翟嘉琪 李冠龍 翟嘉偉 馬輝 覃濤

摘 要

燃料化驗設(shè)備性能試驗是按照規(guī)定程序驗證設(shè)備功能或計量特性能否滿足方法要求或規(guī)定要求而進行的操作，是保證檢測設(shè)備穩(wěn)定、檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的重要方法和手段。本文探討了燃料化驗設(shè)備包括熱量計、馬弗爐、庫侖測硫儀以及碳?xì)湓胤治鰞x的性能試驗方法，對其在使用過程中設(shè)備性能的穩(wěn)定性進行了核查，保證儀器設(shè)備狀態(tài)的持續(xù)可信度。

關(guān)鍵詞

性能試驗;化驗設(shè)備;發(fā)熱量;元素分析;工業(yè)分析

中圖分類號： TQ533.2 ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.19.015

Abstract

The performance test of fuel testing equipment is an operation to verify whether the function or measurement characteristics of the equipment can meet the method requirements or specified requirements according to the specified procedures.It is an important method and means to ensure the stability of testing equipment and the accuracy of testing data.Especially for the instruments and equipment with high frequency，easy damage and unstable performance，due to the influence of operation method， environmental conditions（electromagnetic interference，radiation，gray， temperature，humidity，power supply，sound level），as well as movement， vibration，sample and reagent solution pollution and other factors，it is not necessarily able to ensure the continuous reliability of the instrument and equipment status，so it is necessary to Conduct performance test on equipment regularly.

Key Words

Performance test;Laboratory equipment;Calorific value;Elemental analysis;Industrial analysis

0 前言

燃料化驗檢測數(shù)據(jù)是評價燃料的最主要的指標(biāo)，也是燃煤發(fā)電企業(yè)計價的主要依據(jù)，因此檢測設(shè)備的穩(wěn)定對于燃料化驗至關(guān)重要。儀器設(shè)備的性能試驗為按照規(guī)定程序驗證其功能或計量特性能否持續(xù)滿足方法要求或規(guī)定要求而進行的操作。尤其對于使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件（電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級），以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不一定能保證儀器設(shè)備狀態(tài)的持續(xù)可信度，因此需要利用性能試驗來保證儀器設(shè)備測量結(jié)果的有效性。由于不同類型儀器設(shè)備的獨特性，不同類型儀器設(shè)備的性能試驗方法也不盡相同，但目前無針對不同類型儀器設(shè)備的具體的性能試驗操作指南，很多實驗室針對儀器性能試驗無從下手。

本文主要是針對不同儀器設(shè)備制定不同的性能試驗方法，真正解決儀器設(shè)備使用過程中其他因素帶來的影響，保證儀器設(shè)備狀態(tài)的持續(xù)可信度。

1 試驗方法

1.1 熱量計

1.1.1 儀器熱容量精密度

依據(jù)《煤的發(fā)熱量測定方法》GB/T 213-2008[1]（以下簡稱“GB/T 213”），選取有證標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸對量熱儀進行5次熱容量標(biāo)定，其相對標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%。

1.1.2 熱量計精密度測試

依據(jù)GB/T 213，選取質(zhì)量控制樣品（以下簡稱“QCM”）分別進行發(fā)熱量測試，每種QCM測定10次，記錄每次測定的樣品質(zhì)量、彈筒發(fā)熱量及測試用時。

發(fā)熱量的測定結(jié)果與國標(biāo)方法進行F檢驗（式1），將所得的F值與F分布表查得的F0.05，n-1進行比較，若F≤F0.05，n-1，則測量精密度與國標(biāo)方法精密度之間無顯著性差異，滿足性能試驗要求，否則測量精密度不符合要求。

2.1.3 熱量計正確度測試

依據(jù)GB/T 213，標(biāo)定熱容量后，選取有證標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸對量熱儀進行5次重復(fù)測定，苯甲酸重復(fù)測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50J/g。

依據(jù)GB/T 213，選取QCM分別進行10次發(fā)熱量測定，記錄每次測定的樣品質(zhì)量、彈筒發(fā)熱量及測試用時。再對任意兩臺設(shè)備測定結(jié)果進行t檢驗（式3），并且與臨界值tn1+n2-2進行比較，若t≤tn1+n2-2，則兩種設(shè)備測定均值間無顯著性差異，否則存在顯著性差異。如任意兩臺設(shè)備測定均值沒有顯著性差異，則滿足性能試驗要求。

性能要求：熱容量精密度不大于0.20%，測定QCM的發(fā)熱量精密度滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。三臺量熱儀之間測定發(fā)熱量的精密度和均值一致性無顯著性差異。

2.2 馬弗爐

依據(jù)《煤的工業(yè)分析方法》GB/T 212-2008[2]（以下簡稱“GB/T 212”），選取QCM分別進行揮發(fā)分測試，每臺測試10次，記錄每次測定的樣品質(zhì)量、空干基揮發(fā)分、回溫時間及超溫現(xiàn)象等。

性能要求：測定QCM的揮發(fā)分精密度滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。三臺馬弗爐之間測定揮發(fā)分的精密度和均值一致性無顯著性差異。

2.3 庫侖測硫儀

依據(jù)《煤中全硫的測定方法》GB/T 214-2007[3]（以下簡稱“GB/T 214”）庫侖滴定法，對QCM分別進行全硫測試，每臺設(shè)備測試10次，記錄每次測定的樣品質(zhì)量、空干基全硫及測試用時。

性能要求：測定QCM的全硫精密度滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。三臺庫侖測硫儀之間測定全硫的精密度和均值一致性無顯著性差異。

2.4 碳?xì)湓胤治鰞x

依據(jù)《煤中碳?xì)涞臏y定 儀器法》GB/T 30733-2014[4]（以下簡稱“GB/T 30733”），選取QCM分別進行碳、氫元素分析，每臺測試10次，記錄每次測定的樣品質(zhì)量空干基碳、空干基氫及單次測試和測定用時。

性能要求：測定QCM的碳、氫精密度滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。兩臺碳?xì)湓胤治鰞x之間測定碳、氫的精密度和均值一致性無顯著性差異。

3 結(jié)果與討論

3.1 熱量計

本試驗組對三臺同型號的量熱儀進行試驗。結(jié)果如下：

對3臺量熱儀進行5次熱容量標(biāo)定，相對標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.0 8%、0.08%和0.07%，均不大于0.20%，熱容量精密度滿足要求。

標(biāo)定熱容量后，選取有證標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸對3臺量熱儀各進行5次重復(fù)測定，苯甲酸重復(fù)測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差分別為1.4J/g、8.2J/g和13.2J/g，均不超過50J/g，測定苯甲酸正確度滿足國標(biāo)要求。

對3臺量熱儀測量結(jié)果精密度與國標(biāo)方法精密度進行了比對，3臺量熱儀測量的標(biāo)準(zhǔn)差均小于國家標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，表明儀器的測量精密度與國標(biāo)規(guī)定的方法精密度無顯著性差異。

對任意2臺設(shè)備測定結(jié)果進行方差一致性檢驗，F(xiàn)值分別為1.85、1.44、1.28，均小于臨界值F0.05，9，9=3.179，表明3臺熱量計任意2臺精密度無顯著性差異。

對任意2臺量熱儀的測量結(jié)果進行均值一致性檢驗，t值分別為1.09、0.73、1.64，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2臺量熱儀測定結(jié)果間無顯著性差異。

3臺設(shè)備平均檢測時間均小于16min。

結(jié)論：由于1#和3#量熱儀均值一致性檢驗t值最小，表明二者測定結(jié)果之間最為接近，且兩臺量熱儀精密度比對F值也較小，故1#和3#量熱儀更為穩(wěn)定，1#、2#和3#量熱儀性能試驗結(jié)果合格。

3.2 馬弗爐

本試驗組對三臺同型號的馬弗爐進行試驗，結(jié)果顯示：

3臺馬弗爐回溫時間均在3min以內(nèi)，均未發(fā)生超溫現(xiàn)象。

對3臺馬弗爐測量結(jié)果精密度與國標(biāo)方法精密度進行了比對，3臺馬弗爐測量的標(biāo)準(zhǔn)差均小于國家標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，表明馬弗爐的測量精密度與國標(biāo)規(guī)定的方法精密度無顯著性差異。

對任意2臺馬弗爐測定結(jié)果進行方差一致性檢驗，F(xiàn)值分別為1.57、1.36、1.15，均小于臨界值F0.05，9，9=3.179，表明3臺馬弗爐任意2臺精密度無顯著性差異。

對任意2臺馬弗爐的測量結(jié)果進行均值一致性檢驗，t值分別為1.17、0.45、0.69，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2臺馬弗爐測定結(jié)果間無顯著性差異。

結(jié)論：由于1#和3#馬弗爐均值一致性檢驗t值最小，表明二者測定結(jié)果之間最為接近，且兩臺馬弗爐精密度比對F值也較小，故1#和3#更為穩(wěn)定，1#、2#和3#馬弗爐性能試驗結(jié)果合格。

3.3 庫侖測硫儀

本試驗組對三臺同型號庫侖測硫儀進行試驗，結(jié)果顯示：

對3臺測硫儀測量結(jié)果精密度與國標(biāo)方法精密度進行了比對，3臺測硫儀測量的標(biāo)準(zhǔn)差均小于國家標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，表明測硫儀的測量精密度與國標(biāo)規(guī)定的方法精密度無顯著性差異。

對任意2臺測硫儀測定結(jié)果進行方差一致性檢驗，F(xiàn)值分別為1.59、2.85、1.79，均小于臨界值F0.05，9，9=3.179，表明3臺測硫儀任意2臺精密度無顯著性差異。

對任意2臺量熱儀的測量結(jié)果進行均值一致性檢驗，t值分別為0.73、1.02、0.39，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2臺測硫儀測定結(jié)果間無顯著性差異。

結(jié)論：1#和2#測硫儀精密度比對F值最小，且均值一致性檢驗t值較小，故1#和2#更為穩(wěn)定，1#、2#和3#庫侖測硫儀性能試驗結(jié)果合格。

3.4 碳?xì)湓胤治鰞x

本試驗組對同型號的兩臺碳?xì)湓胤治鰞x進行試驗，結(jié)果顯示：

對2臺元素分析儀測量的標(biāo)準(zhǔn)差與國標(biāo)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差進行了比對，2臺元素分析儀測量的F值均小于F臨界值，表明元素分析儀的測量精密度與國標(biāo)規(guī)定的方法精密度無顯著性差異。

對2臺元素分析儀測定結(jié)果進行方差一致性檢驗，碳元素和氫元素F值分別為3.08、1.49，均小于臨界值F0.05，9，9=3.179，表明2臺元素分析儀碳和氫精密度均無顯著性差異

對2臺元素分析儀的碳和氫測量結(jié)果進行均值一致性檢驗，t值分別為0.35、0.30，均小于t0.05，18=2.101，表明2臺元素分析儀測定結(jié)果間無顯著性差異。

結(jié)論：通實驗結(jié)果統(tǒng)計可以看出1#元素分析儀碳元素精密度較好，且測定時間較短，故1#更為穩(wěn)定，1#和2#元素分析儀性能試驗結(jié)果合格。

4 結(jié)論

通過試驗結(jié)果情況看，本文中所制定的化驗設(shè)備性能試驗方案可以有效地對各設(shè)備進行評價，同時性能試驗方案可操作性強，對燃料檢測設(shè)備性能試驗具有較大參考意義。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 213-2008.煤的發(fā)熱量測定方法[S].

[2]GB/T 212-2008.煤的工業(yè)分析方法[S].

[3]GB/T 214-2007.煤中全硫的測定方法[S].

[4]GB/T 30733-2014.煤中碳?xì)涞臏y定 儀器法[S].