(dǎo)濕作用，因此透濕系數(shù)相對增大，透濕性較好。打漿時(shí)間較長為20 min時(shí)，纖維纏結(jié)緊度較大，纖網(wǎng)的孔隙越小，因此透濕性相對較差。所以對于透濕性而言，最優(yōu)工藝應(yīng)選A2B3C1，即分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%，漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為015%，打漿時(shí)間為10 min。

綜合蠶絲濕法非織造布的各項(xiàng)性能來看，最優(yōu)工藝應(yīng)選擇A3B3C1，即分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%，漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為015%，打漿時(shí)間為10 min。

3?結(jié)?論

通過試驗(yàn)研究，可以得到以下三點(diǎn)結(jié)論：1）蠶絲濕法非織造流程短，形成的非織造布各項(xiàng)性能都較為優(yōu)異，并保留了絲素原有的結(jié)構(gòu);2）影響纖網(wǎng)性能的主要因素依次是分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)、打漿時(shí)間;3）綜合表觀性狀和物理性能，最優(yōu)工藝應(yīng)選擇A3B3C1，即分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%，漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%，打漿時(shí)間為10 min。

本文制得的蠶絲濕法非織造布透氣性好，透濕性優(yōu)良，并且保留了蠶絲的纖維形態(tài)，制得的非織造布具有多孔結(jié)構(gòu)及優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度，在醫(yī)用敷料、特種紙業(yè)、化妝面膜等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

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