摘 要：本文結合黃陵礦區(qū)工程現(xiàn)狀，采用TG-DSC聯(lián)用技術，使用TGA/SDTA851e型同步熱分析儀試驗儀器對新鮮煤樣及氧化煤樣的氧化燃燒過程進行了研究，并通過分析不同溫度的預氧化對煤氧化燃燒過程及化學反應機理的影響，得出了黃陵礦區(qū)煤樣與通常人們所認為的關于氧化煤樣燃點會降低的認識不完全相同。

關鍵詞：黃陵礦區(qū);TG-DSC聯(lián)用技術;氧化燃燒

1 引言

熱分析技術是研究物質受熱氧化和分解過程的重要手段，它具有簡單、方便、快速、準確的特點。目前，熱分析方法共分為9大類17小類，其中熱重分析法和差示掃描量熱法及差熱分析法被廣泛用于煤低溫氧化、燃燒特性及化學反應機理的研究。王繼仁等采用熱重分析技術將煤的氧化燃燒過程分為三個階段，并用著火活化能判斷煤的自燃傾向性。戴廣龍等采用TG-DSC聯(lián)用技術，對褐煤、氣煤、氣肥煤及無煙煤在40℃～240℃之間的化學反應機理進行了研究，認為煤在低溫階段反應機理是變化的。

2 實驗條件

（1）實驗裝置。實驗采用儀器為德國Mettler-Toledo GmbH公司生產(chǎn)的TGA/SDTA851e型同步熱分析儀（圖2-1）。儀器測試溫度范圍為室溫到1100℃，溫度重復性小于±3℃，天平靈敏度高，誤差不大于15μg。

（2）實驗過程。1）取制備好的新鮮煤樣9～14mg，放在實驗用的材質為Al2O3的圓柱形坩堝中。將坩堝放在天平上，關閉實驗艙，打開高壓空氣瓶，設置反應氣體流量為50ml/min，實驗用反應氣及保護氣均為氧濃度為21%的空氣。設置升溫速率為10℃/min，反應溫度范圍為25℃～800℃。2）取制備好的煤樣，將其放在恒溫箱中的煤樣罐中;打開高壓空氣罐閥門，以80ml/min流量往煤樣罐中供入空氣，同時啟動程序升溫爐，以10℃/min程序升溫;在50℃～100℃范圍內(nèi)每隔10℃設置一個溫度點，當爐溫達到設定溫度點后，恒溫運行;為得到不同氧化程度煤樣，每個溫度點設置三個分別恒溫30min、90min、180min煤樣。3）達到設定氧化時間后，關閉空氣閥門及恒溫箱電源，并立即打開氮氣閥門，使煤樣在氮氣氣氛下降溫。待溫度降至室溫后，按步驟1）進行測試。

3 不同煤樣燃點變化規(guī)律

通過實驗，煤樣經(jīng)不同溫度預氧化后的熱重曲線及熱重微分曲線形狀基本相同，如圖3-1和圖3-2所示。圖3-3所示為在不同溫度下預氧化煤樣的燃點隨氧化時間的變化規(guī)律?？梢钥闯觯?0℃～70℃三個溫度下預氧化煤樣隨氧化時間的增加燃點增加;而80℃～100℃三個溫度下預氧化煤樣隨氧化時間增加燃點先有小幅下降，然后增加。

由圖3-4可以看出，氧化時間對煤樣燃點變化影響較大。在不同溫度下氧化30min時，預氧化溫度為50℃煤樣燃點較新鮮煤樣升高，預氧化溫度為60℃～100℃煤樣燃點較新鮮煤樣低。在不同溫度下預氧化90min時，預氧化溫度為50℃、60℃的兩個煤樣燃點較新鮮煤樣不斷升高;預氧化溫度再升高，煤樣燃點開始下降，80℃～100℃三個溫度下預氧化煤樣的燃點低于新鮮煤樣。在不同溫度下預氧化180min時，預氧化溫度為50℃～70℃的三個煤樣燃點基本相同，且高于新鮮煤樣14℃;預氧化溫度為80℃～100℃的三個煤樣燃點則基本與新鮮煤樣燃點相同。

4 結論

通過本次實驗發(fā)現(xiàn)，氧化煤樣燃點與溫度以及氧化時間等因素有關，而氧化時間對煤樣燃點變化影響較大。與通常人們所認為的關于氧化煤樣燃點會降低的認識不完全相同。

作者簡介：王春林（1967-），男， 安徽淮南人，本科，高級工程師，從事煤礦地壓治理和礦井“一通三防”瓦斯綜合治理工作。