尹麗晶，武利會(huì)，陳美靜

（1.中國電子科技集團(tuán)公司第十三研究所，石家莊 050051； 2.國家半導(dǎo)體器件質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，石家莊 050051）

引言

作為半導(dǎo)體元器件表面防腐的重要手段，金屬鍍層的質(zhì)量直接關(guān)系著電子元器件的工作性能、壽命和可靠性。因此，對鍍層厚度的準(zhǔn)確測量越來越受到生產(chǎn)單位和檢測機(jī)構(gòu)的關(guān)注。作為評價(jià)鍍層質(zhì)量的重要參數(shù)，鍍層厚度只有在一定的范圍內(nèi)才能起到作用，符合使用要求：太薄影響表面性能達(dá)不到目的，太厚會(huì)造成浪費(fèi)和應(yīng)力過大。因此，對鍍層厚度進(jìn)行準(zhǔn)確檢測十分重要，受到生產(chǎn)和檢測機(jī)構(gòu)越來越多的關(guān)注。目前金屬鍍層厚度的測量方法主要分為無損法和破壞法兩類。根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定[1]，無損法有X射線光譜法和反向散射法等，破壞法包括橫斷面顯微鏡法（金相切片法）、稱量法和陽極溶解庫倫法等。

1 X射線熒光分析法

X射線熒光分析法，具有被測樣品不受破壞，分析迅速、準(zhǔn)確，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析檢測等優(yōu)點(diǎn)，成為目前工業(yè)上應(yīng)用最為廣泛的方法之一。

1.1 X射線熒光分析的基本原理

X射線熒光分析法的工作原理為采用高能X射線轟擊鍍層表面，將電子逐出原子形成空穴，由外層電子來填充這個(gè)空穴，多余的能量就會(huì)以X射線熒光的形式釋放，使被測鍍層產(chǎn)生X射線熒光（也稱為二次X射線），如圖1所示。由于X射線熒光譜線為各種元素所特有，通過對X射線熒光譜線的收集和分析，以其波長確定所測元素，根據(jù)其光的強(qiáng)度和能量確定鍍層的厚度[2]。

1.2 X射線熒光測厚儀的基本結(jié)構(gòu)

能量色散型X射線熒光測厚儀主要由X射線發(fā)生器、檢測系統(tǒng)、信號處理系統(tǒng)3部分構(gòu)成。其核心部件包括X射線管、濾波器、準(zhǔn)直器、探測器、多通道脈沖分析器（MCA）等，如圖2所示。各部分均在鍍層厚度測試過程中發(fā)揮著重要作用。

X射線管：在熱電離作用下產(chǎn)生一次射線用于激發(fā)樣品；

一次濾波器：提高信噪比，改善檢測下限；

準(zhǔn)直器：限制激發(fā)的射線光斑的大小，提供滿足樣品需求的射線光斑；

圖1 X射線熒光原理圖

圖2 X射線熒光測厚儀構(gòu)成示意圖

探測器：檢測樣品表面被一次射線激發(fā)出的X射線熒光，記錄信號強(qiáng)度；

MCA：根據(jù)探測器收集的X射線熒光能量分配到相應(yīng)的通道中進(jìn)行累積分析。

2 不同類型探測器對比

作為X射線熒光測厚儀的重要組成部分，探測器是一種變換能量形式的裝置，能夠把X射線光子信號轉(zhuǎn)換成可計(jì)量測定的電脈沖信號。目前市場上使用的探測器按照結(jié)構(gòu)主要分為兩大類：氣態(tài)探測器和固態(tài)半導(dǎo)體探測器。封氣正比計(jì)數(shù)器是典型的氣態(tài)探測器，其原理是以X射線的光電效應(yīng)為基礎(chǔ)把X射線轉(zhuǎn)換成可測量的電壓脈沖，脈沖幅度與X射線能量成正比。固態(tài)半導(dǎo)體探測器主要包括Si-PIN二極管探測器和硅漂移探測器（SDD），X射線光子入射到探測器后形成一定數(shù)量的電子-空穴對，電子-空穴對在電場作用下形成電脈沖，脈沖幅度與X射線光子的能量成正比。在一段時(shí)間內(nèi)，來自樣品的熒光X射線依次被半導(dǎo)體探測器檢測，得到一系列幅度與光子能量成正比的脈沖，經(jīng)放大器放大后送到多通道脈沖分析器（MCA）。

2.1 氣態(tài)和固態(tài)半導(dǎo)體探測器

氣態(tài)探測器和固態(tài)半導(dǎo)體探測器在性能上有著比較明顯的差異，如表1所示，在分辨率性能和計(jì)數(shù)率方面，SDD＞Si-PIN＞封氣正比計(jì)數(shù)器；環(huán)境溫濕度對封氣正比計(jì)數(shù)器影響較大，容易造成峰位漂移，對SDD和Si-PIN探測器影響較??；在使用壽命方面，固態(tài)半導(dǎo)體探測器明顯優(yōu)于氣態(tài)探測器；在儀器成本方面，SDD探測器則遠(yuǎn)高于其他兩種。

表1 不同類型探測器參數(shù)對比

元素分辨率是X射線熒光測厚儀的重要參數(shù)之一，分辨率數(shù)值越低，測厚儀對元素的檢測下限越低，對微量元素的檢測能力越高，并且能夠在譜圖分析時(shí)有效排除元素之間的相互干擾。

圖3顯示的是氣態(tài)探測器和固態(tài)半導(dǎo)體探測器對同一樣品進(jìn)行測量時(shí)收集形成的譜圖，橙色為氣態(tài)探測器（封氣正比計(jì)數(shù)器）所獲得的譜峰，綠色為固態(tài)半導(dǎo)體探測器（Si-PIN）所獲得的譜峰，可以看到，氣態(tài)探測器所獲取的譜峰重疊現(xiàn)象嚴(yán)重，這會(huì)對之后的分析計(jì)算過程造成很大影響，進(jìn)而影響測厚儀對鍍層厚度的準(zhǔn)確測量。

圖3 氣態(tài)探測器和固態(tài)半導(dǎo)體探測器獲得的譜峰對比

2.2 Si-PIN和SDD探測器

氣態(tài)和固態(tài)半導(dǎo)體探測器的性能差異明顯，而對于同為固態(tài)半導(dǎo)體探測器的Si-PIN和SDD探測器，在分辨率性能方面也存在不同。圖4展示了Si-PIN和SDD探測器獲得的Fe、Cr和Ni元素譜圖，在相同的測試條件下，SDD探測器顯示出了更高的信號靈敏度，收集到了更多的有效信號用于分析計(jì)算，這在改善測厚儀的輕元素信號靈敏度和穩(wěn)定性方面都有著重要作用。

有數(shù)據(jù)顯示，典型的SDD探測器在分辨率方面的性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過典型的Si-PIN二極管探測器[3]，如圖5。例如，在峰值時(shí)間10 μs，操作溫度-25 ℃的條件下，典型的SDD探測器在峰值為5.9 keV時(shí)能夠達(dá)到136 eV的半峰寬（FWHM）分辨率，這比在相同的操作條件下的Si-PIN二極管探測器優(yōu)化了52 eV。更高的分辨率能夠在XRF分析中檢測到信號更低的元素。

圖4 Si-PIN和SDD探測器獲得的譜峰對比

圖5 PIN二極管探測器和高端SDD探測器的典型分辨率隨峰值時(shí)間的變化。所有測試操作溫度均為-25 ℃，能量為5.9 keV，使用Fe-55源照射。SDD探測器所用數(shù)據(jù)來自KETEK GmbH的公開數(shù)據(jù)[4]。

3 鍍層厚度測試及分析

3.1 金屬鍍層結(jié)構(gòu)

為了提高產(chǎn)品鍍層的防護(hù)能力和抗腐蝕效果，越來越多的電子元器件生產(chǎn)廠家采用復(fù)合金屬鍍層的結(jié)構(gòu)，以鎳金復(fù)合鍍層為例，其鍍層結(jié)構(gòu)如圖6所示[5]。由于復(fù)合金屬鍍層的特殊性，使用X射線熒光測厚法無法對每一鍍層的厚度進(jìn)行區(qū)分。按照生產(chǎn)檢驗(yàn)環(huán)節(jié)對鍍層厚度測量的要求，需要對鍍金層總厚度和鍍鎳層總厚度進(jìn)行測量。這需要試驗(yàn)人員在實(shí)際測試過程中根據(jù)待測樣品的情況建立能夠滿足要求的測試程序，并通過標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行校準(zhǔn)測試，才能夠得到較為準(zhǔn)確的測試結(jié)果。

3.2 鍍層厚度測試方法

工業(yè)生產(chǎn)中的實(shí)際樣品，其金屬鍍層厚度各有差異，無法在測試前得到其準(zhǔn)確厚度，因此本文采用經(jīng)過計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)片模擬復(fù)合鍍層結(jié)構(gòu)進(jìn)行測量，以鎳金復(fù)合鍍層為模擬對象。由于大部分金屬外殼采用鐵、鐵鎳或鐵鈷鎳（可伐）作為基體材料，同時(shí)為了排除基材中的鎳對鍍層中的鎳造成影響，選用鐵的純元素片為基材。根據(jù)常見的鎳金復(fù)合鍍層厚度范圍，確定待測樣品的鍍層結(jié)構(gòu)為2.1 μm Au/4.63 μm Ni/0.24 μm Au/0.91 μm Ni/Inf Fe（2.34 μm Au/5.54 μm Ni/ Inf Fe）。試驗(yàn)前，根據(jù)樣品情況建立合適的測試程序，并用標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行校準(zhǔn)測量，使測試程序處于正常狀態(tài)。試驗(yàn)過程中，為了盡量排除其他因素對結(jié)果的影響，使用的三臺X射線熒光測厚儀為同一廠家生產(chǎn)，除探測器外其他各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整為一致，使用相同的測試程序進(jìn)行試驗(yàn)，在相同的條件下重復(fù)測試5次。將三臺儀器編號為1#（封氣正比計(jì)數(shù)器）、2#（Si-PIN探測器）和3#（SDD探測器）。

圖6 鍍層結(jié)構(gòu)示意圖

3.3 測試結(jié)果及分析

使用三臺配置不同型號探測器的X射線熒光測厚儀標(biāo)準(zhǔn)片模擬的符合鍍層進(jìn)行測量，分別測量了其鍍金層總厚度（總Au）和鍍鎳層總厚度（總Ni），結(jié)果分別見表2～4。測試用標(biāo)準(zhǔn)片的總Au厚度為2.34 μm，總Ni厚度為5.54 μm，分別對三組測試數(shù)據(jù)的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和極差進(jìn)行了計(jì)算，從數(shù)據(jù)結(jié)果可以明顯看出，相比于氣態(tài)探測器（1#），固態(tài)半導(dǎo)體探測器（2#和3#）在測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性方面表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢。同時(shí)，就固態(tài)半導(dǎo)體探測器而言，SDD探測器的測試結(jié)果比Si-PIN探測器更為準(zhǔn)確和穩(wěn)定，但兩者之間的差異遠(yuǎn)小于與封氣正比計(jì)數(shù)器之間的差異。

表2 1#測試結(jié)果

表3 2#測試結(jié)果

表4 3#測試結(jié)果

4 結(jié)論

作為X射線熒光測厚儀的重要組成部分，探測器直接影響到測厚儀的分辨率、穩(wěn)定性和使用壽命。氣態(tài)探測器的各方面性能均不及固態(tài)半導(dǎo)體探測器，不推薦使用；SDD探測器性能優(yōu)于Si-PIN探測器，但在考慮成本的情況下，也可選擇Si-PIN探測器，同時(shí)通過選擇有效的測試程序、延長分析時(shí)間等方法來優(yōu)化測試結(jié)果。