張冰玉, 王嶺, 王曉猛, 邱海鵬

不同先驅(qū)體制備C/SiC復(fù)合材料及其浸漬行為

張冰玉1,2, 王嶺1,2, 王曉猛1,2, 邱海鵬1,2

(1. 中國航空制造技術(shù)研究院, 北京 100024; 2. 中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司, 北京 101300)

采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝(PIP工藝)制備C/SiC復(fù)合材料, 研究了不同先驅(qū)體對復(fù)合材料浸漬行為的影響(三種先驅(qū)體分別為固態(tài)聚碳硅烷(PCS(s))、液態(tài)聚碳硅烷Ⅰ(PCS-Ⅰ(l))和液態(tài)聚碳硅烷Ⅱ(PCS-Ⅱ(l)), 制備的三種復(fù)合材料體系分別為C/SiC-0、C/SiC-Ⅰ和C/SiC-Ⅱ)。結(jié)合C/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能以及不同裂解周期C/SiC復(fù)合材料的微觀形貌, 研究了不同先驅(qū)體制備的C/SiC復(fù)合材料對碳纖維織物浸漬行為的影響。研究結(jié)果表明: C/SiC-Ⅰ復(fù)合材料的室溫彎曲強度最高, 達到336 MPa。不同裂解周期的微觀形貌顯示, C/SiC-0復(fù)合材料內(nèi)部孔隙分布于碳纖維束間; C/SiC-Ⅰ復(fù)合材料內(nèi)部較致密, 孔隙分布均勻; C/SiC-Ⅱ復(fù)合材料基體和束絲內(nèi)部都存在孔隙, 說明三種聚碳硅烷浸漬液對C/SiC復(fù)合材料有不同的浸漬效果。凝膠滲透色譜(GPC)的分析結(jié)果顯示, 由于浸漬液的分子量不同, 大分子無法浸漬到碳纖維束絲內(nèi)部, 會造成裂解后的復(fù)合材料束內(nèi)SiC基體較少, 造成其力學(xué)性能較低。

浸漬; 固態(tài)聚碳硅烷; 液態(tài)聚碳硅烷; C/SiC復(fù)合材料

C/SiC復(fù)合材料具有輕質(zhì)、高強度、高韌性和耐高溫等綜合性能, 在飛行器熱防護系統(tǒng)、火箭發(fā)動機燃燒室和航空渦輪發(fā)動機等熱結(jié)構(gòu)件中有很大的應(yīng)用潛力[1-3]。目前, 在實用化程度較高的C/SiC復(fù)合材料制備工藝中, PIP工藝具有先驅(qū)體分子可設(shè)計、制備溫度低、對設(shè)備要求簡單等優(yōu)點, 成為大型復(fù)雜形狀構(gòu)件制備的最佳工藝[4-6]。然而, 就PIP工藝本身而言, 有機先驅(qū)體在裂解過程中會伴隨小分子的逸出以及密度增大, 造成復(fù)合材料基體中存在較多的孔隙[7], 如果再不能充分浸漬, 碳纖維織物內(nèi)部就會存在更多未被填充的空間, 使復(fù)合材料內(nèi)部孔隙進一步增多, 從而影響材料的性能。因此, 為提高C/SiC復(fù)合材料基體的致密化程度, 降低孔隙率, 首先需要保證先驅(qū)體對碳纖維織物的充分浸漬。

目前, 制備C/SiC復(fù)合材料基體的先驅(qū)體分為液態(tài)聚碳硅烷和固態(tài)聚碳硅烷, 前者在常溫下為液態(tài), 且粘度較低, 不含溶劑或僅含有少量溶劑, 浸漬效率高, 可直接用于浸漬; 后者是將固態(tài)先驅(qū)體溶解在有機溶劑中, 配制成粘度合適的浸漬液, 雖然浸漬效率不如前者, 但是浸漬液能夠浸漬到材料的內(nèi)部, 提高材料的均勻性。

在已有研究中, 對固態(tài)聚碳硅烷制備C/SiC復(fù)合材料的研究較多; 液態(tài)聚碳硅烷是近幾年發(fā)展起來的一種新型浸漬液, 研究主要針對合成方法, 尚無從浸漬角度研究對比固態(tài)和液態(tài)聚碳硅烷制備C/SiC復(fù)合材料及其力學(xué)性能。

本研究分別采用固態(tài)聚碳硅烷和液態(tài)聚碳硅烷作為浸漬液, 采用PIP工藝制備了C/SiC復(fù)合材料, 測試材料的常溫力學(xué)性能, 重點是結(jié)合不同裂解周期復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu), 研究浸漬液對碳纖維織物的浸漬填充狀況, 分析不同先驅(qū)體制備C/SiC復(fù)合材料的特點。該研究不僅有助于加深對PIP工藝制備C/SiC復(fù)合材料的理解, 更有助于分析不同先驅(qū)體對C/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響, 為其在航空航天等領(lǐng)域的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實驗方法

1.1 原料

增強纖維: T300碳纖維, 日本東麗公司生產(chǎn)。碳纖維平紋布: 委托宜興新立織造有限公司編織, 纖維體積分數(shù)為(40~45)%。液態(tài)聚碳硅烷Ⅰ(簡寫為PCS-Ⅰ(l)): 由中國科學(xué)院化學(xué)研究所合成, 淡黃色透明液體, 25 ℃時粘度為(50~80) mPa·s, 可在(200~300) ℃固化。液態(tài)聚碳硅烷Ⅱ(簡寫為PCS-Ⅱ(l)): 由國防科技大學(xué)合成, 乳白色透明液體, 25 ℃時粘度為(100~150) mPa·s, 可在(300~350) ℃固化。固態(tài)聚碳硅烷(簡寫為PCS(s)): 由蘇州賽力菲公司提供, 軟化點(180~200) ℃。使用時, 固態(tài)聚碳硅烷和二甲苯按質(zhì)量比1 : 1配制成固態(tài)聚碳硅烷先驅(qū)體溶液, 該先驅(qū)體溶液25 ℃時粘度為(20~40) mPa·s。

1.2 方法

1.2.1 高溫處理碳纖維預(yù)制體

已有研究表明, 碳纖維預(yù)制體的高溫預(yù)處理能夠提高碳纖維在后續(xù)致密化工藝中的穩(wěn)定性[8], 同時可以去除上漿劑。因此, 在高溫爐內(nèi)1600 ℃真空處理碳纖維預(yù)制體30 min。

1.2.2 C/SiC復(fù)合材料的制備

采用PIP工藝制備C/SiC復(fù)合材料, 直至增重率降低至2%以下。C/SiC復(fù)合材料的密度和開孔率見表1。為確保所制備復(fù)合材料的性能具有可比性, 三種材料的PIP制備工藝條件完全相同, 制備方法詳見文獻[9]。

1.3 材料表征及性能測試

1.3.1 先驅(qū)體的表征

采用美國TA AR2000平板流變儀測定先驅(qū)體的流變行為, 平板直徑為25 mm, 升溫速率為2 ℃/min。采用Waters公司的1515型凝膠色譜儀(GPC)鑒定分子物質(zhì), 以四氫呋喃為溶劑, 聚苯乙烯為標準物質(zhì), 測試溫度為25 ℃。采用德國NETZSCH公司生產(chǎn)的STA 449F3型熱重分析儀(TGA)測量物質(zhì)的失重, 氮氣氣流200 mL/min, 升溫速率為10 ℃/min。

1.3.2 C/SiC復(fù)合材料的表征及性能測試

測試試樣的密度和開孔率參考GB/T 25995- 2010《精細陶瓷密度和顯氣孔率試驗方法》。在美國MTS公司生產(chǎn)的C45.105型電子萬能實驗機上測試試樣的彎曲強度和彎曲模量, 測試方法參考GB/T 6569-2006《精細陶瓷彎曲強度試驗方法》。采用日本HITACHI公司生產(chǎn)的S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡表征樣品的微觀形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同聚碳硅烷先驅(qū)體的特性參數(shù)

用不同聚碳硅烷先驅(qū)體制備陶瓷基復(fù)合材料都要經(jīng)歷浸漬裂解的過程[10]。為了避免相對分子質(zhì)量低的組分揮發(fā), 先驅(qū)體的相對分子質(zhì)量要足夠高, 為了適合浸漬, 先驅(qū)體還應(yīng)具有合適的流變性[11], 因此先驅(qū)體的粘度和相對分子量性質(zhì)的研究十分重要。裂解過程中有小分子的釋放、結(jié)構(gòu)的重排和轉(zhuǎn)變[12]。先驅(qū)體裂解過程的控制對陶瓷基復(fù)合材料的性能具有重要影響。

表1 不同先驅(qū)體制備C/SiC復(fù)合材料的密度和孔隙率

2.1.1 不同先驅(qū)體聚碳硅烷的基本性能

不同聚碳硅烷先驅(qū)體浸漬液分子量見表2。

由表2可知, PCS-Ⅱ(l)粘度最高, 分子量也最大, 說明其有機基團含量較高, 能夠在固化交聯(lián)時形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu), 提高陶瓷產(chǎn)率。但大分子不利于浸漬液浸漬到纖維預(yù)制體內(nèi)部。

2.1.2 不同先驅(qū)體聚碳硅烷的熱分析

液態(tài)聚碳硅烷與固態(tài)聚碳硅烷相比, 最明顯的差異在于液態(tài)聚碳硅烷在加熱時, 活性基團發(fā)生交聯(lián)反應(yīng), 形成大分子三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu), 減少有機小分子的揮發(fā), 可以獲得較高的陶瓷產(chǎn)率; 而固態(tài)聚碳硅烷僅隨溫度升高發(fā)生軟化, 不發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)。

圖1為PCS(s)、PCS-Ⅰ(l)、PCS-Ⅱ(l)的TGA曲線。由圖1可以看出, 從室溫升高到1000 ℃, PCS(s)在50~200 ℃溫度段由于二甲苯溶劑揮發(fā)出現(xiàn)了質(zhì)量損失。液態(tài)聚碳硅烷的熱解存在兩個階段: 第一個階段在200 ℃附近, 對應(yīng)小分子低聚物的揮發(fā)逸出; 第二個階段在500 ℃附近, 對應(yīng)有機物向無機物轉(zhuǎn)化過程中側(cè)鏈或支鏈上的小分子斷鍵逸出。PCS(s)、PCS-Ⅰ(l)和PCS-Ⅱ(l)在1000 ℃下的陶瓷產(chǎn)率分別為30wt%、60wt%和45wt%。

表2 不同聚碳硅烷先驅(qū)體浸漬液分子量

mn: Number-average molecular mass; mw:Weight-average molecular mass; mp:Viscosity-average molecular mass; mz: Z-average molecular mass

圖1 惰性氣氛保護下, 先驅(qū)體聚碳硅烷的TGA曲線

2.2 C/SiC復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能

表3為不同先驅(qū)體制備的C/SiC復(fù)合材料的室溫彎曲強度和彎曲模量。由表3可以看出, 由PCS-Ⅰ(l)先驅(qū)體制備的C/SiC-Ⅰ復(fù)合材料的彎曲強度和彎曲模量最高, 說明其基體承載作用和纖維增強作用得以發(fā)揮; C/SiC-0、C/SiC-Ⅱ的彎曲強度和彎曲模量相當, 說明其基體承載能力相當。

圖2為不同先驅(qū)體制備的C/SiC復(fù)合材料室溫彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線。C/SiC-0的應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈非線性斷裂模式, 即由開始加載至達到最大載荷后, 出現(xiàn)較寬位移區(qū)間的階梯式過渡平臺區(qū)或階梯式下降, 而非急劇降低, 這有利于材料增韌。C/SiC-Ⅰ和C/SiC-Ⅱ樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線輪廓相似, 即由開始加載至達到最大載荷值后, 出現(xiàn)較短位移區(qū)間的階梯式過渡平臺區(qū)或階梯式下降, 說明材料的增韌效果不明顯, 表現(xiàn)為脆性斷裂特征。

C/SiC-Ⅰ樣品的應(yīng)變和曲線的斜率最大, 說明承載的開裂應(yīng)力最高, 與彎曲模量較高相符。C/SiC-0和C/SiC-Ⅱ樣品應(yīng)力-應(yīng)變曲線相似, 斜率相近, 說明C/SiC-0和C/SiC-Ⅱ的承載能力相當。

表3 不同先驅(qū)體制備的C/SiC復(fù)合材料室溫彎曲強度和彎曲模量

圖2 不同先驅(qū)體制備的C/SiC復(fù)合材料室溫彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.3 C/SiC復(fù)合材料的微觀形貌

2.3.1 C/SiC復(fù)合材料首周期裂解后的微觀形貌

圖3為C/SiC復(fù)合材料首周期裂解后的SEM照片, 可見PIP工藝制備的C/SiC復(fù)合材料的界面相在首次浸漬裂解后基本形成[13], 纖維被基體緊密地包覆成一個整體, 基體附著在纖維束表面, 聚碳硅烷裂解形成的碳化硅基體存在大量的裂紋, 這些裂紋主要沿垂直于碳纖維軸向均勻分布, 最寬的部位在10 μm左右, 最窄的部位在1 μm以下, 裂紋長度為2~100 μm。這是由于聚碳硅烷裂解過程伴隨較大的體積收縮, 同時受制于纖維織物的結(jié)構(gòu), 導(dǎo)致裂解形成的碳化硅基體中存在大量裂紋。另外, C/SiC復(fù)合材料由T300碳纖維和碳化硅基體組成, 由于兩者的熱膨脹系數(shù)有較大差異[14], 當C/SiC復(fù)合材料從制備溫度冷卻到室溫, 結(jié)構(gòu)單元間的熱膨脹失配使材料內(nèi)部產(chǎn)生殘余熱應(yīng)力, 由于碳化硅基體的脆性以及殘余熱應(yīng)力導(dǎo)致碳化硅基體開裂, 形成垂直于纖維軸向的微裂紋。

C/SiC-0復(fù)合材料基體被裂紋分割, 截面積在5 μm×10 μm至40 μm×120 μm, 從局部放大圖 (圖3(a)插圖)可以看出, 碳纖維束內(nèi)部被SiC基體緊密填充, 說明使用PCS(s)作為浸漬劑在首周期的浸漬過程中能夠?qū)⑻祭w維束內(nèi)的孔隙填充。

C/SiC-Ⅰ復(fù)合材料基體被裂紋分割, 截面積在40 μm×120 μm左右, 基體裂紋寬度較均勻, 約5 μm, 從局部放大圖(圖3(b)插圖)可以看出, 部分SiC基體包裹在碳纖維單絲表面, 但碳纖維束絲內(nèi)部仍存在孔隙。

C/SiC-Ⅱ復(fù)合材料的形貌與C/SiC-0相似, C/SiC-Ⅱ復(fù)合材料基體被裂紋分割, 截面積在5 μm× 10 μm至50 μm×60 μm, 從局部放大圖(圖3(c)插圖)可見, 經(jīng)過首次裂解后, 基體覆蓋在碳纖維束表面, 而碳纖維束內(nèi)仍存在很多孔隙。

2.3.2 C/SiC復(fù)合材料第三周期裂解后的微觀形貌

圖4為第三周期裂解后C/SiC復(fù)合材料SEM照片。經(jīng)過三次浸漬裂解后, C/SiC-0復(fù)合材料的碳纖維束充滿了基體, 但碳纖維束0°和90°交叉處仍存在孔隙; C/SiC-Ⅰ復(fù)合材料碳纖維束內(nèi)和束間都充滿了基體; C/SiC-Ⅱ復(fù)合材料碳纖維束間有由裂解生成的基體碎塊, 碳纖維束內(nèi)部沒有被基體填充。

2.3.3 C/SiC復(fù)合材料第十周期裂解后的微觀形貌

圖5為C/SiC復(fù)合材料第十周期裂解后的SEM照片, C/SiC-0復(fù)合材料內(nèi)部存在孔隙, 孔隙直徑約為250 μm, 孔隙均勻分布在碳化硅基體中, 從局部放大圖(圖 5(a)插圖)可以看出, 區(qū)別于碳纖維束間的孔隙, 碳纖維束絲內(nèi)部致密度較好, 纖維和基體間沒有孔隙; C/SiC-Ⅰ復(fù)合材料內(nèi)部致密, 視野范圍內(nèi)沒有孔隙, 從局部放大圖(圖 5(b)插圖)可以看出, 碳纖維單絲周圍全部被基體填充, 形成致密的結(jié)構(gòu); C/SiC-Ⅱ復(fù)合材料內(nèi)部存在孔隙, 大孔直徑約 500 μm, 小孔直徑約 100 μm, 從局部放大圖 (圖 5(c)插圖)可以看出, 碳纖維單絲周圍存在一些孔隙及裂紋, 說明碳纖維束絲內(nèi)部沒有被基體完全填充。

圖3 C/SiC復(fù)合材料首周期裂解后的SEM照片

(a) C/SiC-0; (b) C/SiC-Ⅰ; (c) C/SiC-Ⅱ. Insets are the corresponding enlarged images

圖4 C/SiC復(fù)合材料第三周期裂解后的SEM照片

(a) C/SiC-0; (b) C/SiC-Ⅰ; (c) C/SiC-Ⅱ

圖5 C/SiC復(fù)合材料第十周期裂解后的SEM照片

(a) C/SiC-0; (b) C/SiC-Ⅰ; (c) C/SiC-Ⅱ. Insets are the corresponding enlarged images

2.4 不同先驅(qū)體填充C/SiC復(fù)合材料機理分析

圖6為浸漬液填充碳纖維預(yù)制體的示意圖, 圖中箭頭方向代表先驅(qū)體浸漬液的流動方向。浸漬過程中, 先驅(qū)體浸漬液從碳纖維結(jié)構(gòu)單元外部流入浸潤碳纖維束內(nèi), 再到達碳纖維束交叉處孔隙。先驅(qū)體浸漬后由于潤濕和吸附的作用, 傾向于貼近碳纖維裂解形成基體, 并伴隨體積收縮、氣體逸出, 在基體內(nèi)部留下孔洞, 尤其在碳纖維預(yù)制體中的碳纖維交叉處孔隙較大, 很難填滿[15]。

PCS(s)先驅(qū)體溶液粘度低, 容易浸漬到碳纖維束絲內(nèi)部; PCS-Ⅰ(l)粘度適中, 既能穿越碳纖維束絲浸潤到束絲內(nèi)部, 又能“掛”在纖維交叉處形成連續(xù)的碳化硅基體, 使裂解后復(fù)合材料束內(nèi)和束間均勻性較好, 致密度較高, 可提高力學(xué)性能, 因此C/SiC-Ⅰ復(fù)合材料的彎曲強度較高; PCS-Ⅱ(l)分子量較大, 不利于浸漬到碳纖維束絲內(nèi)部, 僅填充了束間孔隙, 導(dǎo)致裂解后C/SiC-Ⅱ復(fù)合材料束內(nèi)缺乏碳化硅基體, 纖維的性能無法傳遞, 因此C/SiC-Ⅱ復(fù)合材料的力學(xué)性能較低。

圖6 浸漬液填充碳纖維預(yù)制體示意圖

3 結(jié)論

采用固態(tài)聚碳硅烷和液態(tài)聚碳硅烷作為浸漬液, 利用PIP工藝制備了C/SiC復(fù)合材料, 并測試了材料的常溫力學(xué)性能。結(jié)果表明, 浸漬PCS-Ⅰ(l)的C/SiC-Ⅰ復(fù)合材料的室溫彎曲強度最高, 達到336 MPa; 浸漬PCS(s)和PCS-Ⅱ(l)的C/SiC-0和C/SiC-Ⅱ復(fù)合材料的室溫彎曲強度略有降低, 分別為293和280 MPa。

微觀結(jié)構(gòu)分析顯示, 不同聚碳硅烷對C/SiC纖維預(yù)制體的浸漬行為不同。PCS(s)溶液粘度低, 浸漬過程中首先浸潤碳纖維預(yù)制體束內(nèi); PCS-Ⅰ(l)粘度適中, 浸漬過程中同時填充碳纖維預(yù)制體束內(nèi)和束間; PCS-Ⅱ(l)粘度過大, 浸漬過程中首先填充碳纖維預(yù)制體束間, 最終導(dǎo)致束內(nèi)缺膠, 沒有充分發(fā)揮碳纖維的增強作用, 復(fù)合材料的力學(xué)性能較低。

選用適宜粘度的先驅(qū)體浸漬液才能提高材料的力學(xué)性能。從本研究結(jié)果可知, 先驅(qū)體浸漬液粘度為50~80 mPa·s較適宜, 該粘度的浸漬液能夠浸潤到預(yù)制體內(nèi)部, 獲得較高的材料力學(xué)性能。

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Effect of Precursors on Impregnation Behaviors of C/SiC Composites

ZHANG Bingyu1,2, WANG ling1,2, WANG Xiaomeng1,2, QIU Haipeng1,2

(1. AVIC Manufacturing Technology Institute, Beijing 100024, China; 2. AVIC Composite Co., Ltd, Beijing101300, China)

In order to investigate the influence of precursors on impregnation behaviors of C/SiC composites, C/SiC composites (C/SiC-0,C/SiC-Ⅰand C/SiC-Ⅱ) prepared with three different precursors (solid polycarbosilane, PCS(s)), liquid polycarbosilane PCS-Ⅰ(l) and PCS-Ⅱ(l)) were preparedprecursor infiltration and pyrolysis (PIP) method. Impregnation behaviors of different precursors were studied to mainly focuse on the combination of mechanical properties as well as microstructures of C/SiC composites with different PIP cycles. Results showed that C/SiC-Ⅰ composites exhibited the highest flexural strength of 336 MPa. The microstructures of C/SiC composites showed that the internal pores of C/SiC-0 composites were distributed between carbon fiber bundles, C/SiC-I composites were dense and the pores were evenly distributed. The pores of C/SiC-II composites were inside carbon fiber bundles and SiC matrix. Gel permeation chromatography (GPC) results showed that due to the difference of mo-lecular weights of the impregnating solution, the macromolecules cannot impregnated into the carbon fiber bundles, which resulted in the lack of SiC matrix and degradation of mechanical properties for the composites after PIP cycles.

impregnation; solid polycarbosilane; liquid polycarbosilane;C/SiC composites

TB332

A

2019-10-22;

2019-12-06

張冰玉(1990–), 女, 工程師. E-mail: 760576907@qq.com

ZHANG Bingyu(1990–), female, engineer. E-mail: 760576907@qq.com

1000-324X(2020)09-1017-06

10.15541/jim20190541