石滿生 ，徐文峰 ，王文濤

（1. 江西天億礦業(yè)有限公司，江西 貴溪 335400；2. 江西理工大學資源與環(huán)境工程學院，江西 贛州 341000）

1 引言

因充填采礦法比空場法、崩落法具有安全性可靠、礦石回采率高、對環(huán)境友好等特點，目前已廣泛應用于地下礦山的開采［1］。隨著礦產(chǎn)資源日漸減少，礦山生產(chǎn)環(huán)境逐漸惡化，在綠色開采及可循環(huán)發(fā)展的政策引導下，采用充填法不僅能有效處理礦山尾砂，更能有效控制采空區(qū)，防止采場因地應力引起的巖爆、頂板冒落等安全事故［2-4］。國內(nèi)外研究學者對充填材料進行了大量研究和分析，羅根平等對廢石尾砂膠結(jié)充填試驗研究，闡述了廢石尾砂膠結(jié)充填工藝的工業(yè)性和原理［5］；徐文峰等以良山鐵礦全尾砂為試驗材料，摻入膨潤土改善充填體強度［6］；劉煒鵬等研究模擬井下酸性環(huán)境下充填體的強度變化［7］；徐飛、魏曉明等結(jié)合尾砂強度試驗，得出充填體強度與充填材料的物化性質(zhì)有關［8-9］；韓斌、孫光華等結(jié)合正交試驗配制不同配比的充填試塊，并推導出充填體強度與料漿質(zhì)量分數(shù)、水泥摻量、人工尾砂比的回歸方程［10-11］；LIU等研究認為充填體強度取決于其孔隙結(jié)構特征和微觀結(jié)構變化［12］；SUN 等研究影響充填因素和特征，從而確定最佳充填配比［13］；谷巖分析充填體力學作用機理，計算充填體暴露高度與強度的關系，從而得出充填體配比最優(yōu)設計依據(jù)［14］。

全尾砂膠結(jié)充填體的強度與充填料漿的灰砂比、質(zhì)量濃度、養(yǎng)護時間有很大關系［15］，本文以某鉛鋅礦全尾砂為充填材料進行正交試驗，分析其物理化學性質(zhì)，研究膠結(jié)充填體與灰砂比、質(zhì)量濃度及養(yǎng)護時間之間的關系，并對三因素進行敏感性分析。

2 充填體強度試驗

2.1 試驗材料

全尾砂的物化性質(zhì)決定充填料漿的流動輸送性能和物理力學性能。試驗所用的尾砂為某鉛鋅礦全尾砂，ICP-MS 測定化學成分如表1 所示，主要元素是O、Fe、Si、Mn、Mg、Al 等，S 含量較低，XRD 礦物分析（見圖1）主要是SiO2和Fe、Mn、Mg、Al 等的化合物；全尾砂物理特性參數(shù)如表2 所示；全尾砂級配通過激光粒度分析儀測得，全尾砂粒級分布表如表3 所示，粒徑級配曲線如圖2 所示，其中d10=2.77μm，d50=44.26μm，d90=134.19μm，計算后得到不均勻系數(shù)24.89 ＞5，說明其級配均勻，密實程度好。

本次試驗所用膠結(jié)材料為普通硅酸鹽建筑水泥，型號為PC32.5。

表1 全尾砂化學成分分析表 %

表2 全尾砂物理性質(zhì)

表3 全尾砂粒級分布表

圖1 全尾砂XRD 圖譜

圖2 全尾砂粒徑級配曲線

2.2 試驗方案

本次膠結(jié)充填料漿最優(yōu)配比試驗，選定灰砂比（A）、質(zhì)量濃度（B）、養(yǎng)護時間（C）為三個影響因素，各因素均選定四個水平（詳見表4）進行三因素四水平正交組合試驗，即進行L16(34)共16組試驗。

表4 正交試驗因素水平表

采用邊長7.07cm×7.07cm×7.07cm 三聯(lián)試模，在試模內(nèi)進行充填料漿的澆筑，再進行試件脫模，并送恒濕、恒溫箱繼續(xù)養(yǎng)護。利用RMT-150C 壓力試驗機測試其單軸抗壓強度，每組配比取10 個試塊進行試驗，試驗結(jié)果取平均值計算。

3 試驗結(jié)果及分析

3.1 試驗結(jié)果

不同質(zhì)量濃度、灰砂比及養(yǎng)護時間的充填體試塊抗壓強度測試結(jié)果如表5 所示。

表5 充填體試塊抗壓強度

3.2 各因素敏感性分析

根據(jù)正交試驗充填體抗壓強度數(shù)據(jù)結(jié)果表5 的數(shù)據(jù)，計算得到各因素的抗壓強度極差分析結(jié)果如表6 所示，并繪制極差抗壓強度趨勢圖如圖3 所示。

表6 充填體強度極差分析結(jié)果

圖3 抗壓強度-敏感因素極差分析

從圖3 可知，影響膠結(jié)充填體單軸抗壓強度的主要因素是灰砂比，其次是養(yǎng)護時間，最次為質(zhì)量濃度。充填體強度隨灰砂比增大（即水泥用量增大）迅速增大，但灰砂比較小時（1∶10、1∶20）影響較不明顯；抗壓強度隨質(zhì)量濃度、養(yǎng)護時間增大而增大，養(yǎng)護初期時抗壓強度增長緩慢，到后期（28d）強度達到最大，這主要是充填體中的水泥完全發(fā)生水化反應，從而使得充填體強度顯著提高；質(zhì)量濃度從73%增至76%區(qū)間時充填體強度增長速率（1.034MPa）最快，濃度70%增至73%的增長速率為0.352MPa，濃度73%增至76%的增長速率為0.96MPa，說明當濃度增大到一定程度時，對抗壓強度影響遲鈍。

3.3 各因素多元線性回歸

綜上可知，影響全尾砂膠結(jié)充填體抗壓強度的因素是灰砂比、質(zhì)量濃度和養(yǎng)護時間，任何因素的變化均會導致充填體強度產(chǎn)生較大影響。實際生產(chǎn)中，充填料漿的配比參數(shù)往往是一個波動值，為預測配比參數(shù)隨機波動條件下充填體質(zhì)量，結(jié)合實驗室內(nèi)配比試驗結(jié)果，通過回歸分析，得出充填體強度與影響因素之間的定量關系表達式，以便及時調(diào)整配比參數(shù)。

假如因變量y 與p 個自變量：x1，x2，x3，…，xp的內(nèi)在聯(lián)系是線性的，它的第a 次試驗數(shù)據(jù)是：（ya∶xa1，xa2，xa3，…，xan，a=1，2，…，n） 。因而可假設這組數(shù)據(jù)有如下結(jié)構式：

其中： β1，β2， β3，…， β4是待估計參數(shù)，x1，x2，x3，…，xp是P 可以精確測量或控制的一般變量，ε1，ε2， ε3，…， 是N 個相互獨立服從于同一正態(tài)分布N（0，σ）的隨機變量。

本試驗設計考慮的因素主要為灰砂比、質(zhì)量濃度和養(yǎng)護時間，為方便礦山生產(chǎn)實際需要，將灰砂比轉(zhuǎn)化為水泥用量，因此將三因素分別設為自變量x1，x2，x3（表示各變量的因子水平取值），則全尾砂充填體抗壓強度多元線性回歸方程為：

其相關數(shù)學統(tǒng)計參數(shù)如表7 所示。查表得F0.05=（3，12）=3.49， 顯 見F=13.2644＞F0.05（3，12）=3.49，所以抗壓強度線性回歸顯著。

表7 抗壓強度方差分析表

3.4 優(yōu)選配比

為尋求充填料漿的最優(yōu)配比，對室內(nèi)充填試驗的四個力學指標（抗壓強度、抗拉強度、彈性模量、內(nèi)聚力）和一個流變指標（坍落度）提出以下優(yōu)化要求：Y抗壓強度≥2.30MPa、Y抗拉強度≥0.23MPa、Y彈性模量≥210MPa、Y內(nèi)聚力≥0.30MPa、Y坍落度≥23cm，聯(lián)立求解5 個回歸方程的不等式（編制成MATLAB 程序），并由表4、表5 采用優(yōu)選法尋優(yōu)，確定最優(yōu)配比為A1B3C4，即灰砂比1:4、料漿質(zhì)量濃度76%、養(yǎng)護時間28d。

4 結(jié)論

（1）以灰砂比、質(zhì)量濃度、養(yǎng)護時間為因素，采用L16(34)正交設計，開展了16 組充填料漿配合比試驗，獲得了不同配比的充填體力學參數(shù)及其與三因素的多元（線性）回歸方程，經(jīng)F 檢驗擬合方程回歸顯著。

（2）灰砂比、質(zhì)量濃度及養(yǎng)護時間對膠結(jié)充填體的抗壓強度均有不同程度的影響，其中影響最大的是灰砂比，其次是養(yǎng)護時間，最次是質(zhì)量濃度。

（3）采用聯(lián)立求解力學參數(shù)回歸方程不等式和優(yōu)選法尋優(yōu)，獲得該礦最優(yōu)充填料漿配比為灰砂比1∶4、質(zhì)量濃度76%、養(yǎng)護時間28d。