李純浪

摘 要：銅精礦是銅冶煉必需的物料，其中的一些雜質(zhì)元素對(duì)冶煉工藝是有害的，因此需要對(duì)銅精礦中雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定，本文采用ICP-OES同時(shí)測(cè)定銅精礦中硫、鐵、錫、鉛，對(duì)樣品預(yù)處理、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性、方法檢出限、加標(biāo)回收率等都進(jìn)行了研究，對(duì)儀器參數(shù)也進(jìn)行了相應(yīng)優(yōu)化，該方法能滿(mǎn)足測(cè)定要求。

關(guān)鍵詞：ICP-OES;準(zhǔn)確性;回收率;儀器參數(shù)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（安捷倫科技），ICP-OES工作條件：RF功率1.15kW，輔助氣（Ar）流速1.0L/min，霧化器流速0.55L/min，樣品提升時(shí)間10s，提升穩(wěn)定時(shí)間5s，結(jié)果讀取時(shí)間3s，高純液氬（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.999%），

輔助氣流量1.0L/min。

1.2 主要試劑

試劑：鹽酸（分析純）、過(guò)氧化鈉（分析純），水為去離子水。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣（銅精礦（ZBK340），銅礦石（ZBK336）脈錫原礦BY010-11）。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

錫、鐵、硫、鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為1000mg/L、1000mg/L、1000mg/L、1000mg/L，均為購(gòu)買(mǎi)的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋得到錫、鐵、硫、鉛的工作曲線(xiàn)如表1：

1.4 元素波長(zhǎng)選擇

利用ICP分析譜線(xiàn)多、可選擇性大的優(yōu)越性能對(duì)每個(gè)元素選定2～3條靈敏度不同的譜線(xiàn)進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)元素含量不同選擇合適的波長(zhǎng)，樣品含量低的優(yōu)先選擇最靈敏線(xiàn)，樣品含量高的選擇次靈敏線(xiàn)或者譜線(xiàn)發(fā)射強(qiáng)度最低的譜線(xiàn)，才能測(cè)定出準(zhǔn)確的結(jié)果。元素波長(zhǎng)選擇如表2。

1.5 譜線(xiàn)干擾實(shí)驗(yàn)

ICP-OES中，每種元素都有上百條譜線(xiàn)供選擇，有的譜線(xiàn)與譜線(xiàn)之間若相差小于0.007nm，則會(huì)存在譜線(xiàn)干擾，影響最終的測(cè)定結(jié)果，例如礦石中的鐵含量一般都很高，對(duì)錳的測(cè)定會(huì)產(chǎn)生很大影響，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)很大偏差，測(cè)定出的結(jié)果是錯(cuò)誤的，本方法中選定的元素分析波長(zhǎng)之間不存在相互干擾，不影響分析測(cè)定結(jié)果。

1.6 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3000g銅精礦樣品于20mL的剛玉坩堝中，加入1.2g過(guò)氧化鈉，混勻后再加入0.6g過(guò)氧化鈉覆蓋于表面，置于溫度已升至800℃的馬弗爐中加熱15min后取出坩堝，冷卻到常溫下，放入盛有30mL蒸餾水的100mL小燒杯中進(jìn)行提取，蓋上表皿，待燒杯中反應(yīng)停止后加入5mL鹽酸溶解至清亮透明后洗凈剛玉坩堝后，轉(zhuǎn)移至100mL

容量瓶中，冷卻至室溫定容至刻度并充分搖勻。過(guò)濾至50mL小燒杯中進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法檢出限

稱(chēng)取1.8g過(guò)氧化鈉置于10mL剛玉坩堝中，按照實(shí)際樣品的預(yù)處理方法溶解定容至100mL作為樣品空白平行測(cè)定12次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果并依據(jù)公式計(jì)算得出檢出限，檢出限如表3所示，由表可知方法檢出限滿(mǎn)足測(cè)定要求。

2.2 方法精密度和準(zhǔn)確度

含有Sn、Fe、S、Pb的礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZBK336、ZBK340、脈錫原礦（BY0109-10），另外還有公司原礦實(shí)際樣品，每個(gè)樣品按照本文實(shí)驗(yàn)方法熔融12次，計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精密度（RSD%）和準(zhǔn)確度（相對(duì)誤差RE%），同時(shí)進(jìn)行方法對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4、表5所示。由表可知，該方法精密度和準(zhǔn)確度均滿(mǎn)足要求。

2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

在確定的儀器工作條件下，以1#原礦，2#原礦，3#原礦、4#原礦進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6，回收率在98%-104%之間，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

3 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用過(guò)氧化鈉高溫堿融處理銅精礦樣品，最后在鹽酸介質(zhì)中測(cè)定銅精礦中錫、鐵、硫、砷。測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確且穩(wěn)定性好，可以實(shí)現(xiàn)四種元素同時(shí)出結(jié)果，相對(duì)于傳統(tǒng)的分析方法，測(cè)定效率高，樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單、便捷，不需要使用過(guò)多的有毒有害試劑，職業(yè)危害小，改善了化驗(yàn)員工作環(huán)境，檢測(cè)數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確，為采選冶工藝流程都提供了更加精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支持。經(jīng)過(guò)方法對(duì)比與驗(yàn)證后已經(jīng)投入使用。

參考文獻(xiàn)：

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