/ 上海市金山區(qū)計量質(zhì)量檢測所

0 引言

電子天平，用于稱量物體質(zhì)量，其特點是稱量準確可靠，顯示快速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準裝置。但在使用過程中會受到所處環(huán)境溫度、氣流、震動、電磁干擾等因素的影響。為了了解上海市區(qū)級法定計量檢定機構的電子天平量值傳遞工作的技術現(xiàn)狀及考核計量人員的技術能力，確保電子天平的量值傳遞的準確可靠，從而更好地開展電子天平的量值傳遞和溯源。

1 技術背景

1.1 比對依據(jù)

本次比對依據(jù)JJG1036-2008《電子天平》檢定規(guī)程、JJF1117-2010《計量比對》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF1033-2016《計量標準考核規(guī)范》、GB/T27043-2012《合格評定能力驗證的通用要求》。

1.2 比對方案實施

本次比對的主導實驗室由上海市金山區(qū)計量質(zhì)量檢測所擔任，參比實驗室共有9家區(qū)級法定計量檢定機構，參比實驗室對應代碼為1～9,其中已建立F1等級克組砝碼標準裝置的有4、7和8三家，其余六家建立E2等級克組砝碼標準裝置。

本次比對采用固定地點比對方式，由各參比實驗室攜帶各自的標準砝碼到主導實驗室進行比對。9家參比實驗室所用的標準砝碼按要求在比對前一天都放入主導實驗室現(xiàn)場指定區(qū)域,同時附帶各參比實驗室的代碼標簽、比對項目的標準砝碼檢定證書復印件、比對項目的計量標準證書復印件。參比實驗室分三組，每三個參比實驗室為一個比對循環(huán)。首先由主導實驗室將傳遞標準用本實驗室標準裝置進行檢定，得到數(shù)據(jù)后，進行第一組參比實驗室傳遞標準比對，第一組參比實驗室完成后，再由主導實驗室對傳遞標準進行檢測確認樣品狀態(tài)后進行第二組傳遞標準比對。直至所有組比對完成。各參比實驗室根據(jù)圖1按順序依次分別對樣品進行檢定。實驗室溫控系統(tǒng)保持24h不間斷工作，以確保比對環(huán)境的穩(wěn)定性。

圖1 比對路線

2 傳遞標準技術狀況

2.1 傳遞標準

傳遞標準由主導實驗室提供。本次比對使用的傳遞標準為上海市金山區(qū)計量質(zhì)量檢測所提供的電子天平一臺，其型號：MS303S型，測量范圍：0～320g，實際分度值：0.001g，檢定分度值：0.01g,準確度等級：級。另選取一臺同規(guī)格的電子天平作為備用傳遞標準。

2.2 傳遞標準的穩(wěn)定性

在比對測量開始前兩個月，主導實驗室對傳遞標準的穩(wěn)定性進行考核，主導實驗室選擇的兩臺電子天平進行穩(wěn)定性試驗考核，在連續(xù)兩個月內(nèi)，每周在200g、300g測量點進行的重復性試驗中，這兩臺天平測得值的極差值均不大于相應載荷點最大允許誤差的1/3，即3.3mg和5.0mg。這說明傳遞標準和備用傳遞標準的穩(wěn)定性均滿足比對要求。

比對開始之后，在每三家參比實驗室比對/檢定，均由主導實驗室對傳遞標準進行穩(wěn)定性的考核，以確保整個比對期間傳遞標準砝碼的穩(wěn)定、可靠。比對期間傳遞標準的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)見表1。

表1 比對期間傳遞標準的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

表1數(shù)據(jù)表明，傳遞標準的不確定度評定點（200g、300g）在每組前后的示值誤差偏移不大，均為1mg。然而，組間的示值誤差受環(huán)境影響偏移較大，最大偏移量為 200g測量點時 3mg，300g 測量點時5mg。該偏移量均未超過允差的三分之一，這說明傳遞標準在比對期間的穩(wěn)定性滿足要求。

傳遞標準在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結(jié)果引入的標準不確定度uei按式（1）計算，不穩(wěn)定性對測量結(jié)果引入的擴展不確定度Uei按式（2）計算。

式中：R——極差（每組前后兩次數(shù)據(jù)之差）；

C——極差系數(shù)（本次測量次數(shù)為兩次，查表得極差系數(shù)為1.13）

比對期間由于傳遞標準的不穩(wěn)定性，在每組前后的示值誤差偏移均為1mg，根據(jù)式（1）和式（2）得到每組不同不確定度評定點（200g、300g）其擴展不確定度均為1.8mg。

3 各參比實驗室的報告結(jié)果匯總

主導實驗室對遞交的材料進行了整理匯總，在匯總時主導實驗室發(fā)現(xiàn)個別參比實驗室在偏載引入的不確定度的計算上出現(xiàn)誤差，從而使得其不確定度評定結(jié)果與自身的量傳能級不符。經(jīng)確認后，相關實驗室重新遞交了測量結(jié)果的不確定度評定報告。

各參比實驗室上報的比對結(jié)果及其擴展不確定度（k=2）的匯總見表2。表2中帶下劃線的是參比單位首次遞交的比對結(jié)果，不帶下劃線的數(shù)據(jù)是最終比對結(jié)果。

表2 各實驗室的測量結(jié)果及其不確定度

4 比對參考值的確定及比對結(jié)果處理

4.1 比對參考值的確定

按此次比對方案的要求，本次比對以各實驗室測量結(jié)果的平均值為參考值。然而，在實際比對過程中，由于有三家實驗室是以F1等級砝碼參加比對，且傳遞標準受環(huán)境影響在測量過程中出現(xiàn)了非線性漂移，為了保證公平、公正，本次比對最后以組為單位進行計算匯總，即將每組內(nèi)三個參比實驗室和組前后兩次主導實驗室監(jiān)控數(shù)據(jù)進行平均，以此平均值作為本組的參考值，通過

Δm=m-ms

式中：Δm——電子天平示值誤差，mg；

m——電子天平示值，g；

ms——標準砝碼值，g

考慮標準砝碼，電子天平的偏載、鑒別力、重復性引入的標準不確定度，分別得到200g和300g時的不確定度，從而進行比對結(jié)果的分析評價，參見表3。

表3 傳遞標準砝碼的參考值及其擴展不確定度 單位：g

4.2 比對結(jié)果的處理——En值判定法

本次比對結(jié)果采用En值進行評價，En值計算公式為

式中：ylab——參加實驗室的測量值（傳遞標準的折算質(zhì)量值）；

yref——參考值；

Ulab——參比實驗室的測量不確定度；

Uref——參考值的測量不確定度；

Uei——傳遞標準在比對期間的不穩(wěn)定性的測量不確定度

按以下準則評價實驗室結(jié)果：|En|≤1，比對結(jié)果為滿意，|En|＞1，比對結(jié)果為不滿意。

各參比實驗室的En值以最終上報的比對結(jié)果進行計算，詳見表4。

由表4可見，參加比對的九家實驗室的|En|值均小于1，比對結(jié)果滿意。

表4 按本次比對要求計算所得En值

5 比對結(jié)果分析

5.1 測量不確定度的評定

5.1.1 電子天平偏載引入的不確定度計算偏差較大，各實驗室對于這一不確定度的分析方法各異，結(jié)果不同。電子天平的不確定度評定應由式（4）得到：

式中：D——天平進行偏載測量時最大值與最小值之間的差

5.1.2 砝碼的穩(wěn)定性引起的不確定度分量個別實驗室計算有誤。正確的評定方法如下：

5.1.2.1 當參考砝碼有五個以上的檢定周期，可用每一次的周期檢定結(jié)果作為測量數(shù)據(jù)，用貝塞爾公式計算標準差。

5.1.2.2 當參考砝碼有2～5個的檢定周期，可以利用有限的測量結(jié)果中，最大值和最小值之間的變化等概率，按均勻分布考慮，由式（5）得到

5.1.3.3 如果是新購置的砝碼，評估其不穩(wěn)定性引起的不確定度分量，有三種方法選擇。

方法一：縮短檢定周期，經(jīng)過計量機構的多次檢定后，采用式（4）、式（5）方法評估此項分量。

方法二：利用一個穩(wěn)定的樣品對標準砝碼在一段時間內(nèi)（半年或一年）進行多次的量值比對，得到的結(jié)果采用式（4）、式（5）方法評估此項分量。

方法三：如果沒有縮短檢定周期，又沒有做與樣品的比對，則采用被考核砝碼的準確度等級所對應的最大允許誤差，按正態(tài)分布即式（6）處理此項分量：

5.2 測量結(jié)果表述的規(guī)范性

在最終結(jié)果的報告中，表述應規(guī)范，測量結(jié)果的末位與測量不確定度的末位應對齊。部分單位遞交的檢定證書中實驗室測量結(jié)果與不確定度末位沒有對齊，2號、7號實驗室過多地保留了測量結(jié)果的小數(shù)位數(shù)，以至測量結(jié)果與天平的實際分度值不符。

6 結(jié)語

這次參比實驗室的所有測量點的|En|值均小于1，表明各參比實驗室具備了開展電子天平檢定的能力，其中4號、9號實驗室在電子天平操作的熟練程度、原始記錄表記錄的完整性、報告遞交及時等方面表現(xiàn)出色。