阿娜爾古麗·別依不提汗

本篇文章主要敘述了農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的基本步驟和結(jié)果計(jì)算時(shí)應(yīng)該注意的事項(xiàng)。

一、農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的基本步驟

1、對(duì)檢測(cè)的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行稱量

樣品稱量時(shí)應(yīng)取有代表性，使用了較大的稱量勺，減少樣品間的差異。樣品稱量時(shí)應(yīng)充分?jǐn)噭颉７Q量時(shí)應(yīng)盡量使用開(kāi)口比較大的容器，取燒杯，避免樣品粘到容器壁上。

2、提取

化學(xué)分析中用溶劑把農(nóng)藥從試樣中提取出來(lái)的步驟。

殘留分析試樣中農(nóng)藥含量甚微，提取效率的高低直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。故應(yīng)根據(jù)試樣類型、農(nóng)藥種類、試樣中脂肪、水分含量和最終測(cè)定方法等來(lái)選擇提取方法和提取溶劑，以便盡可能完全地提取出試樣中所含的農(nóng)藥，而盡量少地提取出干擾物質(zhì)。

提取過(guò)程中注意事項(xiàng)：樣本在提取過(guò)程中，應(yīng)保證樣品提取時(shí)間、提取過(guò)程與質(zhì)控樣品盡量相同，使質(zhì)控更清楚的反應(yīng)前處理操作的準(zhǔn)確性。

由于農(nóng)產(chǎn)品蔬菜樣品含水量大，冷凍樣會(huì)在表面上有一層冰層，通常情況下應(yīng)對(duì)這樣的樣品重新用食品料理機(jī)打碎，然后進(jìn)行提取。殘留分析試樣中農(nóng)藥含量甚微，提取效率的高低直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。選擇合適的固液比直接影響提取效率。由于多殘留檢測(cè)方法考慮的是多組分的同時(shí)提取，所規(guī)定的固液比對(duì)某種組分就不一定合適，如果只檢測(cè)某些組分，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)確定合適的固液比。提取過(guò)程中，應(yīng)對(duì)農(nóng)藥檢測(cè)相關(guān)的化學(xué)性質(zhì)加以關(guān)注。

3、濃縮

（1）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

其特點(diǎn)是可以邊減壓邊旋轉(zhuǎn)，故溫度變化不大時(shí)，熱量傳遞較快，使然餾能快而平穩(wěn)地進(jìn)行，而不愛(ài)生暴沸;在使用中還可根據(jù)濃縮液體積，更換各種容量（10毫升～1升）的燒瓶。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的特點(diǎn)是濃縮速度快，且回收率高。

（2）氣流吹蒸濃縮裝置

利用空氣或氨氣流吹帶出溶劑的濃縮方法，適用于體積小、易揮發(fā)的提取液，但對(duì)于蒸汽壓較高的農(nóng)藥就比較容易損失。

（3）濃縮注意事項(xiàng)

使用炭轉(zhuǎn)蒸發(fā)器時(shí)，應(yīng)注意水浴溫度不宜過(guò)高，一般不超過(guò)？40℃，待濃縮的溶劑多數(shù)情況是二氯甲烷。有時(shí)也用丙酮或甲醇，但水浴溫度要適當(dāng)提高。在濃縮過(guò)程中，要注意不能蒸使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器時(shí)，應(yīng)盡量選擇冷卻循環(huán)系統(tǒng)，冷卻溫度控制在5℃以下，以保證回收率。使用氨吹濃縮時(shí)，加熱溫度不宜過(guò)高，一般控制在80℃以下。氮?dú)饬髁坎荒苓^(guò)大，不能將樣品吹干，在近干狀態(tài)下取離水浴鍋，白然晾干，若一定要干洞時(shí)，則操作必須組心，可以用橡皮球慢慢吹入干燥空氣。

若易氧化的樣品，還必須使用氨氣，否則會(huì)導(dǎo)致某些農(nóng)藥回收率偏低。氨吹時(shí)，氫吹管不能離液而太近，防止污染。濃縮過(guò)程是樣品比較容易損失的環(huán)節(jié)，因而為了考察樣品的濃縮過(guò)程，也可以單獨(dú)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的濃縮回收率試驗(yàn)，一般應(yīng)在90%以上為宜。對(duì)于要濃縮凈化后的溶液必須更加警惕，因?yàn)樘崛∥镏杏椭入s質(zhì)已經(jīng)很少，必要時(shí)可以加入兒微升不干擾分析的抑蒸劑（keeper，如乙二醇、硬酯酸和石臘等。

（4）凈化

使用有機(jī)溶劑提取樣本中的農(nóng)藥時(shí)，樣本中的油脂、蠟質(zhì)、蛋白質(zhì)、葉綠素及其他色素、胺、酚類、有機(jī)酸類、糖類等會(huì)同農(nóng)藥一起被提取出來(lái)，提取液中既有農(nóng)藥又有許多干擾物質(zhì)，這些物質(zhì)亦稱共提物，會(huì)嚴(yán)重干擾殘留量的測(cè)定。故必須將農(nóng)藥與上述雜質(zhì)進(jìn)行分離，然后才能對(duì)痕量農(nóng)藥進(jìn)行分析測(cè)定。這一操作步驟就是所謂凈化。

凈化的要求與方法在很大程度上取決于農(nóng)藥和樣本的性質(zhì)、最終檢測(cè)方法、對(duì)分析時(shí)間和對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求。如采用專一性強(qiáng)的火焰光度檢測(cè)器測(cè)定有機(jī)磷或有機(jī)硫農(nóng)藥時(shí)，不需復(fù)雜的凈化步驟。使用抗干擾能力差的電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定有機(jī)氯或菊酯類農(nóng)藥和使用氮磷檢測(cè)器時(shí)，對(duì)凈化要求必須嚴(yán)格，否則雜質(zhì)會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，還可能污染檢測(cè)器。農(nóng)殘分析中常用的凈化方法有：液-液分配法、柱層析法、固相萃取法、吹掃蒸餾法、磺化法、凝結(jié)劑沉淀法和薄層色譜法等。

（5）樣品測(cè)定

首先做試劑空白，空白值過(guò)高應(yīng)檢查試劑是否有問(wèn)題或器肌被污染，每批次檢測(cè)時(shí)應(yīng)通過(guò)加標(biāo)回收率或測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制。農(nóng)藥殘留檢測(cè)每測(cè)定10個(gè)樣品進(jìn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，每測(cè)定30個(gè)樣品做一個(gè)添加回收率。如發(fā)現(xiàn)回收率超過(guò)70%～120%的范圍時(shí)，該批次樣品要重。農(nóng)藥殘留檢測(cè)對(duì)超標(biāo)或接近限量值的樣品，應(yīng)重新稱樣進(jìn)行測(cè)定，并使用極性不同的柱了或不同檢測(cè)器進(jìn)行確認(rèn)。經(jīng)復(fù)測(cè)后仍超標(biāo)的樣品，用氣質(zhì)或泣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行定性檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，放置一段時(shí)間后濃度有所改變，每次再用時(shí)應(yīng)與以前的圖語(yǔ)進(jìn)行比較，檢查峰面積是否有較大的變化。

（6）原始記錄的填寫

原始記錄的填寫要注意：應(yīng)及時(shí)記錄，不能補(bǔ)記：所填信息要全，要可追溯;填寫有效數(shù)字的數(shù)位要正確;要使用國(guó)家規(guī)定的法定計(jì)量單位。

二、結(jié)果計(jì)算時(shí)應(yīng)注意

結(jié)果計(jì)算時(shí)應(yīng)注意：有效數(shù)字的計(jì)算應(yīng)符合有效數(shù)字運(yùn)算的規(guī)定：數(shù)值修約應(yīng)符合GB/T8170-2008的規(guī)定：農(nóng)藥殘留和污染物檢測(cè)，計(jì)算結(jié)果一般保留2位有效數(shù)字（比限量值多1位）。

（作者單位：836500 新疆阿勒泰地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢查中心）