張紅杰，王 景，趙 俊，祁 健，王 鵬

（1.中聯(lián)煤層氣有限責任公司，北京 100016；2.中海油能源發(fā)展有限公司，天津 300452）

2005 年以來鄂爾多斯盆地東緣山西臨興、陜西神府地區(qū)致密氣獲得探明儲量為1 248.2×108m3，開發(fā)前景良好[1，2]，但中國致密氣儲層滲透率普遍偏低，各致密氣井均需要采用壓裂施工等手段，方可高效、經濟的開發(fā)山西低滲透致密氣藏，提高其采收率。在壓裂施工過程中產生了大量壓裂返排液[3]，按照國家《環(huán)境保護法》和地方相關環(huán)保規(guī)定，這種高黏度、高COD 的重污染工業(yè)廢水必須進行有效處置，使其資源化利用（回用）或零排放無害化處理[4，5]。目前，壓裂返排液處理后回用的工業(yè)化應用主要用于配制壓裂施工中的消耗量不大的前置液，而作為壓裂施工中使用量最大的攜砂液的規(guī)?；瘧冒咐齽t少之又少，在技術方面主要存在的問題是交聯(lián)液攜砂性能差、支撐劑沉降速度快以及抗溫抗剪切性能達不到施工要求。在此基礎上，本文提出了將壓裂返排液處理后再次復配致密氣胍膠體系壓裂液的處理思路，使復配的壓裂液達到攜砂液的性能要求，為此展開試驗研究。

1 壓裂返排液回收利用技術

1.1 壓裂返排液處理工藝流程（見圖1）

圖1 返排液處理工藝流程

1.2 試驗依據(jù)

試驗主要參照SY/T 5523-2016《油田水分析方法》及SY/T 5107-2016《水基壓裂液性能評價方法》兩個標準，對山西致密氣壓裂返排液處理液進行水質分析，并根據(jù)現(xiàn)場施工配方配制胍膠體系壓裂液，并開展壓裂液性能評價。

2 復配壓裂液性能評價

2.1 返排液處理液水質分析

采用離子色譜法對返排液處理液進行分析并與現(xiàn)場清水水質分析做對比，結果（見表1）。

通過表1 中返排液處理液與現(xiàn)場清水的水質分析結果對比可以看出：

（1）返排液處理液中鈣、鎂及鐵離子濃度已控制至較低水平，這為后續(xù)復配的壓裂液交聯(lián)性能提供了必要條件，若上述三種離子含量很高，尤其是鈣離子，壓裂液在交聯(lián)時，殘留的鈣離子會大量消耗壓裂液體系中的pH 調節(jié)劑，并生成Ca（OH）2沉淀，嚴重影響交聯(lián)液性能，且會增大pH 調節(jié)劑的消耗量。

表1 處理液水質分析

（2）返排液處理液中交聯(lián)劑硼的含量仍較高（常規(guī)壓裂液中硼的含量是50 mg/L～60 mg/L），殘留的交聯(lián)劑硼會對返排液處理液復配壓裂液產生不利的影響，主要表現(xiàn)是壓裂液交聯(lián)時間過短，交聯(lián)液黏度快速升高，流動性能迅速降低，進而增大現(xiàn)場壓裂施工設備的運轉負荷。

（3）與清水相比，返排液處理液中其他各離子濃度均較高，這也間接體現(xiàn)了壓裂返排液的水質復雜性。

2.2 處理液-壓裂配方復配性能評價

本文研究的山西致密氣壓裂返排液來自于貝克休斯的壓裂體系，壓裂體系主要組成包括增稠劑、黏土穩(wěn)定劑、助排劑、pH 調節(jié)劑、交聯(lián)劑等，壓裂體系基液組成及交聯(lián)液組成配方（見表2）。

表2 壓裂液配方表

表3 壓裂液基液黏度穩(wěn)定性試驗結果

2.2.1 基液穩(wěn)定性能 壓裂液基液的黏度穩(wěn)定性是一項重要的參數(shù)，就目前國內壓裂施工而言，現(xiàn)場配制壓裂液基液后，往往是在數(shù)小時后才進行壓裂施工。壓裂液基液在存放期間內，若黏度下降過快，待壓裂施工時，交聯(lián)液強度遠遠達不到施工的要求，最后造成一定的經濟損失，且影響井場施工進度。因此，對于返排液處理后再次復配的壓裂液，其基液黏度的穩(wěn)定性是一個重要的考察因素。試驗按照表3 的壓裂液配方，采用處理后的返排液進行配液，考察了不同殺菌劑加量和不同存放條件下的基液黏度變化情況，采用Fann35 六速旋轉黏度計，在300 r/min 條件下測試不同條件的基液黏度，結果（見表3）。從表3 可以得出以下結論：

（1）返排液處理后再次復配壓裂液，其基液黏度穩(wěn)定性較好，存放5 h 后，黏度仍未出現(xiàn)明顯下降，存放20 h 后，殺菌劑加量小的樣品，出現(xiàn)明顯黏度下降。

（2）殺菌劑加量對壓裂液基液黏度穩(wěn)定性有很大影響，從表3 可以看出，在其他條件相同的情況下，殺菌劑加量越大，壓裂液基液的黏度保持率越好。當殺菌劑加量從0.05 ‰增大到0.10 ‰，存放20 h 后，其黏度保持率由57.89 %增大至85 %。

2.2.2 交聯(lián)性能 壓裂返排液中殘留一定濃度的交聯(lián)劑是影響其回收再利用的一個關鍵因素，主要對壓裂施工造成不利影響是： 殘留的交聯(lián)劑嚴重影響復配壓裂液的交聯(lián)時間，導致交聯(lián)時間過短，達不到現(xiàn)場施工要求。

試驗采用返排液處理液與清水按照一定比例混合后作為配液用水，配制壓裂液基液，測試基液黏度及交聯(lián)時間及挑掛性能，并與實際施工要求指標進行對比，結果（見表4）。

結合返排液處理后液體的水質化驗結果，液體中的硼殘留量為27 mg/L，采用返排液與清水按照不同比例混合后，再次復配壓裂液，從表4 可以計算出，第2 到6 組試驗中，配液用水中的硼殘留量分別為：2.7 mg/L、5.4 mg/L、8.1 mg/L、10.8 mg/L、13.5 mg/L。對照交聯(lián)時間及現(xiàn)象可以判斷當配液用水中硼殘留量小于10 mg/L時，硼殘留對交聯(lián)時間影響不明顯。

表4 基液及交聯(lián)性能對比結果

當配液用水中硼殘留量大于10 mg/L 后，硼的殘留對交聯(lián)時間影響明顯，100 %采用返排液處理后液體進行配液，其交聯(lián)時間僅5 s，交聯(lián)速度太快，現(xiàn)場無法施工，對于此次試驗樣品，當返排液在清水中占比不超過30 %時，返排液中殘留交聯(lián)劑對再次復配壓裂液的交聯(lián)時間無明顯影響，可正常使用。

2.2.3 耐溫耐剪切性能 壓裂液耐溫耐剪切性能對于胍膠體系壓裂液工程化應用是一項極為重要的性能參數(shù)，這一性能的好壞直接影響到壓裂液交聯(lián)液的攜砂性能。交聯(lián)液進入地層后，其溫度逐漸升高，若交聯(lián)液耐溫耐剪切性能不達標，交聯(lián)液強度迅速下降，壓裂液交聯(lián)液不足以將壓裂支撐劑懸浮其中，現(xiàn)場壓裂施工時容易出現(xiàn)施工井砂堵問題，最終導致壓裂失敗。

圖2 耐溫耐剪切性能曲線圖

試驗采用返排液處理液與清水按照3:7 比例混合后，按照表2 配方配制壓裂液基液，加入0.15 L/m3XLW-32 交聯(lián)劑及0.8 L/m3XLW-30G 延時交聯(lián)劑進行交聯(lián)。采用Rheo Stress 6000 流變儀評價該交聯(lián)液的耐溫耐剪切性能，試驗條件：溫度：60 ℃、剪切速率：170 s-1、時間：90 min，試驗結果（見圖2）。

采用壓裂返排液處理液與清水按照3:7 比例混合后配制壓裂液，在上述試驗條件下測試其耐溫耐剪切性能，60 ℃條件下，連續(xù)剪切90 min，其凍膠黏度仍保持在292.6 mPa·s，完全達到了現(xiàn)場施工的性能要求。

2.2.4 破膠性能評價

2.2.4.1 破膠液黏度 在壓裂液耐溫耐剪切性能評價試驗的基礎上，將配制的壓裂液交聯(lián)后，在60 ℃條件下開展靜態(tài)破膠試驗，結果表明，過硫酸銨用量在0.025 %～0.03 %時，90 min 內破膠液黏度即可降至5 mPa·s 以下，滿足現(xiàn)場施工要求，試驗結果（見表5）。

2.2.4.2 殘渣量 在破膠液黏度評價試驗結果基礎上，在交聯(lián)液中添加0.03 %過硫酸銨，在60 ℃條件下完全破膠后，分析破膠液中的殘渣量，并與自來水配制壓裂液的破膠液殘渣量進行對比試驗，測試結果（見表6）。

破膠液殘渣量是評價壓裂液性能的一個重要參數(shù)，殘渣量過大，底層堵塞的風險高，從而將對底層的油氣通過性能產生不利的影響，由表6 可以看出，壓裂返排液處理液與清水按一定比例混合后配制壓裂液，在相同的破膠條件下，其殘渣量與自來水配制壓裂液產生的殘渣量相當。

3 結論

本文利用現(xiàn)有壓裂返排液處理工藝，對山西致密氣壓裂返排液開展了室內試驗，對返排液處理后的液體進行了全面的水質分析；結合現(xiàn)場施工的壓裂液配方及相應配液材料，將返排液處理后，與清水按照不同比例混合后再次復配壓裂液，對復配的壓裂液開展了主要參數(shù)的實驗室性能評價，得出以下結論：

表5 壓裂液破膠性能測試結果

表6 壓裂液破膠液殘渣含量測試結果

（1）山西致密氣返排液處理后復配壓裂液是可行的，其基液黏度、交聯(lián)性能、抗溫抗剪切性能等參數(shù)均滿足致密氣井壓裂液施工要求，這對于山西致密氣壓裂返排液處理提供了一個全新的解決思路，解決環(huán)保問題的同時，變廢為寶，將處理后的液體重復使用，解決了山西致密氣現(xiàn)場水資源緊缺的問題。

（2）壓裂返排液中殘留的交聯(lián)劑是一個影響返排液重復利用的關鍵因素，通過對水樣進行分析，將返排液處理液與清水按照一定比例混合后，再次復配壓裂液的思路是可行的，測試不同混合比例條件下的交聯(lián)時間，挑選其滿足壓裂施工的比例進行現(xiàn)場施工。