謝宏法 韋偉平

摘 要：通過加入10%的硝酸溶液溶解粗銅樣品，銀的標(biāo)準(zhǔn)曲線中加入等量的高純銅達(dá)到基體匹配，利用火焰原子吸收光譜法測(cè)定粗銅中銀的含量。該方法操作簡(jiǎn)便，分析快速，有效消除基體干擾的影響，穩(wěn)定性好，精密度高;樣品結(jié)果與國標(biāo)火試金方法數(shù)據(jù)比對(duì)，結(jié)果滿意，有效提高了粗銅的檢測(cè)效率，大大縮短了粗銅中銀含量測(cè)定方法的周期。

關(guān)鍵詞：粗銅;銀;基體干擾;火焰原子吸收光譜法

1 前言

在進(jìn)出口貿(mào)易中，粗銅作為中國重要的進(jìn)出口產(chǎn)品之一，有著舉足輕重的作用，粗銅廣泛應(yīng)用于冶煉、電子、電氣等多個(gè)領(lǐng)域。進(jìn)出口粗銅常常檢測(cè)銅、金、銀常規(guī)項(xiàng)目以及鉛、鎘、砷等有害元素[1-5]，銀作為計(jì)價(jià)元素在進(jìn)出口貿(mào)易中有很大的市場(chǎng)需求，目前，粗銅測(cè)定銀含量常用的方法是火試金法，該方法周期長(zhǎng)，流程繁瑣，成本高，且氧化鉛對(duì)檢測(cè)人員身體傷害極大，容易造成環(huán)境污染。

本文稱取2.5g粗銅的樣品，利用硝酸溶解樣品，同時(shí)稱取純銅片（純度在99.999%以上）在同樣品等條件下進(jìn)行分解樣品，定容于250mL容量瓶中，根據(jù)銀含量的大小，配制相應(yīng)梯度的銀標(biāo)準(zhǔn)曲線，將純銅溶液等量加入到銀的標(biāo)準(zhǔn)曲線中，消除基體干擾和試劑空白的干擾，用帶銅基體的空白進(jìn)行儀器調(diào)零，測(cè)定粗銅中銀的含量。本文對(duì)粗銅測(cè)定銀含量的方法進(jìn)行改進(jìn)與創(chuàng)新，大大縮短了檢測(cè)周期，流程簡(jiǎn)易操作，成本大大降低，檢測(cè)的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)對(duì)比，結(jié)果滿意，適用于粗銅中銀含量的測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑

優(yōu)級(jí)純硝酸，純銅片（純度在99.999%以上），銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL）

2.2 儀器以及相關(guān)參數(shù)

采用安捷倫AA240原子吸收光譜儀，原裝銅元素?zé)?，氘燈扣背景，燈預(yù)熱20min以上;相關(guān)參數(shù)如表1所示。

2.3 銀標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL 的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.00μg/mL）和1.00mL、2.00mL、3.00mL的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0μg/mL）于100mL的容量瓶中，用純銅基體溶液定容至刻度，搖勻備用。配制的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線的濃度分別為0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取2.5000g粗銅樣品，于400mL 的燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，同時(shí)稱取等質(zhì)量的經(jīng)過處理的純銅片，加入100mL硝酸溶液（1+3），蓋上表面皿，低溫溶解樣品，至樣品反應(yīng)完全，沖洗表面皿和杯壁，加水至150mL左右，煮沸10min后拿下，冷卻至室溫，用一級(jí)水轉(zhuǎn)移至250mL 的容量瓶中，定容，搖勻，靜置備用。預(yù)熱儀器，用帶有銅基體空白調(diào)零，用5%硝酸溶液作為清洗液，采用火焰原子吸收光譜儀測(cè)定銀含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 試劑對(duì)銀測(cè)定結(jié)果的影響

粗銅易溶于硝酸，銀與硝酸能夠形成穩(wěn)定的離子化合物，銀與鹽酸易形成絡(luò)合物，在基體銅的影響下，在10%濃度的硝酸溶液中，硝酸銀更容易穩(wěn)定電離，在火焰原子吸收光譜儀上測(cè)定數(shù)據(jù)更為穩(wěn)定。同時(shí)，試劑越少，對(duì)整體實(shí)驗(yàn)的試劑干擾影響較少。

3.2 銀含量與粗銅稱樣量的關(guān)系

大部分粗銅的樣品，一般會(huì)分有篩上、篩中、篩下三個(gè)區(qū)間，一般稱取的樣品的量不能太少且盡量具有代表性，在稱取樣品時(shí)進(jìn)行四分法選取稱樣，做三個(gè)杯進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)取平均值。定容的體積一般不宜太大，且不宜進(jìn)行二次或多次稀釋，大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：若銀含量少于300g/t，稱樣量為2.5000g，定容體積為250mL若銀含量在300 g/t-800 g/t，稱樣量為1.2000g，定容體積為250mL;若銀含量在800 g/t-800 g/t，稱樣量為1.0000g，定容體積為500mL。

3.3 準(zhǔn)確度與精密度分析

選取三個(gè)不同銀含量的粗銅試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將兩種方法的數(shù)據(jù)匯總，如表2，兩種方法的結(jié)果在實(shí)驗(yàn)室允差范圍內(nèi)，結(jié)果滿意;穩(wěn)定性好，精密度高。

4 結(jié)論

該方法操作簡(jiǎn)便，分析快速，周期較短，有效消除基體干擾的影響，穩(wěn)定性好，精密度高;數(shù)據(jù)表明，該方法可以有效提高粗銅的檢測(cè)效率，大大縮短了粗銅中銀含量測(cè)定方法的檢測(cè)周期，適用于粗銅和電解銅的銀含量測(cè)定，對(duì)進(jìn)出口貿(mào)易的良好發(fā)展有重要的作用！

參考文獻(xiàn)：

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作者簡(jiǎn)介：

謝宏法，男，廣西南寧人，大學(xué)本科學(xué)歷，主要從事有色金屬礦產(chǎn)品分析檢測(cè)工作。