魏曉云，黃銘鵬，李海柱

(丹東東方測(cè)控技術(shù)股份有限公司，遼寧 丹東 118002)

傳統(tǒng)的煤質(zhì)分析一般采用實(shí)驗(yàn)室分析，實(shí)驗(yàn)室分析法雖具有很高的分析精度，但由于從取樣到出結(jié)果，需要經(jīng)過破碎、縮分、制樣、化驗(yàn)等一系列步聚，不能及時(shí)得到煤質(zhì)分析結(jié)果。同時(shí)，只取部分樣品作為煤質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)，存在采制樣誤差，化驗(yàn)數(shù)據(jù)很難代表所有煤流的指標(biāo)結(jié)果。因此，傳統(tǒng)的煤質(zhì)分析方法存在滯后性、代表性差、成本高的缺陷，以致生產(chǎn)時(shí)，無法根據(jù)實(shí)時(shí)煤質(zhì)信息進(jìn)行實(shí)時(shí)工藝調(diào)整和配置[1].

隨著現(xiàn)代電子技術(shù)的發(fā)展、核物理技術(shù)和平利用的不斷普及，基于射線探測(cè)技術(shù)的核儀表在工業(yè)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，煤炭在線檢測(cè)技術(shù)已變得切實(shí)可行。煤炭生產(chǎn)加工企業(yè)可利用該技術(shù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)輸煤皮帶上煤流的灰分等指標(biāo)，并根據(jù)結(jié)果對(duì)生產(chǎn)過程進(jìn)行監(jiān)控和調(diào)整，保證煤炭的品質(zhì)。

1 測(cè)定方法原理

非接觸式PGNAA在線元素分析儀采用PGNAA技術(shù)，采用锎Cf-252自發(fā)裂變中子源，平均能量2.5 MeV，半衰期為2.6年，當(dāng)熱中子被吸入原子核時(shí)，原子核暫時(shí)變得不穩(wěn)定，然后通過釋放出一束伽瑪射線而重新穩(wěn)定下來。每種元素都在其返回穩(wěn)態(tài)時(shí)釋放出其特有的伽瑪射線信號(hào)，而且每種元素吸收中子的趨勢(shì)都不同，通過探測(cè)不同元素放射出的特征γ射線，從復(fù)雜的伽瑪能譜中解析出元素含量，實(shí)時(shí)在線檢測(cè)流經(jīng)分析儀內(nèi)固態(tài)物料的化學(xué)成分，煤中關(guān)注的元素—硫、硅、鋁、鐵、鈣、鈦和鉀，以及鈉(如果煤中鈉的百分含量足夠高)都滿足上述要求。這些元素組成了灰中的主要氧化物，通過對(duì)氧化物求和計(jì)算就可確定煤中灰分的百分含量，通過微波水分儀的水分檢測(cè)計(jì)算出發(fā)熱量。非接觸式PGNAA原理圖見圖1.

圖1 PGNAA原理圖

2 設(shè)備組成

煤質(zhì)在線元素分析儀包括測(cè)量裝置、中子源、探測(cè)器、信號(hào)處理柜、主機(jī)等5部分，見圖2，其中中子源、探測(cè)器安裝于測(cè)量裝置內(nèi)部。載料皮帶從測(cè)量裝置中間滑槽穿過，信號(hào)處理柜安裝于測(cè)量裝置旁，主機(jī)安裝于主控室。主機(jī)配套軟件利用計(jì)算機(jī)高速數(shù)據(jù)處理能力，對(duì)復(fù)雜的信號(hào)進(jìn)行分析，實(shí)時(shí)給出煤質(zhì)分析結(jié)果。

圖2 煤質(zhì)在線元素分析儀組成圖

3 系統(tǒng)軟件

采用Visual C++編程語(yǔ)言開發(fā)。主要功能模塊包括能譜采集處理模塊、標(biāo)定模塊、人機(jī)交互模塊。

3.1 能譜采集處理模塊

該模塊用于實(shí)時(shí)采集來自探測(cè)器檢測(cè)的信號(hào)，形成伽馬能譜，并對(duì)這些能譜進(jìn)行實(shí)時(shí)解析，測(cè)定出煤質(zhì)物料中所有元素的貢獻(xiàn)值。

3.2 標(biāo)定模塊

運(yùn)行該標(biāo)定模塊，以不同成分含量的各個(gè)元素的貢獻(xiàn)值為自變量，煤樣不同成分的含量(真值)為因變量，自動(dòng)進(jìn)行回歸分析，計(jì)算出系統(tǒng)的參數(shù)值，存儲(chǔ)到配置文件。

3.3 人機(jī)交互模塊

該模塊可實(shí)時(shí)顯示包括灰分、硫含量、水分、熱值和灰分等不同成分的煤質(zhì)常規(guī)指標(biāo)分析數(shù)據(jù)，每分鐘更新一次，可按瞬時(shí)、累計(jì)平均、間隔平均等顯示，方便查詢。也可實(shí)時(shí)顯示不同成分的實(shí)時(shí)趨勢(shì)和歷史查詢。

4 儀器標(biāo)定

標(biāo)定分為靜態(tài)標(biāo)定和動(dòng)態(tài)標(biāo)定。設(shè)備出廠前應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定，導(dǎo)出適合于分析樣品煤類特征的工作曲線表達(dá)式，為此后的樣品測(cè)定提供數(shù)據(jù)處理模型。通常，測(cè)定煤樣內(nèi)不同的成分要采用不同參數(shù)及模型。儀器在現(xiàn)場(chǎng)首次使用之前，需要再次進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定，驗(yàn)證設(shè)備的運(yùn)輸途中是否有曲線漂移，完成之后進(jìn)行動(dòng)態(tài)標(biāo)定，用以適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)不同的測(cè)量條件，建立和保證正確的標(biāo)定曲線對(duì)保證在線分析儀準(zhǔn)確測(cè)量很重要。

4.1 參比樣的選擇與制備

靜態(tài)參比樣要有較好的準(zhǔn)確性和代表性，其不同成分的波動(dòng)范圍較大，能夠涵蓋現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際波動(dòng)，且按一定梯度分布，一般制備6個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。

用戶應(yīng)根據(jù)單位煤質(zhì)的具體情況采取動(dòng)態(tài)參比樣，一般通過采樣機(jī)或人工采對(duì)應(yīng)批次有代表性的獨(dú)立雙份樣品，按國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行樣品制備和化驗(yàn)室分析，每個(gè)煤種樣品總數(shù)不少于30個(gè)。

4.2 靜態(tài)標(biāo)定

在現(xiàn)場(chǎng)將隨設(shè)備的每個(gè)參比樣分別置于分析儀的探測(cè)區(qū)域中，以1 min為一個(gè)周期進(jìn)行測(cè)量，進(jìn)行60個(gè)周期的測(cè)量(測(cè)量1 h).

1)將得到的分析儀示值和參比樣參比值，按下式計(jì)算每個(gè)樣品的靜態(tài)測(cè)量誤差A(yù)j.

式中：

Aj—分析儀對(duì)每個(gè)樣品測(cè)試參數(shù)的靜態(tài)測(cè)量誤差；

Rj—參比樣測(cè)試參數(shù)的參比值；

2)按下式計(jì)算分析儀靜態(tài)測(cè)量準(zhǔn)確度的均方根差RMSD.

式中：

Aj—每個(gè)樣品的分析儀對(duì)參比樣測(cè)試參數(shù)的靜態(tài)測(cè)量誤差；

n—參比樣的個(gè)數(shù)。

以煤灰分和硫分為例，具體標(biāo)定數(shù)據(jù)見表1，2.

由表1，2可知，從6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的靜態(tài)標(biāo)定結(jié)果來看，灰分的均方根差為0.54%,全硫的均方根差為0.03%.設(shè)備靜態(tài)標(biāo)定后，系統(tǒng)參數(shù)自動(dòng)存放即可長(zhǎng)期使用。

表1 在線分析儀與靜態(tài)標(biāo)準(zhǔn)煤樣對(duì)比測(cè)定數(shù)據(jù)表

表2 在線分析儀與靜態(tài)標(biāo)準(zhǔn)煤樣對(duì)比測(cè)定均方根差表

4.3 動(dòng)態(tài)標(biāo)定及評(píng)價(jià)

由于現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際煤樣輸送到分析儀內(nèi)的料流輪廓、密度、狀態(tài)都和靜態(tài)有差別，為了去除外界條件變化等因素對(duì)標(biāo)定曲線的影響，所以還需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行動(dòng)態(tài)標(biāo)定。

現(xiàn)場(chǎng)上煤時(shí)，在現(xiàn)場(chǎng)共采取30組雙份樣品，每組樣品的采樣時(shí)間與分析儀時(shí)間嚴(yán)格對(duì)應(yīng)，樣品分別送至廠內(nèi)和第三方化驗(yàn)室按國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行化驗(yàn)，取平均值做為最終化驗(yàn)值?；曳趾土蚍值戎笜?biāo)標(biāo)定的實(shí)際數(shù)據(jù)見表3.

表3 在線分析儀與動(dòng)態(tài)煤樣對(duì)比測(cè)定數(shù)據(jù)表

一般在線性回歸之前，數(shù)據(jù)先進(jìn)行離群值檢驗(yàn)，經(jīng)離群檢驗(yàn)后，可以求出在線分析的灰分和全硫與化驗(yàn)所得的灰分和全硫之間的擬合回歸方程分別為：A化驗(yàn)=0.993 5 A分析儀+0.078 6，相關(guān)系數(shù)R2為0.976；St化驗(yàn)=0.91 St分析儀-0.197 6，相關(guān)系數(shù)R2為0.876 4.

通過EXCEL對(duì)灰分和全硫的回歸結(jié)果和化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)，結(jié)果表明，均不具備顯著性差異，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義[2].根據(jù)動(dòng)態(tài)回歸參數(shù)重新校正計(jì)算后，分析儀動(dòng)態(tài)校正后的數(shù)據(jù)與化驗(yàn)值對(duì)比圖見圖3.

圖3 分析儀示值和化驗(yàn)值趨勢(shì)圖

5 結(jié) 語(yǔ)

對(duì)在線元素分析儀采用不同的標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行了靜態(tài)動(dòng)態(tài)標(biāo)定，結(jié)果顯示分析儀示值與實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)值十分接近。中子活化煤質(zhì)在線元素分析儀靈敏度高、測(cè)量準(zhǔn)確，可對(duì)全煤流進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)，有效避免了人工采樣的不均勻性以及分析結(jié)果嚴(yán)重滯后的狀況，把靜態(tài)和動(dòng)態(tài)參數(shù)植入分析系統(tǒng)中，設(shè)備即可運(yùn)行投運(yùn)。應(yīng)用在選煤廠等煤質(zhì)在線檢測(cè)及控制工藝過程當(dāng)中，可以及時(shí)有效地指導(dǎo)精細(xì)化分類堆放和裝車站配煤，提高優(yōu)質(zhì)煤產(chǎn)量，保證產(chǎn)品裝車合格率和產(chǎn)品質(zhì)量。同時(shí)，儀表的應(yīng)用為煤炭生產(chǎn)控制和化驗(yàn)部門提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)信息，減輕了現(xiàn)場(chǎng)工作人員的工作量，對(duì)煤炭企業(yè)提升自動(dòng)化水平具有重要意義。