吳鼎愛(寧波中藥制藥股份有限公司，浙江 寧波 315806)

0 引言

氣相色譜法是色譜分析法中的一個(gè)重要分支，其主要是以氮?dú)狻⒑獾茸鳛榱鲃?dòng)相進(jìn)行色譜分析[1]。在具體的醫(yī)藥化工分析中，氣相色譜法通常與液相分析法相對(duì)應(yīng)進(jìn)行應(yīng)用，經(jīng)常會(huì)在有機(jī)化學(xué)的化合物分離與分析過程中進(jìn)行應(yīng)用。與其他一些分析方法相比，氣相色譜法有更強(qiáng)的靈活性，氣體的穿透性強(qiáng)、粒子小、粘性小，因而其在化工分析作業(yè)中也就更具優(yōu)勢(shì)。在應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行醫(yī)藥化工分析時(shí)，關(guān)鍵是采用相應(yīng)手段讓色譜柱很好的運(yùn)用起來，氣相色譜法的作用方能得到有效發(fā)揮。而氣相色譜柱之所以如此重要是在于：通過色譜柱的作用，能將化工分析樣本進(jìn)行分離，分離的主要依據(jù)為化工分析樣本的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)差異，與氣相色譜柱中的填充物出現(xiàn)不同的作用，利用氣流條件帶動(dòng)色譜柱運(yùn)作，并按照相關(guān)差異性特征完成分離作用。被分離的成分按照具體的分類階段，從色譜柱的底端各自流出，在分離成分流出過程中，氣相色譜儀將對(duì)成分進(jìn)行檢測(cè)，并采用電信號(hào)的方式實(shí)時(shí)傳輸檢測(cè)結(jié)果，進(jìn)而完成化工樣品分析。氣相色譜法具體檢測(cè)流程與裝置如圖1所示。

1 醫(yī)藥化工分析中氣相色譜法的應(yīng)用條件

1.1 色譜柱選擇

應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行醫(yī)藥化工分析時(shí)，選擇怎樣的色譜柱以及如何讓色譜柱有效運(yùn)作直接關(guān)系到整個(gè)分析活動(dòng)的最終效果。因此，應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行醫(yī)藥化工分析的第一步，就是選擇合適的色譜柱。通常情況下，在醫(yī)藥化工分析過程中常會(huì)出現(xiàn)二氧化碳、丙烷、乙烯、一氧化碳、氧氣等氣體，填充柱選擇會(huì)趨向于5A、13x。選擇這兩種填充柱都能滿足氣體檢測(cè)需求并且在成本方面無多大差異[2]。

13x填充柱有著較大的運(yùn)行強(qiáng)度，運(yùn)行效率高，因而進(jìn)行醫(yī)藥化工分析時(shí)耗費(fèi)的時(shí)間短，但檢測(cè)時(shí)間過短導(dǎo)致峰比較密集，峰之間重疊的可能性較大，會(huì)產(chǎn)生相互影響、干擾的情況，因而導(dǎo)致最終分析結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性有所降低。同時(shí)，高強(qiáng)度的運(yùn)作也使得13x填充柱的耐用性降低，而頻繁更換填充柱也會(huì)提高醫(yī)藥化工的分析成本[3]。

圖1 氣相色譜法具體檢測(cè)流程與裝置圖示

5A填充柱分析周期長(zhǎng)，數(shù)據(jù)的可靠性、準(zhǔn)確性有所提升。這是因?yàn)楫?dāng)分析周期緩慢時(shí)，峰之間不易發(fā)生重疊，分析過程更為合理可靠。同時(shí)，分析周期延長(zhǎng)，填充柱的使用壽命也隨之增加[4]

綜合以上分析可知，不同的色譜柱各自有其自身的優(yōu)缺點(diǎn)以及相應(yīng)的適用范圍，在具體工作中，相關(guān)人員應(yīng)當(dāng)根據(jù)醫(yī)藥化工分析工作的特征選擇適合的色譜柱以確保分析工作的順利開展。

1.2 氣相色譜儀工作條件

在利用氣相色譜法進(jìn)行醫(yī)藥化工分析時(shí)，氣相色譜系統(tǒng)的溫度會(huì)對(duì)分析過程以及分析結(jié)果產(chǎn)生直接影響，若設(shè)備溫度設(shè)置不合理，那么在注入樣本后，樣本的原質(zhì)量可能也會(huì)受到影響。因此分析過程中應(yīng)當(dāng)科學(xué)設(shè)定、合理控制氣相色譜系統(tǒng)、色譜柱的溫度，從而保證分析結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性與可靠性。在氣相色譜儀運(yùn)作過程中，應(yīng)盡可能保持氣流速度的均衡性，避免出現(xiàn)基線不穩(wěn)定的情況，一旦出現(xiàn)此類問題，將導(dǎo)致醫(yī)藥化工檢測(cè)分析效果受到影響。

1.3 提取條件的優(yōu)化

1.3.1 微波提取條件的優(yōu)化

在檢測(cè)時(shí)，利用微波輔助提取法對(duì)農(nóng)藥殘留提取條件進(jìn)行優(yōu)化處理時(shí)，提取時(shí)間、溫度、溶劑以及溶劑用量會(huì)對(duì)最終的處理效果產(chǎn)生一定影響。當(dāng)上述四要素處于不同水平狀態(tài)下時(shí)，運(yùn)用正交設(shè)計(jì)方法開展相關(guān)工作。為保證最終的處理效果能達(dá)到預(yù)期水平，在對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化時(shí)需開展多次實(shí)驗(yàn)，最終取每次實(shí)驗(yàn)的平均數(shù)值作為實(shí)驗(yàn)最終結(jié)果。

1.3.2 超聲波提取條件的優(yōu)化

在測(cè)試過程中，運(yùn)用超聲波法開展中草藥農(nóng)藥殘留提取工作。在運(yùn)用這一方法時(shí)，提取時(shí)間、提前時(shí)間以及溫度、溶劑等是影響處理效果的主要因素。為最大程度減少或消除以上因素對(duì)最終結(jié)果的影響，在具體工作過程中對(duì)每組實(shí)驗(yàn)反復(fù)進(jìn)行三次，同時(shí)取實(shí)驗(yàn)中的平均數(shù)值作為最終結(jié)果。

1.4 凈化條件選擇

中草藥的成分相對(duì)復(fù)雜，其中含有雜質(zhì)，也含有較多的化學(xué)成分。在檢測(cè)過程中，中草藥中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生一定影響，導(dǎo)致出現(xiàn)結(jié)果失真失準(zhǔn)的情況。為避免出現(xiàn)這一問題，在正式檢測(cè)前，需先對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理。在費(fèi)羅里硅土與中性氧化鋁內(nèi)，蠟質(zhì)色素、吸附脂肪等雜質(zhì)會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾，因此在檢測(cè)前需以聯(lián)合裝柱的方式對(duì)其進(jìn)行凈化處理。作為一種混合溶劑，洗脫溶劑可對(duì)中草藥中的多種農(nóng)藥進(jìn)行洗脫處理，在具體檢測(cè)過程中也需對(duì)其引起重視。

2 中草藥中農(nóng)藥殘留檢測(cè)現(xiàn)狀與氣相色譜法的應(yīng)用

2.1 中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)中存在的問題

與西方發(fā)達(dá)國家相比，我國醫(yī)藥化工分析技術(shù)水平還相對(duì)較低，適用于中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)的技術(shù)與方法并不多，且一些檢測(cè)技術(shù)精準(zhǔn)度很難得到保證。目前我國在中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面還存在較多問題，例如檢測(cè)時(shí)，能檢測(cè)的農(nóng)藥類別有限，且待檢測(cè)物與干擾物經(jīng)常會(huì)同時(shí)出現(xiàn)，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失真失準(zhǔn)。另外中草藥農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)，前期需采用提取、萃取、純化等手段完成多個(gè)處理后才檢測(cè)，處理過程繁瑣、耗時(shí)耗力，導(dǎo)致整體的檢測(cè)效率較低。

2.2 氣相色譜法的應(yīng)用

2.2.1 氣相色譜法

氣相色譜儀不僅靈敏度高、穩(wěn)定性好而且還具備分離功能，因此在醫(yī)藥化工分析檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用。如在中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用氣相色譜法，可準(zhǔn)確獲得農(nóng)藥殘留量、殘留成分等重要信息，這對(duì)于中草藥行業(yè)的發(fā)展具有重要意義。由于中草藥種類繁多，不同類別中草藥化學(xué)結(jié)構(gòu)也存在顯著差異，因此在對(duì)中草藥檢測(cè)時(shí)，需根據(jù)中草藥種類、化學(xué)結(jié)構(gòu)特征等選擇對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法，以保證檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。一般情況下，中草藥農(nóng)藥殘留成分不會(huì)很高，因此一般的檢測(cè)儀器很難檢測(cè)出農(nóng)藥殘留數(shù)量，在檢測(cè)時(shí)應(yīng)選用一些精密性、靈敏度較高的其他色譜來配合進(jìn)行檢測(cè)。

2.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜法

當(dāng)前，氣相色譜-質(zhì)譜法的先進(jìn)性、有效性已經(jīng)獲得了普遍認(rèn)同，這種將質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)與氣相色譜有機(jī)結(jié)合的檢測(cè)方法，不僅檢測(cè)速度快，且檢測(cè)結(jié)果的精確度高，同時(shí)適用范圍廣，適合多種中草藥檢測(cè)工作，因此在當(dāng)前應(yīng)用相對(duì)廣泛。

應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，可同時(shí)對(duì)多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，靈敏度高，檢測(cè)效果與質(zhì)量相對(duì)較好[4]。

3 結(jié)語

綜上所述，氣相色譜法具有分析效率高、分離效果好等優(yōu)勢(shì)。在醫(yī)藥化工分析中科學(xué)合理的應(yīng)用氣相色譜技術(shù)，可獲得真實(shí)精準(zhǔn)的分析結(jié)果，有助于提升分析質(zhì)量，推動(dòng)醫(yī)藥化工行業(yè)健康穩(wěn)定發(fā)展。但值得注意的是，氣相色譜法也存在一些缺陷，應(yīng)不斷加強(qiáng)對(duì)該項(xiàng)技術(shù)的研究與優(yōu)化，以提高醫(yī)藥化工分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、科學(xué)性。