張越 蔣鑫 朱晨 顧蔚 潘浩暉

摘 要：目的：用ICP-MS和ICP-OES法對納米抗菌砧板中總銀含量進行測定結果進行比較。方法： ICP-MS和ICP-OES法測定納米抗菌砧板中總銀含量， 相對標準偏差分別為2.2%-4.3%和3.7%-5.0%，儀器檢出限分別為0.03ng/mL和13ng/mL;回收率分別為92.1%-105.8%和90.1%-109.8%。結論：ICP-MS和ICP-OES兩種方法對于檢測納米抗菌砧板中總銀的含量都比較適合，準確度高，精密度好，其中ICP-MS的檢出限明顯低于ICP-OES，對于低含量的總銀的測定更具優(yōu)勢。

關鍵詞：納米抗菌砧板;總銀;電感耦合等離子體光譜法;電感耦合等離子體質譜法;方法比較

1 引言

納米銀（Nano Silver）就是將粒徑做到納米級的金屬銀單質。納米銀粒徑大多在25納米左右，對大腸桿菌、淋球菌、沙眼衣原體等數十種致病微生物都有強烈的抑制和殺滅作用，而且不會產生耐藥性。納米銀的這種殺菌效應使得它在活體外就能夠將生物殺死。

近年來，以納米技術與普通塑料包裝相結合的納米復合包裝作為一種新型包裝材料，以其阻隔能力強、抗菌效果好、機械強度高等特點在包裝市場上取得了快速發(fā)展[1]。尤其是在食品包裝領域的納米塑料復合包裝材料，其納米技術的應用能夠改善材料性能，延長其使用壽命和食品的保質期[2]。

納米銀抗菌砧板采用特殊亞克力和食品級高強度納米銀離子抗菌材料加工而成的。它使用高納米銀離子抗菌材料作為抗菌的主要成分，但是不同粒度的納米銀顆粒進入人體后會嚴重毒害細胞并且經過皮膚細胞滲透對呼吸系統(tǒng)、肝臟和腦部細胞以及生殖干細胞等造成高毒性侵害[3，4]。因此如何快速、準確、有效的測定納米抗菌砧板中的總銀含量就成為研究中的一項重要內容。

長期以來，檢測總銀的方法又很多，AAS法是比較常用的方法，近年來采用ICP-OES和ICP-MS的方法分析總銀含量亦多見報導，本文對市面上不同品牌的納米抗菌砧板進行前處理，同時采用ICP-MS和ICP-OES法對總銀進行測定，并對兩種不同方法測定結果的加標回收率、RSD%及標準物質的測量結果等數據進行對比，旨在探討一種簡便、快速、靈敏、準確地測定納米抗菌砧板中總銀含量的方法[5，6]。

2 材料與方法

2.1 材料

2.1.1 試劑

超純水（美國Millipore公司）;雙氧水、硫酸、硝酸（優(yōu)級純，美國賽默飛）;銀標準溶液（1000μg/mL，國家鋼鐵材料測試中心）;硝酸硫酸消解液。

2.1.2 儀器

Nexion350D電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）美國PE公司; ETHOS E微波消解儀 上海屹堯;Varian visaPro電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）美國瓦里安公司。

2.2 方法

把砧板清洗干凈，晾干，剪成小塊，裝入潔凈的封口袋中。

2.2.1 微波消解法（用于ICP-MS檢測）

稱取已剪碎的樣品0.2g（精確至0.001g）于消解管中，加入5mL濃HNO3、2mL濃H2SO4，蓋上內罐蓋，浸泡30min，安裝好消解罐，采用程序升溫控壓模式消解。消解完畢，待樣品溫度冷卻后，將消解液轉移25mL比色管中并用超純水定容，待測。隨同樣品做空白試驗。樣品重復處理2次，最終結果取2次實驗結果的平均值。

2.2.2 干法灰化（用于ICP-OES檢測）

稱取已剪碎的樣品3.0g（精確至0.001g），置于瓷坩堝中，在電爐上碳化至無煙，轉移至馬弗爐中，在500℃下灰化4h，冷卻后，用3%HNO3溶解，并用25mL容量瓶定容。

2.2.3 ICP-MS儀器條件

測量模式為碰撞模式;測量方式為跳峰;射頻功率1300 W;冷卻氣（Ar）流量18.00L/ min;輔助氣（Ar）流量1.20L/min;霧化氣（Ar）流量0.94L/min;蠕動泵轉速3r/min;霧化室溫度3℃;掃描次數：20;重復次數：2;延遲時間40s。

2.2.4 ICP-OES儀器條件

Ag檢測波長為328.068nm，儀器功率為1200W，冷卻氣流量14L/min，輔助氣流量為 0.5 L/min，載氣流量為0.6L/min，蠕動泵轉速15r/min。

3 結果與分析

3.1 方法的評價

3.1.1 檢出限、相關系數、線性方程

用樣品空白進行測定，一共測定10次，3倍空白的標準偏差所對應的質量濃度值即為方法的檢出限，分析結果顯示：兩種方法的工作曲線的線性相關系數均為0.999以上，兩種方法的儀器檢出限分別為ICP-MS法Ag：0.03ng/mL，ICP-OES法Ag：13ng/mL。

3.1.2 回收率和精密度

稱取10份樣品，在10個樣品中分別加入濃度不同梯度不同的銀標準溶液，剩余步驟根據上述實驗方法進行分析和處理，回收率在89.5%-108.8%，相對標準偏差（RSD）均小于5%。見表1。

3.1.3 準確度

使用該方法對國家標準物質紫菜（GBW10023，中國計量科學研究院）和土壤標準物質（GBW07401，中國計量科學研究院）進行測定，Ag測試值在均在證書值的范圍內，表明所建立的方法準確可靠。

3.2 兩種不同方法對10種不同砧板樣品測定結果的比較見表2

表2結果分析顯示ICP-MS、ICP-OES對抗菌砧板中總Ag測定結果差異無統(tǒng)計學意義。

4 結論

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）是20世紀60年代發(fā)展起來的一類新型發(fā)射光譜分析技術，由原子發(fā)射光譜法衍生而來[7]，它以電感耦合等離子體（ICP）作為發(fā)射光源，可對約70種元素進行分析，不需要更換相應的空心陰極燈，可多元素同時或順序測定，線性范圍寬。提高了樣品的引入效率和檢測的靈敏度[8]。

電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）為公認的最強有力的元素分析技術手段[9]。結果表明兩種方法對于檢測納米抗菌砧板中總銀的含量都比較適合，準確度高，精密度好，其中ICP-MS的檢出限明顯低于ICP-OES，對于低含量的總銀的測定更具優(yōu)勢。

參考文獻：

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[9]佟健，郭興家，張鵬.原子熒光光譜法測定茶葉中微量硒的研究[J].化學與生物工程，2006，23（7）：60-62.

基金項目：浙江省質量技術基礎建設項目，項目編號：20180116。