張世春

摘 要：為快速測(cè)定硼鐵中主次元素對(duì)用ICP-OES技術(shù)分析硼鐵的方法開(kāi)展了試驗(yàn)研究。通過(guò)對(duì)樣品處理方法的實(shí)驗(yàn)比較，選擇了合適的熔樣方法和分析譜線，優(yōu)化選擇了儀器參數(shù)和分析條件，進(jìn)行了精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)。結(jié)果表明，該方法先進(jìn)可靠、分析速度快，一次分解樣品可測(cè)定多個(gè)項(xiàng)目，適用于硼鐵樣品的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：硼鐵;ICP-OES;硼;鋁;硅;磷

0 引言

硼、鋁、硅、磷是硼鐵的主要分析項(xiàng)目，目前這些元素分析最常用的還是手工化學(xué)分析法。如硼鐵中高含量硼的測(cè)定大多數(shù)采用堿量滴定法，鋁采用EDTA滴定法，硅采用高氯酸脫水重量法，磷采用銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定，也有部分企業(yè)采用熒光方法分析硼鐵中鋁、硅、磷等元素，但對(duì)于ICP方法聯(lián)測(cè)主次元素的報(bào)導(dǎo)相對(duì)較少[3]。本文中主要解決用ICP聯(lián)測(cè)方法測(cè)定硼鐵中硼、鋁、硅、磷等元素。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

光譜儀：ICP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

分光器：?jiǎn)紊?，焦?nl;全息光柵3600/ram，一級(jí)光譜倒線色散0.26nm/mm。

碳酸鈉：分析純。

過(guò)氧化鈉：分析純。

濃鹽酸（1+1）：優(yōu)級(jí)純。

1.2 試驗(yàn)方法

稱取0.1g硼鐵試樣置于盛有1-1.5g碳酸鈉的鎳坩堝中混勻，再覆蓋1.5g過(guò)氧化鈉，放入高溫爐中逐漸升溫至800-850℃，保持 15min使試樣溶解完全，稍冷，將坩堝置于盛有100mL沸水的燒杯中，洗凈坩堝，加入20mL濃鹽酸酸化，加熱煮沸至溶液清亮，冷卻，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻待測(cè)。

隨同試樣做4-6個(gè)不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品及空白樣，標(biāo)準(zhǔn)樣品用于繪制工作曲線和數(shù)據(jù)驗(yàn)證。

2 檢測(cè)方法討論

2.1譜線的繪制及選擇

用4-6個(gè)不同梯度的硼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品按試樣處理方法溶樣然后繪制工作曲線，不考慮基體問(wèn)題。通過(guò)比較在測(cè)定時(shí)我們選擇P2136.62nm譜線、Si212.4nm譜線、Al309.2nm譜線、B208.8nm譜線，適當(dāng)扣除背景干擾后各元素測(cè)定線性均滿足0.999以上。

2.2 ICP工作條件選擇

因?yàn)橹挥性诘凸β?、高載氣流量的條件下，各元素才能獲得較好的檢出能力，而工作參數(shù)變化對(duì)鋁元素測(cè)定影響最大[1]。所以，選擇工作參數(shù)時(shí)以保證鋁測(cè)定為主。選擇儀器主要工作參數(shù)如下：冷卻氣流量12L/min;載氣流量0.5L/min;高頻功率1150W;觀測(cè)高度12mm，霧化器流量0.65 L/min。

2.3 試樣溶解方法

硼鐵中硼難溶解，一般采取堿熔法，在800℃高溫下熔融，然后浸出、酸化測(cè)定。由于堿熔法較麻煩，過(guò)程中易引入其他污染，實(shí)驗(yàn)中嘗試過(guò)各種混合酸溶解方式，最終因樣品溶解不完全或者因加入氫氟酸導(dǎo)致硼、硅元素?fù)p失而失敗[2]。考慮ICP法測(cè)定堿熔樣品堿度不能過(guò)高的原則，反復(fù)試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)樣品稱0.1g，加入的無(wú)水碳酸鈉和過(guò)氧化鈉總量不超過(guò)3g，且過(guò)氧化鈉不少于1.3g時(shí)試樣熔解完全，且檢測(cè)數(shù)據(jù)較穩(wěn)定。

3 檢測(cè)結(jié)果討論

3.1 精密度試驗(yàn)

在相同的測(cè)定條件下對(duì)同一硼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行8次測(cè)定，各元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）<5%，滿足精密度要求，見(jiàn)表1。

3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)硼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，與標(biāo)準(zhǔn)值比較均在標(biāo)準(zhǔn)誤差范圍內(nèi)，見(jiàn)表2。

4 結(jié)論

用本文中方法堿熔后酸化直接測(cè)得的結(jié)果穩(wěn)定、可靠，可以用于硼鐵中硼、鋁、硅、磷的聯(lián)測(cè)。直接采用標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線有效防止了樣品堿熔融過(guò)程導(dǎo)致硼的測(cè)定結(jié)果偏低的問(wèn)題和基體干擾的問(wèn)題。該方法步驟比化學(xué)分析方法簡(jiǎn)單、快速，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)需求，方便工廠大量檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1]李虬玉，楊麗娟，馬紅.硼鐵ICP-AES分析方法研究[J].汽車(chē)工藝與材料，2006（2）.

[2]王占祥，崔宏利.ICP-OES法測(cè)定硼鐵中的硼[J].山西科技，2020（04）.

[3]丁玉獻(xiàn)，ICP光譜法在硼鐵合金測(cè)定中的應(yīng)用[J].萊鋼科技，2016（01）.