張國華

（上海昀豐光電技術(shù)有限公司，上海 201210）

0 引言

藍寶石晶體具有優(yōu)良的光學、機械、化學穩(wěn)定性等綜合性能，以及強度高、硬度大、耐高溫、抗腐蝕等諸多優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光電子技術(shù)、航空航天、光學窗口等領(lǐng)域，隨著藍寶石生長技術(shù)的快速發(fā)展與成熟，其成本不斷降低，應(yīng)用范圍不斷擴大，推動了市場需求的快速增長。近年來隨著Mini-LED及Micro-LED概念的興起及光學市場的迅猛發(fā)展，迫切需要生長出高質(zhì)量、大尺寸、性能穩(wěn)定的藍寶石單晶[1]。

目前國際主流使用的藍寶石晶體生長方法主要是泡生法和熱交換法[2]。因其質(zhì)量高、技術(shù)成熟、良率高，成為目前主流的長晶技術(shù)。全球泡生法或改良型泡生法工藝生長的藍寶石晶體約占目前市場份額的80%以上。該種方法生長的晶體缺陷少、位錯密度低。

現(xiàn)有的泡生法藍寶石單晶生長工藝，是通過加熱單元提供合適的溫度梯度，通過調(diào)節(jié)加熱單元功率的大小，來控制晶體的直徑大小，從而順利完成引晶過程。晶體生長前先將籽晶牢牢固定于籽晶軸上，籽晶軸里面直接通入水，水在籽晶軸里面作為一個回路，起到冷卻籽晶夾頭的作用，同時形成一個封閉的熱交換單元，該熱交換單元，對熱場分布的要求很高，需要構(gòu)建坩堝底部溫度高、上部溫度低，坩堝外部溫度高、中心溫度低的合適溫度梯度場，在生長藍寶石等晶體，尤其是超過200 kg的特大超高晶體時，由于晶體體積大，坩堝所處的位置基本上都在發(fā)熱體的有效發(fā)熱區(qū)域內(nèi)，導(dǎo)致構(gòu)建上述熱場的困難很大，并且基本不可調(diào)節(jié)。一旦熱場加熱器設(shè)計定型，溫度梯度也就定型了，不利于溫度梯度的調(diào)整，導(dǎo)致下籽晶時，比較難以控制液面界面的凸起形狀，難以防止長晶界面翻轉(zhuǎn)，完全依靠工藝人員的經(jīng)驗水平。

許承海對SAPMAC法工藝制造藍寶石單晶進行研究發(fā)現(xiàn)，藍寶石晶體在生長的放肩階段時，希望晶體直徑不斷長大[3-4]。在剛開始放肩時，藍寶石晶體的直徑偏小，依據(jù)特定的溫場設(shè)計，應(yīng)用調(diào)節(jié)熱交換器散熱能力和降低加熱溫度相結(jié)合的方式，對晶體生長過程進行分段控制，這樣可實現(xiàn)提高晶體質(zhì)量的目標。

該文設(shè)計了一種晶體生長用溫度梯度調(diào)節(jié)裝置，解決了現(xiàn)有技術(shù)中單獨水冷的籽晶軸結(jié)構(gòu)熱場溫度難以控制、溫度梯度不能調(diào)整的問題，為籽晶部位提供了合適的溫度梯度。

1 籽晶軸溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)優(yōu)化設(shè)計

1.1 設(shè)計目標

由于藍寶石單晶向大尺寸、高良率、低成本的方向發(fā)展，這也對藍寶石單晶晶體生長設(shè)備有了更高的性能要求，尤其是熱場加熱部件和保溫部件的要求，熱場很難同時兼顧不同階段和不同部位的溫度要求，需要藍寶石單晶爐具備較好的穩(wěn)定性能，并且能夠提供合適的溫度梯度，能夠延長熱場等部件的壽命，同時使熱場組裝操作簡便[5]?，F(xiàn)階段，在提高藍寶石單晶晶體質(zhì)量以及晶體完整率方面，僅對熱場單元結(jié)構(gòu)、熱場選用材料等做了優(yōu)化設(shè)計，并沒有對單晶晶體生長設(shè)備的核心結(jié)構(gòu)進行設(shè)計及優(yōu)化。所以作為藍寶石單晶晶體的生長設(shè)備，籽晶軸作為關(guān)鍵部件必須在具備較好的強度和剛度穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，進行優(yōu)化設(shè)計，從而更有利于晶體生長。

設(shè)計目標有4項參數(shù)。1）籽晶軸工作腔體內(nèi)部溫度：2 150 ℃。2）有效行程：950 mm。3）惰性氣體流量：0～100 L/min。4）籽晶軸水流量：20 L/min。

1.2 設(shè)計選型

1.2.1 籽晶軸材料選型

由于籽晶軸頭部在2 150 ℃左右的環(huán)境溫度下工作，所以籽晶軸頭部材料必須滿足耐高溫、高溫膨脹系數(shù)小等要求，優(yōu)先考慮鎢鉬合金材料，籽晶軸尾部在爐體外側(cè)，材料選用316不銹鋼。

1.2.2 旋轉(zhuǎn)接頭選型

由于籽晶軸既要升降，又要旋轉(zhuǎn)，所以通入水和惰性氣體時，必須選用特殊型號的旋轉(zhuǎn)接頭，具體連接原理圖如圖1所示。

1.2.3 氣體質(zhì)量流量計的選型

根據(jù)工藝要求，氣體流量為0～100 L/min，氣體類型為惰性氣體氬氣，安裝方式為水平安裝，氣體工作壓差范圍0.1 MPa～0.3 MPa，參照供應(yīng)商選型樣冊選定型號為：D07-23F型。

1.2.4 籽晶軸冷卻水流量確定

根據(jù)熱場模擬結(jié)果，冷卻水流速越快，籽晶軸的冷卻效果越好。建議冷卻水流速為1.5 m/s較為合適。流量根據(jù)以下公式計算：

式中：Q為冷卻水流量，V為冷卻水流速，S為冷卻水管道直徑面積，d為冷卻水管道直徑。

籽晶軸冷卻水流量設(shè)計為：20 L/min。

1.2.5 水流量計的選型

根據(jù)設(shè)計冷卻水流量為20 L/min，液體類型為工業(yè)用水，安裝方式為水平安裝，液體工作壓差范圍0.2 MPa～0.35 MPa，參照供應(yīng)商選型樣冊選定型號為：156262。

1.3 設(shè)計結(jié)果

結(jié)合現(xiàn)有的籽晶頭技術(shù)，對籽晶部件進行優(yōu)化，主要增加惰性氣體氦氣的輸入和輸出結(jié)構(gòu)以及雙極稱重傳感器系統(tǒng)。該結(jié)構(gòu)包括旋轉(zhuǎn)接頭、連接座和套設(shè)有籽晶桿外殼的籽晶桿，通過將水管道和氣管道同時設(shè)置在籽晶桿的設(shè)備上，提供了一種用于晶體生長的可以同時實現(xiàn)水冷氣冷溫度梯度調(diào)節(jié)的裝置技術(shù)，通過控制氣體和液體的流量與壓力，帶走籽晶桿上的熱量，使晶體沿籽晶晶向緩慢生長，在生長過程中，還可以通過改變熱場溫度、籽晶桿的旋轉(zhuǎn)速度和拉升速度等參數(shù)控制晶體的生長速度。

水冷氣冷式籽晶軸屬于雙層水冷和氣冷結(jié)構(gòu)，目的是通過調(diào)節(jié)水流量、氣體流量大小，同時配合籽晶部件的旋轉(zhuǎn)和提升功能，實現(xiàn)調(diào)整籽晶軸向溫度梯度的目的。采用這種同時具備水冷和氣冷的結(jié)構(gòu)是因為藍寶石原料具有較高的熔點，熔點高達2 150 ℃，當使用藍寶石長晶設(shè)備制作藍寶石單晶晶體時，要對Al2O3餅狀原材料進行熔化，才能順利制作出Al2O3單晶晶體[5]，而單靠熱場單元來調(diào)整溫度梯度是遠遠不夠，很容易出現(xiàn)烤籽晶的現(xiàn)象，導(dǎo)致無法引晶。所以設(shè)計工程師研究出了具有循環(huán)結(jié)構(gòu)的水冷和氣冷雙層裝置，緩解籽晶軸的軸向溫度。籽晶軸與籽晶夾頭處，采用螺紋連接，不至于由于高溫的作用，燒結(jié)在一起。設(shè)計的籽晶軸結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖1 連接原理圖

圖2 籽晶軸結(jié)構(gòu)

2 試驗研究

2.1 試驗設(shè)備

采用公司自主研發(fā)的ISS系列藍寶石單晶爐。

1號試驗臺：籽晶桿里面直接通入水，作為工作流體，形成一個熱交換器，作為單晶爐籽晶部件，進行試驗。

2號試驗臺：采用籽晶溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，籽晶桿里面同時輸入惰性氣體、水，形成熱交換器，作為籽晶軸部件。

2.2 試驗過程

2.2.1 2號試驗臺籽晶軸水流量試驗測試

手動調(diào)節(jié)籽晶軸水流量為10 L/min，同時籽晶軸通過旋轉(zhuǎn)接頭接入惰性氣體，氣流流量根據(jù)工藝調(diào)整為40 L/min，引晶過程中，由于籽晶軸冷卻效果不好，引晶時難以控制界面的凹凸形狀，無法正常引晶。當手動調(diào)節(jié)籽晶軸水流量為20 L/min，同時籽晶軸通過旋轉(zhuǎn)接頭接入惰性氣體，流量控制在60 L/min時，冷卻效果良好，下籽晶時，容易控制界面的凹凸形狀。

2.2.2 2號試驗臺籽晶軸通氣試驗測試

籽晶上惰性氣體進出口都采用了密封螺紋的安裝形式，同時密封螺紋配合處采用生膠帶的方式加強密封。試驗過程中會發(fā)生漏氣現(xiàn)象。后經(jīng)優(yōu)化設(shè)計，氣體進出口采用卡套式密封結(jié)構(gòu)，達到了密封的效果。

2.2.3 1號試驗臺長晶試驗

通過調(diào)整加熱單元溫度、功率以及籽晶軸的水流量，進行引晶，引晶過程比較費時，完全依靠引晶工藝人員的經(jīng)驗。

2.3 試驗結(jié)果

對籽晶放肩結(jié)果進行對比試驗，結(jié)果如圖3和圖4所示。

晶體生長過程中要注意6個方面。1）如圖3所示，通過調(diào)整加熱單元的輸入電源功率大小以及籽晶軸上水流量的大小，并配合籽晶緩慢的提升，得到晶體生長需要的溫度梯度。2）如圖4所示，通過調(diào)整加熱單元的輸入電源功率、籽晶軸上水流量以及通入惰性氣體流量的大小，并配合籽晶緩慢的提升和旋轉(zhuǎn)動作，得到晶體生長需要的溫度梯度，從而得到高質(zhì)量的晶體。3）籽晶軸升降速度0.3 mm/h～4 200 mm/h，經(jīng)過試驗驗證，達到設(shè)計目標。4）籽晶軸的有效行程滿足設(shè)計和實際使用要求。5）惰性氣體流量，滿足設(shè)計以及實際使用要求。

3 結(jié)論

試驗結(jié)果表明，采用籽晶溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，可通過同時調(diào)節(jié)惰性氣體和水的流量，來調(diào)節(jié)籽晶軸的溫度梯度，使籽晶的冷心與晶體冷心重合，可有效控制界面的尖凸，防止長晶界面翻轉(zhuǎn)，晶體完整率明顯提升，從85%提高到95%。在單晶爐設(shè)計時，應(yīng)注意進出水口處的接頭必須大于13 mm以上。籽晶軸上，進氣口，出氣口處的連接管盡量采用金屬卡套管密封，這是因為在高溫環(huán)境下，采用其他密封方式，密封件的使用壽命會大大縮短。為了獲得藍寶石單晶晶體生長所需要的溫度梯度，可以通過調(diào)節(jié)籽晶軸上進出水的流量以及惰性氣體的流量來控制籽晶軸頭部的溫度，并且配合籽晶軸慢慢旋轉(zhuǎn)并以最低0.3 mm/h的速度向上提拉，從而獲得控制籽晶軸向的溫度梯度。

圖3 1號試驗臺引晶

圖4 2號試驗臺引晶