潘家斌 薛蓉(陜西未來能源化工有限公司煤制油分公司，陜西 榆林 719000)

0 引言

近年來，我國煤制油化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展突起，對于緩解石油供需矛盾，實現(xiàn)煤炭清潔利用具有重要意義。費托合成是煤制油的關(guān)鍵技術(shù)，經(jīng)過濾處理的產(chǎn)物蠟是下游油品加工的原料，過濾工藝技術(shù)的好壞直接關(guān)系到產(chǎn)品的經(jīng)濟效益。

過濾是將懸浮在液體中的固體催化劑顆粒分離出來的關(guān)鍵工藝，其基本原理是：在壓力差的作用下，懸浮液中的液體透過可滲性介質(zhì)(過濾介質(zhì))，固體顆粒為介質(zhì)所截留，從而實現(xiàn)液體和固體的分離。

1 低溫費托合成反應(yīng)器主要產(chǎn)物蠟介紹

低溫費托合成反應(yīng)器為漿態(tài)床反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)部介質(zhì)主要為氣態(tài)合成氣、液態(tài)石蠟及固態(tài)催化劑三相共存[1]，在一定壓力、溫度下，合成氣(主要為CO及H2)在催化劑的作用下，反應(yīng)生成液體石蠟，為下游油品加工的原料。

費托合成反應(yīng)生成的石蠟經(jīng)過反應(yīng)器內(nèi)部過濾元件攔截催化劑顆粒后采出，再進一步通過外部過濾設(shè)備進行精過濾，得到合格產(chǎn)品輸送至油品加工。

費托合成催化劑在使用一定周期后，其催化劑活性以及物理強度發(fā)生衰減，需要通過設(shè)備排放口直排至專用儲罐，再向反應(yīng)器添加新催化劑，保證反應(yīng)器氣體轉(zhuǎn)化率維持穩(wěn)定；一旦長時間不置換催化劑，發(fā)生催化劑顆粒粉碎(粒度分布發(fā)生明顯變化，見表1、表2，此時，反應(yīng)器內(nèi)部過濾元件無法攔截大量細小催化劑顆粒，外部過濾機過濾壓差上漲迅速，無法正常運行，導(dǎo)致反應(yīng)器降溫，減產(chǎn)，甚至需要反應(yīng)器漿液排盡置換，對煤制油工藝系統(tǒng)運行造成較大影響。

因此，定期置換催化劑，檢測催化劑粒度分布是費托合成工藝操作的關(guān)鍵。而因置換排放的催化劑漿液含有75±5%的液體石蠟，需要外部過濾設(shè)備進行過濾處理，回收石蠟，此部分石蠟的數(shù)量由催化劑的置換頻次決定，催化劑的置換頻次取決于催化劑的活性、物理性能等等。在費托合成工藝流程中，催化劑置換直排漿液的石蠟回收處理技術(shù)十分重要，它是費托合成長周期穩(wěn)定運行的保障。

表1 正常催化劑顆粒粒度分布

表2 粉化催化劑顆粒粒度分布

2 用于費托合成蠟過濾的相關(guān)設(shè)備

由于直排漿液含催化劑量大，質(zhì)量比約25%±5%，按照漿液密度900kg/m3計算，每立方漿液含催化劑225±45kg；使用外置過濾機過濾費托合成直排漿液，每過濾1m3漿液，至少排出225±45kg催化劑，由于過濾量小，排渣量大，對過濾設(shè)備的選型要求苛刻。

目前，應(yīng)用于費托合成蠟過濾的設(shè)備主要有兩類，水平圓盤式過濾機和垂直葉片式過濾機。

2.1 水平圓盤式過濾機

水平圓盤式過濾機由傳動裝置，殼體，過濾盤，上封頭密封裝置，主軸，主軸下密封裝置，排渣裝置等部件組成，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

過濾機有若干過濾盤全部水平安裝在主軸上，整個過濾系統(tǒng)安裝在密閉的殼體內(nèi)。過濾時，待過濾液充滿整個過濾殼體，濾液通過過濾盤再流入主軸，然后從出料口流出，從而獲得清澈的濾液。過濾結(jié)束后，電機帶動傳動裝置，使主軸和過濾盤高速旋轉(zhuǎn)，在離心力的作用下卸下濾渣。

圖1 水平圓盤式過濾機結(jié)構(gòu)圖

特點：濾渣附著與濾盤上部，即使濾渣較多，也不會發(fā)生脫落的問題；通過上部轉(zhuǎn)動裝置，帶動濾盤旋轉(zhuǎn)，完成排渣操作，對于原料液含固量較大的介質(zhì)，水平圓盤過濾機的托渣性能優(yōu)越，其次，此設(shè)備操作簡單，在設(shè)計上可實現(xiàn)遠程操作，降低現(xiàn)場操作的安全風險。

缺陷：設(shè)備密封點多，即泄漏點多，一旦發(fā)生泄漏，檢修難度大。

2.2 垂直葉片式過濾機

垂直葉片式過濾機主要有殼體、殼體法蘭密封裝置、過濾板、過濾液收集裝置、振動排渣裝置、過濾板噴淋裝置、排渣閥等，其結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 垂直葉片式過濾機結(jié)構(gòu)圖

過濾機有若干過濾板全部垂直安裝在過濾液收集管上，整個過濾系統(tǒng)安裝在密閉的殼體內(nèi)。過濾時，含助濾劑的待濾液通過輸送系統(tǒng)進入過濾機，使過濾板上形成穩(wěn)定的濾餅(濾餅層可提供無數(shù)的細微通道)后，待濾液經(jīng)過濾餅層微孔進行實際過濾。濾液通過濾液收集管流出，從而獲得清澈的濾液。過濾結(jié)束后，排空過濾機內(nèi)的液體，對濾餅進行吹干，然后放空過濾機內(nèi)的壓力，打開排渣閥，開啟振動排渣裝置，進行振動排渣，排渣結(jié)束后根據(jù)工藝安排(指噴淋清洗液的處理)開啟過濾板噴淋裝置，進行過濾板的在線清洗。

特點：垂直葉片式過濾機結(jié)構(gòu)簡單，維修簡便，其泄漏點少，由于濾板垂直布置，其濾渣通過振動排渣裝置由重力作用直接排出。

缺陷：此設(shè)備進料后，直至退出過濾，必須保證濾板進口和出口保持一定流量，維持正向流，形成正向壓力，使濾餅附著在濾板上；對于固含量較大的原料，附著在濾板上的濾渣因壓差上升，導(dǎo)致液體流通量降低，可能會發(fā)生局部脫落問題，過濾時間短，操作難度大。

3 費托合成直排漿液多級過濾工藝設(shè)計及應(yīng)用

3.1 一級過濾工藝設(shè)計

根據(jù)對比水平圓盤過濾機和垂直葉片式過濾機的特點及缺陷，一級過濾原料液固含量高，選擇水平圓盤過濾機，濾餅不易脫落，多臺設(shè)備并聯(lián)布置，一級過濾利用催化劑本身形成的濾餅進行循環(huán)過濾，使催化劑顆粒在濾餅層被攔截。最終，一級過濾產(chǎn)品固含量可控制在2000ppm以內(nèi)，設(shè)計流程如圖3所示。

圖3 一級過濾工藝設(shè)計流程圖

3.2 二級過濾工藝設(shè)計

一級濾后液作為二級過濾原料液，其固含量已控制在2000ppm以內(nèi)，選用垂直葉片式過濾機，經(jīng)過配套預(yù)涂、助劑添加系統(tǒng)，可實現(xiàn)濾后固含量降低至200ppm，設(shè)計流程如圖4所示。

圖4 二級過濾工藝設(shè)計流程圖

3.3 三級過濾工藝設(shè)計

二級濾后液作為三級過濾原料液，其固含量已經(jīng)很低，選用垂直葉片式過濾機，通過配套預(yù)涂、助劑添加系統(tǒng)，調(diào)整硅藻土型號及配比，可實現(xiàn)濾后液固含量降低至15ppm以內(nèi)，產(chǎn)出合格精制蠟，設(shè)計流程同二級。

4 多級過濾存在的問題

當反應(yīng)器直排的催化劑發(fā)生粉化時，一級過濾很難攔截細小的催化劑，造成二級過濾機原料液固含量高，二級過濾壓差上漲快，部分細小催化劑穿透硅藻土預(yù)涂層進入三級過濾機，同樣造成三級過濾機壓差上漲快，部分細小催化劑穿透硅藻土預(yù)涂層，同樣導(dǎo)致三級過濾后產(chǎn)品固含量超標。

5 解決方案

二、三級過濾采用預(yù)涂及助劑添加攔截催化劑顆粒，利用硅藻土的多孔性、相對的不可壓縮性、較低的比表面積、特定的粒度分布狀態(tài)、較好的化學穩(wěn)定性[2]，通過調(diào)整二級及三級硅藻土預(yù)涂及助劑的型號、配比可實現(xiàn)催化劑被攔截，同時，保證一定時間內(nèi)，過濾壓差均勻緩慢上升，保證過濾機設(shè)備運行周期及過濾質(zhì)量。

5.1 預(yù)涂用硅藻土型號、配比及操作方式調(diào)整

調(diào)整預(yù)涂方式，如圖5所示，將粒度分布粒徑偏大的硅藻土作為支持層進行一次預(yù)涂，作為支持層；在一次預(yù)涂層表面進行粒徑較小的硅藻土預(yù)涂，作為攔截層，可實現(xiàn)小顆粒催化劑被攔截的目的[3]。

圖5 調(diào)整預(yù)涂方式

5.2 助劑型號及配比調(diào)整

由于催化劑顆粒為實心結(jié)構(gòu)，在過濾過程中，需要保證催化劑被攔截的同時，濾餅層仍然有一定的孔隙率，保證液體石蠟可流通；此時，需要助濾劑填充于催化劑顆粒之間，在實現(xiàn)催化劑被攔截的同時，利用助濾劑本身多孔性及不可壓縮性，形成新的通道，維持過濾壓差穩(wěn)定或緩慢上漲，達到攔截催化劑和延長過濾周期的目的。

依據(jù)上述原理，根據(jù)原液中催化劑顆粒的粒度分布和固含量分析，找到與之相近粒度分布的硅藻土，按照(原料液催化劑質(zhì)量比×過濾量)/(助劑質(zhì)量比×助劑添加量)=1:1的計算方式，得到助劑濃度配比，以指導(dǎo)實際生產(chǎn)。

5.3 原液調(diào)配降低固含量

當原料液中固含量超出一定指標，通過增加助劑濃度配比，但助劑使用量超出成本要求時，可以采取稀釋原料液的方式進行調(diào)整過濾，如圖6所示，合格石蠟返回與三級原料液進行摻混，以達到稀釋原料液降低固含量的目的，可以實現(xiàn)降低助劑使用量，也可以實現(xiàn)催化劑的過濾攔截和保證過濾設(shè)備的正常運行周期。

圖6 原液調(diào)配示意圖

6 結(jié)語

多級過濾充分利用國產(chǎn)過濾設(shè)備的特性以及硅藻土助濾劑物理及化學特性，在費托合成蠟精制工藝中得到了廣泛應(yīng)用，成功解決了費托合成漿態(tài)床反應(yīng)器過濾蠟固含量超標、精制困難的工業(yè)化瓶頸，逐步成為目前國內(nèi)煤間接液化工藝技術(shù)的重要組成部分，并在多個煤制油示范項目和在建百萬噸級項目中工業(yè)化應(yīng)用。

我國的硅藻土保有儲量達3.9億噸，資源量在20億噸以上，僅次于美國居世界第二位[4]。豐富的硅藻土資源為我國煤制油行業(yè)的發(fā)展奠定了堅實的物質(zhì)基礎(chǔ)，也為多級過濾提供了更廣的研究方向。

隨著國內(nèi)煤間接液化產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，多級過濾還需科研和工程技術(shù)人員不斷摸索和完善，優(yōu)化操作、程序和指標，開發(fā)更加先進的過濾設(shè)備，研究出更高精度的硅藻土助濾劑，使其更加成熟、高效和節(jié)能。