周奇形 肇立春 楊玉霞 袁亞玲 朱杭 孟思 武家琪

摘要：為減少米糠油精煉過程中谷維素的損失，利用磷酸和草酸輔助水化脫膠，再聯(lián)合堿煉脫酸、蒸餾脫酸兩段脫酸工藝對米糠油進(jìn)行脫酸。以谷維素含量、米糠油脫酸率和精煉率為考察指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)進(jìn)行工藝優(yōu)化。結(jié)果表明：米糠油堿煉脫酸最佳條件為堿煉溫度50 ℃、堿煉時(shí)間22.5 min、堿液濃度22 °Be′;蒸餾脫酸最佳條件為真空度98 kPa、蒸餾溫度225 ℃、蒸餾時(shí)間80 min。此條件下米糠油脫酸后的酸價(jià)為0.50 mg KOH/g，谷維素含量為2.06%。

關(guān)鍵詞：米糠油;谷維素;工藝優(yōu)化;堿煉脫酸;蒸餾脫酸

中圖分類號：TS224.6? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A? ? 文章編號：1674-1161（2020）03-0039-04

谷維素具有降低血脂和膽固醇、治療高血壓、調(diào)節(jié)植物神經(jīng)功能紊亂、抗氧化等生理功能。米糠油中的谷維素含量居各種食用油之首。但米糠中含有解脂酶，使得米糠原油容易酸敗，需要進(jìn)行脫酸處理。堿煉脫酸是目前較為常見的脫酸技術(shù)，但該工藝過程中谷維素流失比較嚴(yán)重;物理脫酸精煉率高，谷維素?fù)p失少，但存在對原料油預(yù)處理要求高及效率較低等缺點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn)，在由較高的酸值降到6 mg KOH/g左右的堿煉脫酸操作過程中，毛油中的谷維素較少損失，損失主要集中在酸值6 mg KOH/g以下的脫酸過程中。因此，為了減少米糠油中谷維素的損失，本課題采取堿煉脫酸和蒸餾脫酸相結(jié)合的方法開展脫酸研究，即先采用堿煉脫酸將毛油的酸值降到6 mg KOH/g，再采用物理蒸餾法脫出余下的游離脂肪酸，將酸價(jià)降低到成品油等級要求。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

米糠原油：沈陽金田生物科技有限公司，酸價(jià)26.88 mg KOH/g，谷維素含量2.10%;磷酸、草酸、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、95%乙醇、正庚烷：均為分析純;酚酞指示劑、堿性藍(lán)6B指示劑等。

1.2 儀器與設(shè)備

電子天平：上?；ǔ睂?shí)業(yè)有限公司;ESJ120-4B型電子天平：沈陽龍騰電子有限公司;電子萬用爐：北京永光明醫(yī)療儀器有限公司;DK-S26型電熱恒溫水浴鍋：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;LXJ-IIB型離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器廠;SHT數(shù)顯恒溫?cái)嚢桦姛崽祝荷綎|鄄城華魯電熱儀器有限公司;SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長城科工貿(mào)有限公司;UV-1200S紫外分光光度計(jì)：上海翱藝儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程 1） 脫蠟。將米糠原油放入冰箱內(nèi)（5 ℃左右），使蠟結(jié)晶15 h析出，離心分離得到脫蠟米糠油。2） 脫膠。采用磷酸和草酸輔助水化脫膠法，在85 ℃下先加入占油質(zhì)量比0.30%的磷酸和草酸混合液（1∶1）攪拌2 min，再加入適量水（加水量為膠質(zhì)含量的2～3倍）攪拌，采用高溫水化法進(jìn)行水化脫膠。3） 脫酸。采用兩段脫酸工藝，先采用堿煉脫酸法將酸價(jià)降低到保留酸價(jià)，再采用蒸餾脫酸法將酸價(jià)降低到國家標(biāo)準(zhǔn)。

1.3.2 指標(biāo)測定 1） 谷維素含量。按照LS/T 6121.1—2017《糧油檢驗(yàn) 植物油中谷維素含量的測定 分光光度法測定》中的方法測定。2） 酸價(jià)。按照GB 5009.229—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定》中的熱乙醇法測定，以堿性藍(lán)6B作為指示劑。3） 脫酸率。按照公式計(jì)算。4） 精煉率。按照公式計(jì)算。

脫酸率/%=×100%

精酸率/%=×100%

1.3.3 堿煉脫酸工藝優(yōu)化 1） 單因素試驗(yàn)。以脫酸率、精煉率、谷維素含量為考察指標(biāo)，分別研究堿煉溫度、時(shí)間、堿液濃度對脫膠米糠油脫酸效果的影響。2） 正交試驗(yàn)。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以脫酸率、精煉率、谷維素含量為考察指標(biāo)，選取堿煉溫度、時(shí)間、堿液濃度3個(gè)因素為自變量，進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)。

1.3.4 蒸餾脫酸工藝優(yōu)化 1） 單因素試驗(yàn)。以脫酸率、精煉率、谷維素含量為考察指標(biāo)，在真空度98 kPa下，分別研究蒸餾溫度、時(shí)間對堿煉脫酸米糠油脫酸效果的影響。2） 正交試驗(yàn)。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以脫酸率、精煉率、谷維素含量為考察指標(biāo)，在真空度98 kPa下，選取蒸餾溫度、時(shí)間2個(gè)因素為自變量，進(jìn)行二因素三水平的正交試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 堿煉脫酸工藝優(yōu)化

2.1.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果 堿煉溫度、時(shí)間及堿液濃度對脫膠米糠油脫酸效果的影響分別如圖1、圖2、圖3所示。

由圖1可以看出：在堿液濃度20 °Be′、堿煉時(shí)間25.0 min的條件下，當(dāng)堿煉溫度為50 ℃時(shí)谷維素含量達(dá)到最高點(diǎn)，故選擇堿煉溫度45，50，55 ℃這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。由圖2可以看出：在堿液濃度20 °Be′、堿煉溫度50 ℃的條件下，當(dāng)堿煉時(shí)間為25.0 min時(shí)谷維素含量達(dá)到最高點(diǎn)，故選擇堿煉時(shí)間22.5，25.0，27.5 min這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。由圖3可以看出：在堿煉時(shí)間25.0 min、堿煉溫度50 ℃的條件下，當(dāng)堿液濃度為20 °Be′時(shí)谷維素含量達(dá)到最高點(diǎn)，故選擇堿液濃度18，20，22 °Be′這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.2 正交試驗(yàn)結(jié)果 堿煉脫酸工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析見表1。

由表1可知：以脫膠米糠油的脫酸率、谷維素含量為主要考察指標(biāo)，同時(shí)兼顧脫膠米糠油的精煉率，確定最優(yōu)條件為A2B3C1，即堿煉溫度50 ℃、堿液濃度22 °Be′、堿煉時(shí)間22.5 min，此條件下谷維素保留效果最好，谷維素含量為2.03%，精煉率為80.58%。R值顯示，堿煉脫酸工藝各因素影響程度為：B（堿液濃度）>A（堿煉溫度）>C（堿煉時(shí)間）。

2.2 蒸餾脫酸工藝優(yōu)化

2.2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果 蒸餾溫度及時(shí)間對堿煉脫酸米糠油脫酸效果的影響分別如圖4、圖5所示。

由圖4可以看出：在真空度98 kPa、蒸餾時(shí)間80 min的條件下，當(dāng)蒸餾溫度為230 ℃時(shí)，谷維素含量達(dá)到最高點(diǎn)，故選擇蒸餾溫度225，230，235 ℃這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。由圖5可以看出：在真空度98 kPa、蒸餾溫度230 ℃的條件下，當(dāng)蒸餾時(shí)間為80 min時(shí)，谷維素含量達(dá)到最高點(diǎn)，故選擇蒸餾時(shí)間75，80，85 min這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果 蒸餾脫酸工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析見表2。

由表2可知：以堿煉脫酸米糠油的谷維素含量、脫酸率為主要考察指標(biāo)，同時(shí)兼顧堿煉脫酸米糠油的精煉率，確定最優(yōu)條件為A1B2，即蒸餾溫度225 ℃、蒸餾時(shí)間80 min，此條件下谷維素保留效果最好，谷維素含量為2.06%，精煉率為92.51%，酸價(jià)為0.50

mg KOH/g。R值顯示，蒸餾脫酸工藝各因素影響程度為：A（蒸餾溫度）>B（蒸餾時(shí)間）。

3 結(jié)論

以高酸值米糠原油（酸價(jià)26.88 mg KOH/g）為原料，利用磷酸和草酸輔助水化脫膠后，采用先堿煉脫酸后蒸餾脫酸的兩段脫酸工藝對米糠油進(jìn)行脫酸，可以提升油中谷維素的留存率。

1） 以脫膠米糠油的谷維素含量、脫酸率為主要考察指標(biāo)，同時(shí)兼顧脫膠米糠油的精煉率，確定堿煉脫酸工藝最優(yōu)條件為堿煉溫度50 ℃、堿煉時(shí)間22.5 min、堿液濃度22 °Be′。

2） 以堿煉脫酸米糠油的谷維素含量、脫酸率為主要考察指標(biāo)，同時(shí)兼顧堿煉脫酸米糠油的精煉率，確定蒸餾脫酸工藝最優(yōu)條件為真空度98 kPa、蒸餾溫度225 ℃、蒸餾時(shí)間80 min。

3） 兩段脫酸工藝最佳條件下，經(jīng)過兩段脫酸后米糠油中谷維素含量為2.06%，酸價(jià)為0.50 mg KOH/g。

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Study on Optimization of the Deacidification Refining Process for Rice Bran Oil

ZHOU Qixing， ZHAO Lichun*， YANG Yuxia， YUAN Yaling， ZHU Hang， MENG Si， WU Jiaqi

（College of Grain Science and Technology， Shenyang Normal University， Shenyang 110034， China）

Abstract： In order to reduce the loss of oryzanol during rice bran oil refining， phosphoric acid and oxalic acid were used to assist hydration and degumming， and then the two-stage deacidification process of combined alkali refining deacidification and distillation deacidification to deacidize rice bran oil. Taking the oryzanol content， rice bran oil deacidification and refining rate as the inspection indexes， the process optimization is carried out on the basis of single factor experiment. The results showed that： The optimum conditions for alkali refining and deacidification of rice bran oil were： the alkali refining temperature was 50 ℃， the alkali refining time was 22.5 min， and the concentration of alkali liquor was 22 °Be'; Distillation deacidification at 98 kPa vacuum， distillation temperature 225 ℃， distillation time 80 min. Under this condition the acid value of rice bran oil after deacidification was 0.50 mg KOH/g and the content of oryzanol was 2.06%.

Key words： rice bran oil; oryzanol; process optimization; alkali refining deacidification; distillation deacidification