摘 要:原子熒光光度使用惰性氣體作為載氣,將氫化物和過量氫氣混合之后導(dǎo)入加熱的院子裝置內(nèi),并使其充分燃燒后分解,產(chǎn)生原子蒸氣,其基態(tài)原子量和單獨(dú)加熱元素相比要多出很多。本文主要對(duì)原子熒光光譜儀合理使用及維護(hù)進(jìn)行了分析和研究,以期提升原子熒光光譜儀的使用壽命。
關(guān)鍵詞:原子熒光光譜儀;日常維護(hù);研究
原子熒光光譜具有較高的精確度,同時(shí)其自動(dòng)化水平相對(duì)較高,且耗能較低,具有一定的穩(wěn)定性和靈敏度,原子熒光光譜儀的分析技術(shù)較為成熟。原子熒光光譜儀的主要功能是對(duì)砷銻鉍錫硒碲鉛鍺等十多種元素實(shí)施測(cè)量。這也使其在眾多行業(yè)中有著應(yīng)用,例如建筑,環(huán)境監(jiān)測(cè)和金屬冶煉等行業(yè)。
1.原子熒光光譜儀的作業(yè)原理
待測(cè)元素溶液和鉀元素相混合,并在酸性條件下,砷、銻、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素可以生成氰化物氣體,同時(shí)汞元素可以生成為氣態(tài)原子態(tài)泵,鎘元素可以生成氣態(tài)組分,并從溶液中溢出,基于氫氣和氬氣混合之后點(diǎn)燃,在不斷高溫分解下將其轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,激發(fā)該元素的共振線,使原子能夠保持高能狀態(tài),而后返回至低能狀態(tài),其多余能量可以以光的形式進(jìn)行釋放,以原子實(shí)際熒光強(qiáng)度為基礎(chǔ)和被測(cè)物濃度呈正相關(guān)即可得出未測(cè)元素含量。
2.原子熒光光譜儀概述
基于原子熒光光譜儀波長(zhǎng)和其強(qiáng)度進(jìn)行和物質(zhì)測(cè)量和分析,在原子蒸氣吸收波長(zhǎng)輻射之后,會(huì)激發(fā)其至高能級(jí),還可以使態(tài)原子以輻射狀態(tài)活化,從高能級(jí)升到低能級(jí)過程中所產(chǎn)生的光則是原子熒光。在激發(fā)光源并停止照射之后,也會(huì)停止其熒光發(fā)射方式。共振熒光,非共振熒光和敏化熒光共同屬于原子熒光,而在這其中共振熒光較強(qiáng),其使用范圍較廣。而共振熒光的發(fā)射波長(zhǎng)和輻射波長(zhǎng)基本保持一致。在基態(tài)屬于單一狀態(tài)的時(shí)候,不會(huì)產(chǎn)生中間級(jí),而這時(shí)就會(huì)產(chǎn)生共振熒光。激發(fā)原子發(fā)射波長(zhǎng)的熒光波長(zhǎng)和吸收輻射波長(zhǎng)存在一定差異,這就是非共振熒光。而直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光則屬于非共振熒光的種類。直躍線熒光能夠激發(fā)態(tài)高能至低能狀態(tài)的熒光,而階躍線熒光可以使態(tài)原子以非輻射方式進(jìn)行能量活化,使其重回低能態(tài),反斯托克斯熒光的波長(zhǎng)比光輻射短。在激發(fā)態(tài)原子之后,敏原子熒光通過激烈碰撞轉(zhuǎn)移激發(fā)能至另一個(gè)原子,并使其以輻射形式不斷活化。原子熒光發(fā)射的強(qiáng)度和容器中的原子體積成正相關(guān),另外原子熒光在實(shí)際發(fā)射的時(shí)候,會(huì)由于其中一些能量轉(zhuǎn)化為熱能或其他形式,使其發(fā)射的時(shí)候強(qiáng)度會(huì)逐漸降低。
3.原子熒光光譜儀分析
3.1原子熒光光譜儀儀器分析
原子在吸收一定輻射之后會(huì)受到激化,在受到激化之后的原子和分子會(huì)產(chǎn)生活化而成為高能級(jí),這也使該原子和分子可以發(fā)光。但是這種發(fā)光并不是真正意義上的發(fā)光,這種發(fā)光則是熒光,原子和分子主要是吸收光輻射而存在,假如光輻射停止輻射,那么原子和分子還在持續(xù)發(fā)光,這種光被稱為磷光。原子和分子不管是熒光還是磷光從實(shí)質(zhì)上分析,都屬于光輻射導(dǎo)致的發(fā)光。原子熒光光譜儀在分析的過程中具有一定的靈敏性和實(shí)用性,由于其實(shí)際校正曲線的線性范圍比較寬,所以原子熒光光譜儀可以同時(shí)針對(duì)兩個(gè)不同原子實(shí)施測(cè)量,所以這也使原子熒光光譜儀可以在很多行業(yè)中得到有效應(yīng)用,其使用范圍跨度較大,像生物醫(yī)學(xué)和地球化學(xué)等。原子熒光光譜儀的檢測(cè)范圍主要是以是十幾種化學(xué)元素為主,砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等。原子熒光光譜儀工作環(huán)境需要保持220v電壓,溫度需要保持在零上40攝氏度以下,使其濕度在85%以下。原子熒光光譜儀主要測(cè)量方式采取雙渠道測(cè)量方式,可以實(shí)時(shí)對(duì)兩種元素進(jìn)行檢測(cè),同時(shí)原子熒光光譜儀還支持對(duì)單元素實(shí)時(shí)測(cè)量。
3.2原子熒光光譜儀操作前后分析
在原子熒光光譜儀操作過程中,需要注意檢測(cè)物質(zhì)是否有效密封,比如較為常用的水封,在實(shí)際檢測(cè)之前需要檢測(cè)密封的嚴(yán)密性。還要檢查元素?zé)羰欠癜惭b,假如沒有安裝元素?zé)?,那么就需要及時(shí)安裝,并將原子熒光光譜儀打開對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱[1]。檢查氬氣瓶能否正常工作,將其調(diào)節(jié)壓力值到0.25mpa左右,在配置好實(shí)驗(yàn)需要程序之后,就可以開始進(jìn)行原子熒光光譜儀的操作。在測(cè)量汞含量的時(shí)候,需要把原子熒光光譜儀電源打開,假如汞燈沒有亮起,那么就可以使用火槍輔助。通過對(duì)調(diào)節(jié)器的使用變化光斑,使光斑能夠和待測(cè)物質(zhì)相吻合。在實(shí)際測(cè)試完成之后,可以對(duì)其實(shí)施相應(yīng)的清洗,在實(shí)際清洗的時(shí)候需要始終按照規(guī)定操作流程進(jìn)行。儀器在清洗完成之后,可以結(jié)合實(shí)際程序歸置儀器。其實(shí)際程序?yàn)樽⑸淦麟娫?,松開泵管,對(duì)關(guān)閉電腦和氬氣。樣品管,容量瓶和一些實(shí)驗(yàn)設(shè)備在使用之后需要及時(shí)對(duì)其實(shí)施清潔處理,待清潔完畢之后可以再次投入使用。另外,還需要注意外界是否存在污染物質(zhì)對(duì)原子熒光光譜儀產(chǎn)生影響和腐蝕。檢測(cè)樣品基體比較復(fù)雜,所以在開展試驗(yàn)之前需要把容易產(chǎn)生干擾的物質(zhì)及時(shí)排除,不能帶電操作。在安裝的時(shí)候需要按照要求安裝,避免在使用過程中對(duì)儀器產(chǎn)生不必要的損傷。如果在使用原子熒光光譜儀的時(shí)候出現(xiàn)接觸不良的現(xiàn)象,需要及時(shí)檢查電纜及接口,待檢查完畢之后將其重新連接即可。如果原子熒光光譜儀自動(dòng)打開且無載氣,那么就可以先將氣保開關(guān)插頭進(jìn)行連接,在故障消失之后就需要及時(shí)更換主板。保證儀器運(yùn)行穩(wěn)定[2]。
結(jié)語
綜上所述,由于原子熒光光譜儀屬于較為精密的儀器,因此需要始終按照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行操作,定期對(duì)其實(shí)施維護(hù)和調(diào)節(jié),使其始終能夠保持精準(zhǔn)狀態(tài)。操作人員需要掌握原子熒光光譜儀的故障排除及維修經(jīng)驗(yàn),針對(duì)原子熒光光譜儀中出現(xiàn)的一些問題及時(shí)采取有效措施解決,為分析結(jié)果的準(zhǔn)確性做出保證。
參考文獻(xiàn)
[1] 姚晶,任蓉,樊婷,etal.原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定糧食中砷汞總量的條件選擇及干擾控制[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué),2019(4).
[2] 董明,孫毅,羅曉婷,etal.原子熒光光譜法測(cè)定尿硒的標(biāo)準(zhǔn)方法研制[J].中國(guó)工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志,2018(3).
作者簡(jiǎn)介:趙林同,1978.10,男,漢,安徽省臨泉縣,本科,高級(jí)實(shí)驗(yàn)師,光譜分析。