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共存陰離子對納米零價鐵去除水中砷和硒的影響

2020-09-09 07:24:45夏雪芬
當(dāng)代化工 2020年8期
關(guān)鍵詞:價鐵零價陰離子

夏雪芬

摘 ? ? ?要:納米零價鐵廣泛用于水中砷和硒的去除。以含有類金屬離子As(III/V)、Se(IV/VI)及共存陰離子SO42-、PO43-、NO3-、HCO3-、Cl-、F-的模擬廢水為研究對象,采用納米零價鐵進(jìn)行去除處理,探討了6種共存陰離子對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響。結(jié)果表明,共存陰離子對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響有所不同;水中共存的SO42-、PO43-、NO3-、HCO3-、Cl-、F-對納米零價鐵去除Se(IV)基本無影響;PO43-、HCO3-的共存對納米零價鐵去除Se(VI)有明顯的抑制作用;PO43-(>5 mmol·L-1)和HCO3- (100 mmol·L-1)對As(III)的去除產(chǎn)生了抑制作用;NO3- (>5 mmol·L-1)、Cl- (<50 mmol·L-1)、F- (<50 mmol·L-1)可促進(jìn)納米零價鐵對As(V)的去除,PO43-的共存會抑制納米零價鐵對As(V)的去除。

關(guān) ?鍵 ?詞:納米零價鐵;砷;硒;共存陰離子;去除

中圖分類號:TQ 03-39 ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼: A ? ? ?文章編號: 1671-0460(2020)08-1613-05

Abstract: Nanoscale zero-valent iron (nZVI) has been widely used in the removal of arsenic and selenium from aqueous solution. In this study, simulated wastewater involving As(III/V)/Se(IV/VI) and coexisting anions including SO42-,PO43-,NO3-,HCO3-,Cl-,F(xiàn)- was studied, and the effect of six coexisting anions on the removal of As(III/V) and Se(IV/VI) with nZVI was investigated. The results showed that the coexisting anions had different effect on the removal of As(III/V) and Se(IV/VI) with nZVI. The presence of SO42-,PO43-,NO3-,HCO3-,Cl- and F- had no apparent effect on the removal of Se(IV), while the presence of PO43- and HCO3- had distinctly inhibitory effect on Se(VI) removal. The anions PO43- (>5 mmol·L-1) and HCO3- (100 mmol·L-1) significantly inhibited As(III) removal by nZVI. For the case of As(V), the NO3- (>5 mmol·L-1), Cl- (<50 mmol·L-1), and F- (<50 mmol·L-1) anions enhanced As(V) removal; whereas the presence of PO43- had distinctly inhibitory effect on As(V) removal.

Key words: Nanoscale zero-valent iron (nZVI); Arsenic; Selenium; Coexisting anions; Removal

納米零價鐵是一種高活性材料,能快速、高效去除水中的砷/硒污染[1-4]。典型地下水和工業(yè)廢水中除含有砷/硒污染物外還含有大量的共存離子,如SO42-、PO43-、NO3-、HCO3-、Cl-、F-等陰離子以及Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Pb2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+等金屬陽離子。大量研究表明,水中共存金屬陽離子能與納米零價鐵的鐵氧化物層形成表面金屬絡(luò)合物,使得殼層溶解,強化電子傳遞[5-12];Co2+、Ni2+、Cu2+等金屬離子還能被納米零價鐵快速還原為零價態(tài)金屬(Co0、Ni0、Cu0),進(jìn)而與納米零價鐵形成Co/Fe、Ni/Fe、Cu/Fe雙金屬體系,強化納米零價鐵去除污染物質(zhì)的能力[13]。

與金屬陽離子相比,水中的共存陰離子對納米零價鐵去除污染物的影響則要復(fù)雜得多。Lim等[14]根據(jù)共存陰離子對Pd/Fe雙金屬納米顆?;钚缘挠绊憣㈥庪x子劃分為三種類型,即(1)能在水中通過吸附、沉淀等機制產(chǎn)生鈍化作用的陰離子,主要包括PO43-、HCO3-等;(2)能被納米零價鐵還原的陰離子,主要有NO3-、NO2-、ClO4-等;(3)會引起Pd中毒的陰離子,主要有SO32-、S2-等。此外,還有能促進(jìn)鐵腐蝕破壞鈍化層的鹵素類陰離子(Cl-、F-、Br-)[15-16]。但這種對共存陰離子影響的劃分并不絕對,例如,Liu等[17]的研究證實SO42-會對納米零價鐵還原水中的三氯乙烯(TCE)產(chǎn)生抑制作用,而Devlin等[18]的研究卻表明SO42-能破壞零價鐵表面的鈍化層強化零價鐵對污染物質(zhì)的去除效能??梢?,同一種共存陰離子在納米零價鐵去除污染物質(zhì)的過程中可能起著截然相反的作用,具體是哪一種作用(抑制或促進(jìn))則與共存陰離子的濃度以及污染物類型有很大關(guān)系[19]。

水中砷和硒的形態(tài)較復(fù)雜,以含氧陰離子的形式存在。砷的含氧陰離子形態(tài)主要有砷酸根As(V)(H3AsO4、H2AsO4-、HAsO42-、AsO43-)和亞砷酸根As(III)(H3AsO3、H2AsO3-、HAsO32-、AsO33-);而硒的含氧陰離子形態(tài)則主要包括硒酸根Se(VI)(H2SeO4、HSeO4-、SeO42-)和亞硒酸根Se(IV)(H2SeO3、HSeO3-、SeO32-)。這些含氧陰離子對環(huán)境條件非常敏感,各形態(tài)之間會相互轉(zhuǎn)化。其他陰離子的共存勢必會對納米零價鐵去除砷/硒含氧陰離子產(chǎn)生影響。

基于此,本研究以含有類金屬離子As(III/V)、Se(IV/VI)及共存陰離子SO42-、PO43-、NO3-、HCO3-、Cl-、F-的模擬廢水為研究對象,采用納米零價鐵進(jìn)行去除處理,系統(tǒng)地考察比較了共存陰離子對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響,研究結(jié)果可為納米零價鐵處理實際含砷硒廢水提供必要的研究基礎(chǔ),同時對含砷硒廢水的高效處理和改善環(huán)境亦具有重要的現(xiàn)實意義。

1 ?實驗部分

1.1 ?材料

實驗所用化學(xué)試劑均為分析純試劑,使用時不需再作進(jìn)一步純化處理。儲備溶液均采用去離子水配制,并于使用當(dāng)天用去離子水稀釋至適宜濃度進(jìn)行實驗。納米零價鐵制備采用硼氫化鈉液相還原三氯化鐵法,具體合成步驟可在文獻(xiàn)[1-4]找到。合成反應(yīng)完成后采用真空抽濾收集納米零價鐵,并用大量去離子水和無水乙醇反復(fù)沖洗,而后將納米零價鐵保存在無水乙醇中置于冰箱備用。

1.2 ?方法

考察共存陰離子SO42-、PO43-、NO3-、HCO3-、Cl-、F-等對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響實驗是在50 mL血清瓶中進(jìn)行的。實驗中As和Se的濃度均為1.33 mmol·L-1,納米零價鐵的投加量均為0.5 g·L-1。為減少溶液中As和Se的形態(tài)進(jìn)而簡化整個反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)溶液的pH值在實驗開始前用0.1 mol HCl或NaOH調(diào)整到5.0。由As和Se的形態(tài)分布圖可知,pH = 5.0時,As(III)的主要形態(tài)為H3AsO30,As(V)的主要形態(tài)為H2AsO4-,Se(IV)的主要形態(tài)為HSeO3-,Se(VI)的主要形態(tài)為SeO42-。實驗過程中沒有添加緩沖劑來保持pH值的恒定。

實驗時先將35 mL As或Se溶液加入到50 mL血清瓶中,然后分別加入一定量含SO42-、PO43-、NO3-、HCO3-、Cl-、F-等陰離子鈉鹽儲備液(<1 mL),使共存陰離子達(dá)到預(yù)定的濃度。而后再加入納米零價鐵,加蓋密封后放入恒溫?fù)u床進(jìn)行實驗。反應(yīng)完成后將血清瓶從搖床取下,樣品經(jīng)高速離心并經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后用ICP測定溶液中殘留總As、總Se的濃度。

1.3 ?檢測方法

溶液中砷、硒等污染物質(zhì)的濃度由電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-720ES,安捷侖公司,美國)測定。

2 ?結(jié)果與討論

2.1 ?SO42-的影響

圖1為硫酸根(SO42-)對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響。由圖1可見,在5~100 mmol·L-1硫酸根離子(SO42-)共存情況下,Se(IV)的去除沒有受到影響,可達(dá)到完全去除。而對于Se(VI) 的去除:當(dāng)共存SO42-濃度為5~10 mmol·L-1時,Se(VI)的去除基本不受影響,也可達(dá)到完全去除;而當(dāng)SO42-濃度大于10 mmol·L-1時,Se(VI)的去除率有所下降;SO42-濃度升高至30 mmol·L-1時,Se(VI)的去除率下降到90%左右;當(dāng)SO42-濃度大于30 mmol·L-1時,Se(VI)的去除率保持恒定在90%左右。共存的硫酸根離子對As(III)和As(V)的去除也產(chǎn)生了輕微的影響。當(dāng)硫酸根離子濃度由0升高到30 mmol·L-1時,As(III)和As(V)的去除率則由99.5%和93.7%分別下降到92.6%和84.9%;當(dāng)SO42-濃度大于30 mmol·L-1時,As(III)和As(V)的去除率基本保持恒定,不再下降。這些結(jié)果表明,高濃度的硫酸根離子會與As(III)、As(V)和Se(VI)等含氧陰離子競爭納米零價鐵的表面活性位點造成去除率的下降,這與其他學(xué)者的研究結(jié)果是一致的[20-23]。

2.2 ?PO43-的影響

圖2為磷酸根(PO43-)對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響。由圖2可看出,1~10 mmol·L-1的PO43-對納米零價鐵去除Se(IV)沒有造成顯著影響,但對As(III)、As(V)和Se(VI)的去除存在抑制作用。當(dāng)PO43-濃度為1 mmol·L-1時,As(III)、As(V)和Se(VI)的去除率分別從99.5%、93.7%和100%下降至66.7%、71.8%和60.8%;當(dāng)PO43-濃度升高到10 mmol·L-1時,As(III)的去除率急劇下降到21.2%,As(V)和Se(VI)的去除率則輕微下降至59.2%和56.3%??傮w上,PO43-對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響大小依次為:As(III) > Se(VI) > As(V) > Se(IV)。磷酸根離子對Se(IV)去除的影響小于對Se(VI)的影響,對As(V)的影響小于對As(V)的影響,這與其他學(xué)者的研究結(jié)果一致[24-25]。

共存的磷酸根離子對As(III)、As(V)和Se(VI)的去除產(chǎn)生了抑制作用,主要是因為PO43-可與As(III)、As(V)、Se(VI)競爭納米零價鐵表面的活性位點,可與納米零價鐵表面的鐵氧化物形成積聚物和共沉物。研究表明,納米零價鐵表面的活性位點實質(zhì)是Fe(II)以及鐵(氫)氧化物等腐蝕產(chǎn)物[20]。Se(IV)和PO43-通常會和這些表面位點之間形成結(jié)合力相對較強的內(nèi)層絡(luò)合物,而Se(VI)則形成的是結(jié)合力較弱的外層絡(luò)合物[26]。因此,Se(VI)的去除比較容易受到離子強度及競爭離子的影響,而Se(IV)則不會受到影響。磷酸根離子PO43-也可與Fe(II)形成Fe-PO43-礦物,如藍(lán)鐵礦Fe3(PO4)2(H2O)8,這也造成了Se(VI)去除率的降低[21]。盡管As(III)和As(V)可與納米零價鐵表面氧化鐵的官能團結(jié)合形成內(nèi)層絡(luò)合物,但表面活性位點的競爭也可能造成As(III)、As(V)的不完全去除[22]。此外,PO43-、As(III)、As(V)等對活性位點的競爭強烈依賴于溶液pH值[27]。低pH值時,PO43-對As(III)去除的抑制作用大于對As(V)去除的抑制。表面形成的Fe-PO43-礦物也會抑制As(III)的去除,而As(V)因與PO43-的離子半徑相似(AsO43?:248 nm;PO43?:238 nm)則能替換Fe-PO43-礦物中的PO43-[28],從而去除率較高。

2.3 ?NO3-的影響

圖3為硝酸根(NO3-)對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響。由圖3可見,1~100 mmol·L-1的共存硝酸根離子對納米零價鐵去除As(III)幾乎沒有影響。共存硝酸根離子對Se(IV)的去除有輕微影響:NO3-濃度小于和等于10 mmol·L-1時,Se(IV)的去除沒有顯著影響;當(dāng)NO3-濃度大于10 mmol·L-1時,對Se(IV)的去除有輕微抑制作用;NO3-濃度升高至100 mmol·L-1時,Se(IV)稍下降為96.8%。共存硝酸根離子對Se(VI)的去除有一定的影響:當(dāng)NO3-濃度為0、1、5、10、30、50和100 mmol·L-1時,Se(VI)的去除率分別為100%、99.9%、97.7%、97.9%、92.1%、85.9%和79.6%,即NO3-濃度越大,Se(VI)的去除率越低,共存NO3-對Se(VI)的去除存在抑制作用。而共存NO3-對于As(V)的去除則既有促進(jìn)作用,也有抑制作用:當(dāng)NO3-濃度為0、1、5、10、30、50和100 mmol·L-1時,As(V)的去除率分別為93.7%、92.4%、88.1%、91.6%、92.4%、95.5%和90.3%,即低NO3-濃度(<10 mmol·L-1)抑制了As(V)的去除,而大于10 mmol·L-1的NO3-則促進(jìn)了As(V)去除。

有研究表明,納米零價鐵可與NO3-發(fā)生還原反應(yīng)[29-31]。因為NO3-/NO2- (0.01 V) 的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢比Fe2+/Fe (-0.44 V)高,NO3-可直接接受來自納米零價鐵Fe(0)核的電子,促進(jìn)納米零價鐵的腐蝕反應(yīng)[32],因此,共存的硝酸根離子會與As/Se競爭電子[33],抑制納米零價鐵與As/Se的還原反應(yīng)。而還原相同濃度的Se(VI)所需要的電子比Se(IV)的多,因此共存硝酸根離子對Se(VI)去除的影響大于對Se(IV)的影響。而納米零價鐵去除As(V)除了吸附和還原機制外,還有表面沉淀和共沉淀作用[34],因此高濃度的硝酸根離子會促進(jìn)As(V)的去除,這與Sun等的研究結(jié)果一致[35-36]。

2.4 ?HCO3-的影響

圖4為碳酸氫根HCO3-對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響。由圖4可看出,1~100 mmol·L-1的共存HCO3-對納米零價鐵去除Se(IV)和As(V)沒有影響。而共存碳酸根離子對Se(VI)的去除存在一定抑制作用:1 mmol·L-1的共存HCO3-對Se(VI)的去除沒有造成顯著的影響,但當(dāng)HCO3-濃度從1 mmol·L-1升高到100 mmol·L-1時,Se(VI)的去除率則從99.7%逐漸下降到42.5%。共存碳酸根離子對As(III)的去除存在抑制作用,當(dāng)HCO3-濃度從1 mmol·L-1升高到100 mmol·L-1時,As(III)的去除率則從99.5%逐漸下降到65.0%。其他研究者也觀測到了共存HCO3-對Se(VI)和As(III)的抑制作用。Zhang等[21]的研究中發(fā)現(xiàn)HCO3-濃度從1 mmol·L-1升高到10 mmol·L-1導(dǎo)致Se(VI)去除率降低了18%。Kanel等[20]的報道稱100 mmol·L-1的共存HCO3-使得納米零價鐵對As(III)的去除率下降了17.6%。

2.5 ?Cl-的影響

圖5為氯離子Cl-對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響。由圖5可見,1~100 mmol·L-1的共存Cl-對納米零價鐵去除Se(IV)沒有影響。對于Se(VI)的影響:當(dāng)Cl-濃度為1、5和10 mmol·L-1時,對Se(VI)的去除沒有顯著影響;當(dāng)Cl-濃度為30 mmol·L-1則Se(VI)的去除率降低為83.5%;而當(dāng)Cl-濃度大于30 mmol·L-1時,Se(VI)的去除率稍有升高。對于As(III)的影響:低濃度的Cl-(< 10 mmol·L-1)對As(III)的去除沒有抑制作用,而當(dāng)有10、30、50和100 mmol·L-1的Cl-濃度共存時,As(III)的去除率分別降低到98.9%、98.2%、97.4%和97.6%,即Cl-濃度大于10 mmol·L-1時,As(III)的去除率稍有下降。對于As(V)的影響:當(dāng)Cl-濃度為0、1、5、10、30、50和100 mmol·L-1時,As(V)的去除率分別為93.7%、96.6%、99.8%、97.5%、93.9%、93.3%和84.4%,即1~50 mmol·L-1的共存Cl-會促進(jìn)As(V)的去除;當(dāng)Cl-濃度等于5 mmol·L-1時As(V)的去除率最高;當(dāng)Cl-濃度升高到100 mmol·L-1時,As(V)的去除受到抑制。

2.6 ?F-的影響

圖6為氟離子F-對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響。

由圖6可看出,1~100 mmol·L-1的共存F-對納米零價鐵去除Se(IV)沒有影響。而當(dāng)F-濃度小于和等于50 mmol·L-1時,共存F-對Se(VI)的去除沒有顯著影響,當(dāng)F-濃度升高到100 mmol·L-1時Se(VI)的去除率稍稍下降至95%。對于As(III)去除的影響:當(dāng)F-濃度小于10 mmol·L-1時,對As(III)的去除沒有顯著影響,而當(dāng)F-濃度大于10 mmol·L-1時,對As(III)的去除有所抑制,當(dāng)F-濃度升高到100 mmol·L-1時,As(III)的去除率下降為94.7%。而對于As(V)去除的影響:1~30 m mmol·L-1的共存F-促進(jìn)了As(V)的去除,當(dāng)F-濃度為1 mmmol·L-1時,As(V)的去除率最高,為97.6%;而當(dāng)F-濃度分別升高至50 mmol·L-1和100 mmol·L-1時,As(V)的去除率則分別下降為80.5%和74.3%。

3 ?結(jié)論

共存陰離子對納米零價鐵去除As(III/V)和Se(IV/VI)的影響有所不同。1)對Se(IV)的影響:溶液中共存的SO42-、PO43-、NO3-、HCO3-、Cl-、F-對納米零價鐵去除Se(IV)基本無影響。2)對Se(VI)的影響:SO42- (<20 mmol·L-1)、NO3- (<10 mmol·L-1)、Cl-以及F-對Se(VI)的去除幾乎不產(chǎn)生影響,SO42-(>20 mmol·L-1)、NO3- (>10 mmol·L-1)有輕微影響,PO43-、HCO3-的共存有明顯的抑制作用。3)對As(III)的影響:共存SO42-、NO3-、Cl-、F-和HCO3-(< 5 mmol·L-1)對As(III)的去除幾乎沒有影響,10~50 mmol·L-1的HCO3-存在輕微影響,而PO43-(>5 mmol·L-1)和HCO3- (100 mmol·L-1)對As(III)的去除產(chǎn)生了抑制作用。4)對As(V)的影響:NO3- (>5 mmol·L-1)、Cl- (<50 mmol·L-1)、F- (<50 mmol·L-1)可促進(jìn)納米零價鐵對As(V)的去除,共存HCO3-幾乎沒有影響,SO42-、NO3- (<5 mmol·L-1)、Cl- (>50 mmol·L-1)以及F- (>50 mmol·L-1)存在輕微的抑制作用,PO43-的共存抑制了納米零價鐵對As(V)的去除。

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