陳 明 唐 誠 歐傳根 王崇敬 梁 波

(①中石化西南油氣分公司油氣勘探管理部；②中石化西南石油工程有限公司地質(zhì)錄井分公司)

0 引 言

川南頁巖氣勘探開發(fā)已經(jīng)取得了重大突破[1-2]。頁巖氣是典型的非常規(guī)氣藏，巖石組分復(fù)雜，具有低孔超低滲的特征，巖石組分含量差異、巖石結(jié)構(gòu)、孔隙度等參數(shù)是頁巖氣評價的重要指標(biāo)[3-5]。這些評價參數(shù)大部分需要通過直井段取心進(jìn)行昂貴的實驗室分析化驗手段獲取，或者鉆井完成后通過特殊測井手段測量計算獲得，這些測量手段時效性不能滿足勘探開發(fā)需求，而在水平段針對巖屑開展分析化驗或測量的手段較少，導(dǎo)致測試選層的依據(jù)不充分。上述問題制約了頁巖氣的高效勘探與開發(fā)[6]。為此，在川南頁巖氣錄井過程中應(yīng)用了RoqSCAN技術(shù)，該技術(shù)能夠隨鉆開展巖心或巖屑的巖石成分分析并對巖心或巖屑進(jìn)行高精度成像，為后期測試選層提供豐富的地層信息。在應(yīng)用過程中，通過對比ECS測井、XRF元素錄井和現(xiàn)有的巖屑成像錄井技術(shù)，分析該技術(shù)在頁巖氣井中的應(yīng)用效果，為今后的頁巖氣勘探開發(fā)思路提供借鑒。

1 頁巖氣現(xiàn)有錄井技術(shù)存在的難題

川南地區(qū)龍馬溪組-五峰組富有機質(zhì)頁巖，是頁巖氣的關(guān)鍵勘探目標(biāo)[2-3,6]。根據(jù)已鉆井揭示，主要優(yōu)質(zhì)頁巖脆性礦物含量高，孔隙度高，有機孔隙與無機孔隙均較發(fā)育，但與普通頁巖顏色相近，成分相似，肉眼難以分辨，難以通過常規(guī)手段進(jìn)行區(qū)分。為了解決隨鉆過程中頁巖成分與孔隙的識別難題，錄井行業(yè)開展了大量的新技術(shù)研究與應(yīng)用，如廣泛應(yīng)用XRF元素錄井開展隨鉆巖石組分的識別評價，應(yīng)用核磁共振錄井技術(shù)開展頁巖孔隙評價[3,7-8]，但在技術(shù)集成性與有效性方面，依然存在以下難題。

1.1 需要多套設(shè)備組合應(yīng)用

XRF元素錄井技術(shù)能識別頁巖中的元素種類和含量，且樣品分析周期短，因此其應(yīng)用得到了快速普及，但該技術(shù)不能獲取巖樣礦物種類信息；同樣，XRD礦物錄井技術(shù)僅可以獲得巖樣礦物種類數(shù)據(jù)，無法獲取巖樣元素信息。為了達(dá)到既能獲得元素信息，又能獲得礦物種類信息的目的，需要同時應(yīng)用XRF元素錄井和XRD礦物錄井兩項技術(shù)，采用兩臺設(shè)備同時使用的方式來獲得巖石成分信息，操作較為復(fù)雜。

1.2 常規(guī)技術(shù)無法滿足頁巖孔隙研究的需求

核磁共振錄井技術(shù)是目前為數(shù)不多的隨鉆物性分析技術(shù)手段之一，該技術(shù)在常規(guī)砂巖儲集層的物性分析中應(yīng)用效果良好[9-10]。由于開展核磁錄井分析前需使用混合鹽水或錳試劑對巖樣進(jìn)行浸泡，但頁巖易碎，遇水易使其物理性質(zhì)發(fā)生改變，導(dǎo)致頁巖樣品在取樣、浸泡過程中產(chǎn)生微裂縫，這些外因形成的微裂縫會導(dǎo)致核磁分析結(jié)果失真。因此，頁巖的特殊性質(zhì)使得核磁共振錄井技術(shù)的作用難以充分發(fā)揮。

2 RoqSCAN技術(shù)簡介

RoqSCAN 是Fugro Robertson(輝固·羅賓遜)公司和Carl Zeiss(卡爾·蔡司)公司共同研發(fā)設(shè)計的便攜式掃描電子顯微鏡系統(tǒng)(SEM)。該設(shè)備由卡爾·蔡司公司掃描電鏡(Carl Zeiss EVO 50 SEM)、布魯克公司X射線檢測器(Bruker AXS Xray detectors)與布魯克脈沖處理器構(gòu)成(圖1)，其中X射線檢測器可以根據(jù)需要擴(kuò)充到4個。設(shè)備配備SmartPITM軟件系統(tǒng)，該軟件系統(tǒng)將元素、礦物與電鏡掃描圖片數(shù)據(jù)整合在一起，提供了圖像分析與樣品成分計算功能，便于數(shù)據(jù)與成果的展示。

圖1 RoqSCAN設(shè)備實物照片

RoqSCAN設(shè)備由于配備有掃描電鏡與X射線檢測器，所以可以獲得樣品的化學(xué)成分，同時也可以獲得樣品的顯微結(jié)果圖像。樣品需要在真空環(huán)境下分析，儀器通過電壓產(chǎn)生電子束，經(jīng)過加速磁場，偏轉(zhuǎn)磁場后照射到待檢測樣品表面，激發(fā)出不同元素原子中的二次電子，這些二次電子將被電子探測器收集并分析，在產(chǎn)生二次電子的同時發(fā)出的X射線能量不同，從而使得探測器能夠識別不同元素。除了二次電子，另外一種背散射電子也會隨電子束的作用而被激發(fā)，背散射電子會被背散射探測器收集，從而產(chǎn)生相應(yīng)的電信號，在對其進(jìn)行相應(yīng)的轉(zhuǎn)換后，在檢測器上顯示待檢測樣品表面的相關(guān)信息圖像[11-12]。

常規(guī)掃描電鏡對工作環(huán)境要求較高，特別是震動對分析結(jié)果影響較大。在鉆井現(xiàn)場，鉆機工作狀態(tài)下的震動較為明顯，常規(guī)電鏡無法在這種惡劣的工作環(huán)境下正常應(yīng)用，RoqSCAN設(shè)備在抗震、抗噪方面進(jìn)行了專門的設(shè)計，形成了專注于鉆井現(xiàn)場的、基于掃描電子顯微鏡(SEM)的抗震工作平臺，確保了分析的精度，成為目前既可用于實驗室，又可用于油氣井現(xiàn)場的自動化礦物學(xué)分析系統(tǒng)。同時，RoqSCAN設(shè)備將強大的自動化分析功能與定制油氣解釋軟件工具結(jié)合在一起，能夠識別100多種礦物和50多種元素，并能顯示微米級孔隙的大小、分布、形狀等巖石微觀特征，成為當(dāng)前石油工業(yè)現(xiàn)場一種先進(jìn)、自動、定量診斷的礦物/巖石特征工具代表。

3 RoqSCAN檢測結(jié)果與分析

3.1 樣品采集

本次研究采集了川南地區(qū)A井直井段的巖心樣品以及水平段的巖屑樣品。直井段為水基鉆井液，分析井段為4 078.50～4 109.00 m，樣品為巖心，采樣間隔為0.5 m，采樣73件；水平段為油基鉆井液，分析井段為3 900.00～5 873.00 m，樣品為巖屑，采樣間隔為4 m，采樣719件。所有巖心或巖屑樣品清洗干凈后，進(jìn)行干燥等預(yù)處理，采用樹脂凝固后進(jìn)行拋光。為了增加樣品的導(dǎo)電性，將樣品進(jìn)行噴炭處理后再放入RoqSCAN 儀器的真空艙內(nèi)進(jìn)行分析。

3.2 礦物含量檢測

受儀器分析精度以及巖樣內(nèi)實際成分分布的影響，A井樣品實際檢測出的礦物和元素種類低于理論數(shù)據(jù)。檢測出礦物僅十余種，包括石英、鉀長石、斜長石、伊利石、蒙脫石、高嶺石、含鐵高嶺石、方解石、文石、白云石、鐵白云石、黃鐵礦、菱鐵礦、綠泥石、金紅石、重晶石等。從礦物種類分析，直井段巖心與水平井段油基鉆井液的巖屑分析出的礦物種類基本一致。從礦物含量分析，無論是直井段巖心樣品，還是水平段巖屑樣品均反映出礦物含量變化較大這一共性特征(表1、表2、表3)。如直井段巖心中石英最高含量90.50%，最低含量2.24%，平均含量36.94%；水平段巖屑中石英最高含量71.32%，最低含量14.57%，平均含量42.23%。巖心和巖屑內(nèi)礦物的最高含量與最低含量差異均較大，反映頁巖的非均質(zhì)性強，縱向上不同部位的頁巖內(nèi)礦物含量有極大差異。雖然不同井深的礦物含量有較大波動，但整套地層礦物的平均含量相近。直井段黏土類礦物總量平均為52.16%，碳酸鹽巖類礦物總量平均為4.15%，其他類礦物總量平均為43.53%；水平段黏土礦物總量平均為50.61%，碳酸鹽巖礦物總量平均為2.25%，其他礦物總量平均為46.45%。分析結(jié)果反映直井段與水平井段的樣品均屬同一地層，礦物含量的分布特征沒有明顯差異，同時也從側(cè)面印證了RoqSCAN儀器的性能較為穩(wěn)定。

表1 A井直井段、水平段黏土類礦物RoqSCAN分析

表2 A井直井段、水平段碳酸鹽巖類礦物RoqSCAN分析

表3 A井直井段、水平段其他類礦物RoqSCAN分析

3.3 元素含量檢測

A井中檢測出元素24種，包括Zr、Y、Sr、Rb、Co、Fe、Mn、Ba、Ti、P、Na、Mg、Al、Ca、Zn、Cl、Si、K、S、V、Ni、Cu、U、Th。元素含量的分布特征與礦物含量特征類似，無論直井段還是水平段，單個元素的含量波動均較大，但平均值較為穩(wěn)定(表4、表5)。

如直井段中Si元素含量最高40.69%，最低13.89%，平均26.77%；水平段Si元素含量最高35.75%，最低0，平均25.98%。數(shù)據(jù)反映出頁巖縱向上具有較強的非均質(zhì)性，而橫向上相對穩(wěn)定，與區(qū)域地質(zhì)特點較為吻合。

3.4 巖石圖像分析

3.4.1 礦物顆粒形態(tài)分析

RoqSCAN光束掃描的最小范圍是1 μm，因此鏡下可直接識別出孔隙、裂縫和層理，以及展示礦物的顆粒形態(tài)(圖2)。能清晰地觀察到頁巖中礦物顆粒的形態(tài)，其中黃鐵礦最容易識別，多呈簇狀、圓塊狀和條帶狀分布，且具有較強的金屬光澤，在鏡下表現(xiàn)為較淺的顏色，與其他礦物的顏色有明顯區(qū)別；其他礦物的形態(tài)多樣，塑性礦物呈條帶狀、葉片狀分布，剛性礦物多呈球狀、似球狀、顆粒狀分布(圖2a)?；?guī)r的鏡下特征較為單一，不同的成分僅在顏色上略有差異，構(gòu)造特征較少，與頁巖有明顯差異(圖2b)。

A井樣品中葉片狀、球狀、顆粒狀的礦物占多數(shù)。在4 078.00～4 085.00 m、4 088.00～4 096.00 m、4 096.00～4 103.00 m三個井段的巖心掃描圖像中，礦物顆粒形態(tài)多為葉片狀與似球狀，兩種形態(tài)的顆粒含量基本相當(dāng)，且顆粒相對較大，多呈定向排列，但4 096.00～4 103.00 m井段的礦物顆粒粒徑相對較小，其余井段粒徑相對更大。在4 085.00～4 088.00 m、4 103.00～4 109.00 m兩個井段的巖心掃描圖像中多見似球狀、次棱角狀礦物，其中4 103.00～4 109.00 m井段的礦物顆粒的粒徑明顯更小，顆粒之間鑲嵌也更緊密(圖3)。

表4 A井直井段、水平段RoqSCAN主要元素含量分析

表5 A井直井段、水平段RoqSCAN其他元素含量分析

圖2 A井頁巖與灰?guī)r的巖心掃描效果

圖3 A井巖心結(jié)構(gòu)掃描效果

3.4.2 巖石孔隙特征分析

巖石樣品在制備時采用樹膠凝固，其孔隙與裂縫中充滿樹膠，RoqSCAN鏡下表現(xiàn)為純黑色。A井樣品中，孔隙多呈散點狀分布，既有黏土礦物粒間孔和溶蝕孔，也有呈不規(guī)則形狀的有機孔。從孔隙形態(tài)分析，龍馬溪組地層中多數(shù)孔隙的孔徑小，分布不均勻，底部高伽馬井段與五峰組地層中的孔隙孔徑相對更大，孔徑不規(guī)則，大孔周圍小孔也較為發(fā)育。層理豐富且清晰，層理間易形成裂隙，原生裂縫多沿層分布，展布范圍不均勻，且頁巖易脆的性質(zhì)也決定了樣品制備過程中容易產(chǎn)生人工縫，這種縫隙普遍較為平直，有一定的延伸性。

通過RoqSCAN掃描圖像分析，A井頁巖的巖石結(jié)構(gòu)縱向上具有一定的非均質(zhì)性，隨深度增加，礦物顆粒直徑逐漸變小，反映沉積時的水體逐漸變深，碎屑顆粒逐漸變小，與區(qū)域上淺水陸棚向深水陸棚過渡的特征相吻合。從孔隙分布特征看，隨著埋深逐漸增加，孔徑越來越小。但到了龍馬溪組底部高伽馬井段與五峰組地層，孔隙孔徑突然變大，明顯大于上覆地層的孔徑。結(jié)合區(qū)域地質(zhì)特征分析，上部地層中的孔隙主要為無機孔，無機孔隨著埋深增加壓實作用增強，導(dǎo)致孔徑變小。但是，隨著埋深增加，成熟度逐漸變高，有機孔逐漸變得相對更發(fā)育，與無機孔相比，有機孔孔徑小，數(shù)量多，而龍馬溪組底部與五峰組地層的成熟度、有機碳含量相對更高，高成熟度導(dǎo)致有機孔更發(fā)育，大量小的有機孔之間連通形成較大的孔隙，所以該段鏡下觀察到的孔隙孔徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于上覆地層，且該段孔徑不規(guī)則的特征非常明顯。頁巖地層中無機孔與有機孔同時發(fā)育，形成了孔徑自上而下先變小后變大，孔隙數(shù)量自上而下明顯增加的典型特征。

4 應(yīng)用效果對比

A井直井段開展過ECS測井，水平段進(jìn)行過XRF元素錄井、巖屑成像錄井，據(jù)此將RoqSCAN技術(shù)分析結(jié)果分別與ECS測井、XRF元素錄井、巖屑成像錄井應(yīng)用效果進(jìn)行對比。

4.1 礦物分析結(jié)果對比

A井直井段由斯倫貝謝公司提供ECS測井，未提供單個元素的含量，僅提供了包括干酪根在內(nèi)的巖石組分的解釋成果，含量均為干重百分含量，數(shù)據(jù)間距為0.125 m。因此重點對石英、黃鐵礦、綠泥石、伊利石與方解石五種礦物的含量進(jìn)行比對。

從圖4可以看出，含量較高的石英、伊利石、方解石、黃鐵礦四種礦物的變化趨勢一致?？v向上隨著埋深增加，石英含量有逐漸增加的趨勢；黏土礦物中以伊利石為主，含量逐漸降低；方解石含量在龍馬溪組底部達(dá)到最高值，灰?guī)r中的方解石含量顯著高于頁巖中的含量；黃鐵礦的分布無明顯變化規(guī)律，部分井段的RoqSCAN分析結(jié)果顯示黃鐵礦含量極高，可能與黃鐵礦呈簇狀分布有關(guān)，RoqSCAN分析的樣品恰好黃鐵礦局部富集，導(dǎo)致個別井段的分析結(jié)果偏高；而含量較低的綠泥石的可對比性較差，分析原因可能為綠泥石礦物的含量低，RoqSCAN的分析精度、檢測下限還不能完全滿足需求，部分井段并未檢測出綠泥石含量，導(dǎo)致檢測結(jié)果與ECS測井有一定的差異。

4.2 元素分析結(jié)果對比

A井水平段采用XRF元素錄井，獲取了12種元素的含量，XRF元素錄井與RoqSCAN分析結(jié)果對比如圖5所示，XRF元素錄井與RoqSCAN分析為兩次獨立采樣分別開展的分析。水平段的對比結(jié)果表明，含量較高的Si、Al、Ca、K等元素具有較好的一致性。從檢測絕對值看，XRF分析結(jié)果普遍高于RoqSCAN分析結(jié)果，其中Si元素含量絕對值差異較大，XRF分析結(jié)果的平均值是RoqSCAN分析結(jié)果的2.22倍，推測與兩種分析手段的標(biāo)定方法有一定關(guān)系。從數(shù)據(jù)變化趨勢分析，二者基本一致，但5 030.00～5 040.00 m、5 110.00～5 140.00 m兩個井段的趨勢有明顯差異，XRF或者RoqSCAN的分析結(jié)果出現(xiàn)低值尖峰，推測為二者樣品取樣位置有差異導(dǎo)致的誤差。

圖4 A井直井ECS測井與RoqSCAN礦物分析結(jié)果對比

圖5 A井水平段RoqSCAN元素分析與XRF元素錄井分析結(jié)果對比

Al、Ca、K、S四種元素的XRF與RoqSCAN分析結(jié)果較為接近，XRF分析結(jié)果平均值是RoqSCAN分析結(jié)果的1.13～1.48倍。

Ca元素含量的分析結(jié)果最為穩(wěn)定，RoqSCAN分析結(jié)果平均值3.45%，XRF為3.74%，在4 600.00～4 620.00 m、4 860.00～4 880.00m兩個井段，兩種分析方法均準(zhǔn)確地檢測到了高Ca特征。

Al元素的絕對值有一定的差異，但變化趨勢基本一致。個別井段K、S元素的測值有差異，RoqSCAN的測值有明顯的高值或低值尖峰，應(yīng)當(dāng)是取樣差異導(dǎo)致的，同時黃鐵礦的分布狀態(tài)對元素的分析結(jié)果也有明顯的影響。

Fe元素的絕對值含量基本一致，XRF分析結(jié)果是RoqSCAN的1.22倍。從對比圖分析，XRF元素測量結(jié)果沒有明顯變化，但RoqSCAN測量結(jié)果顯示有明顯的變化，且變化幅度與Si元素呈明顯的負(fù)相關(guān)特征，表明RoqSCAN測量結(jié)果較為可靠。分析認(rèn)為,可能是XRF元素錄井儀器的Fe元素標(biāo)定有一定偏差，導(dǎo)致元素錄井的結(jié)果變化幅度不大。

Mg元素的絕對值有明顯差異，XRF分析結(jié)果是RoqSCAN的2.94倍。從對比圖分析，因RoqSCAN儀器的檢測下限偏低，導(dǎo)致4 502.00～4 535.00 m、4 832.00～4 930.00 m等多個井段未檢出Mg元素。其余井段二者分析結(jié)果的變化趨勢基本一致。

含量相對較低的Mn、Ti、P、Cl、V等元素，由于元素含量較低，受到樣品采樣及儀器精度的雙重影響，部分井段的數(shù)值有較大波動。整體而言，RoqSCAN分析結(jié)果更能清晰反映地層的細(xì)微變化。

4.3 圖像分析結(jié)果對比

巖屑成像錄井技術(shù)能實現(xiàn)5～10倍的成像，但對粒度極細(xì)的頁巖而言，常規(guī)錄井獲取的巖石圖像不能達(dá)到儲集層評價、精細(xì)描述的需求。RoqSCAN技術(shù)能實現(xiàn)微米級別成像，為測試選層提供了更為豐富的巖石結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。圖6a與圖6b是水平段5 018.00、5 226.00 m兩個深度點的巖屑成像錄井效果圖，從圖中無法識別巖石結(jié)構(gòu)的任何信息。圖6c和圖6d是對應(yīng)井深巖屑的RoqSCAN圖像掃描效果，從圖像分析看，井深5 018.00 m的巖屑中礦物顆粒多呈順層分布，礦物表面具有明顯的水化膨脹現(xiàn)象，反映巖石中含有較多黏土礦物；井深5 226.00 m的巖屑中也有順層分布的細(xì)小條帶狀礦物顆粒，但在同等條件下并沒有發(fā)生明顯的水化膨脹現(xiàn)象。

僅從元素含量分析來看，井深5 018.00 m的Si含量為31.15%，井深5 226.00 m的Si含量為28.55%，二者沒有明顯差異，但結(jié)合圖像分析，井深5 018.00 m黏土礦物含量高，易水化，RoqSCAN計算孔隙度3.04%，不適合作為射孔點，井深5 226.00 m巖屑具有相似的Si含量，但巖石塑性相對較低，RoqSCAN計算孔隙度7.73%，該井深點更適合作為射孔點。

圖6 A井水平段巖屑成像與RoqSCAN成像效果對比

4.4 應(yīng)對效果對比

通過對比發(fā)現(xiàn)，RoqSCAN技術(shù)在礦物分析方面有較好的效果，特別是含量較高的石英、方解石、黃鐵礦及伊利石等礦物測量效果較好，但含量較低的綠泥石等礦物檢測效果較差，部分井段無檢測結(jié)果，檢測精度與ECS測井還有一定的差異；元素分析結(jié)果顯示，RoqSCAN的測量結(jié)果與XRF元素錄井分析結(jié)果具有較好的一致性，雖然Si元素含量的絕對值有明顯差異，但變化趨勢基本一致，F(xiàn)e元素的檢測精度高于XRF元素錄井，但Mg元素的檢測下限還需要提高，部分井段沒有檢測結(jié)果；在巖石圖像方面，RoqSCAN技術(shù)具有明顯優(yōu)勢，能夠清晰地觀察孔隙、礦物形態(tài)等，在巖石成分相似的井段，綜合應(yīng)用巖石成分與巖石圖像信息，能更全面、準(zhǔn)確地評價頁巖地層，為測試選層提供更可靠的依據(jù)。

5 認(rèn)識與結(jié)論

(1)RoqSCAN是一種集成了礦物、元素與巖石圖像分析的綜合型隨鉆檢測技術(shù)，同時具備分析巖石組分與巖石孔隙及結(jié)構(gòu)的功能，能夠提供豐富的地層元素、礦物種類及含量、孔隙與礦物顆粒形態(tài)等信息。

(2)通過對比，RoqSCAN技術(shù)的礦物分析與元素分析結(jié)果較為可靠。礦物分析結(jié)果與ECS測井結(jié)果整體趨勢一致，元素分析結(jié)果與XRF元素錄井分析結(jié)果趨勢一致，巖石圖像精度高于巖屑成像錄井技術(shù)。因此，綜合應(yīng)用RoqSCAN技術(shù)獲取巖石組分與巖石成像信息，能彌補其他單項錄井技術(shù)的不足，為頁巖氣的隨鉆快速評價提供更為全面的數(shù)據(jù)。

(3)RoqSCAN的部分礦物或元素的檢測下限還不能完全滿足現(xiàn)場應(yīng)用需求，還需要進(jìn)一步提高設(shè)備的性能，確保數(shù)據(jù)分析的可靠性。