孫文棟 龔世良 張弓 史清宇

摘要： SnZn系無(wú)鉛焊料具有熔點(diǎn)低、電導(dǎo)率高、力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)，但焊錫易氧化、潤(rùn)濕性差，波峰焊容易產(chǎn)生拉尖、橋連、填充不足等焊接缺陷，制約了SnZn系無(wú)鉛焊料的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。對(duì)波峰焊機(jī)加裝氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置，通過(guò)控制氮?dú)饬髁空{(diào)控焊接過(guò)程中焊錫表面的氧含量，探究氧含量對(duì)接頭的焊接效果與微觀組織的影響，并進(jìn)行SnZn/Cu焊接接頭高溫老化機(jī)理研究。結(jié)果表明，氧含量與金屬間化合物（IMC） γCu5Zn8 的生長(zhǎng)速度呈正相關(guān)關(guān)系;在氧含量小于2%條件下，研制的SnZn系無(wú)鉛焊料在波峰焊過(guò)程中基本不存在焊接缺陷;高溫老化過(guò)程中，當(dāng)靠近IMC處焊料中Zn含量為1%左右時(shí)，接頭開(kāi)始出現(xiàn)柯肯達(dá)爾孔洞。在氧含量1.2%、焊接溫度225 ?℃、傳輸速度1 600 mm/min的工藝條件下進(jìn)行了生產(chǎn)線(xiàn)試驗(yàn)，并通過(guò)了行業(yè)內(nèi)可靠性驗(yàn)證。

關(guān)鍵詞： SnZn 系無(wú)鉛焊料; 波峰焊; 氮?dú)鈿夥? IMC; 產(chǎn)業(yè)化試驗(yàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：TG 431

Effects of oxygen content in nitrogen shielding gas on microstructure of SnZn/Cu welded joint and its industrial application

Sun Wendong， Gong Shiliang， Zhang Gong， Shi Qingyu

（Tsinghua University， Beijing 100084， China）

Abstract： SnZn leadfree solder has a low melting point， high electrical conductivity， and good mechanical properties， but its bad oxidation resistance and wettability restrict the industrial application of SnZn leadfree solder， which may cause wave soldering defects such as sharpening， bridging， and insufficient filling. A nitrogen protection device on the wave soldering machine was installed and the oxygen content of the solder surface during the welding process was controled by controlling the nitrogen flow. Furthermore， the effect of oxygen content on the welding effect and microstructure of the joint was investigated， and the hightemperature aging mechanism study on SnZn/Cu welded joints was explored. The results show that there is a positive correlation between the oxygen content and the growth rate of the intermetallic compound （IMC） γCu5Zn8. Under the condition that the oxygen content is less than 2%， the developed SnZn leadfree solder wont cause soldering defects during the wave soldering process， basically. During the hightemperature aging process， when the content of Zn in the solder near the intermetallic compound is about 1%， we find that Kirkendall Holes begin to appear in the joints. Production line test was conducted under the process conditions of 1.2% oxygen content， welding temperature of 225 ℃ and transmission speed of 1 600 mm/min， and passed the reliability verification in the industry.

Key words： SnZn leadfree solder; wave soldering; nitrogen shielding gas; IMC; industrialization verification

0?前言

無(wú)鉛焊料主要應(yīng)用于電子元件焊接，SnZn系無(wú)鉛焊料熔點(diǎn)低（共晶熔點(diǎn)198 ℃），最為接近SnPb焊料，同時(shí)有電導(dǎo)率高、力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)[1]。但SnZn系焊料易氧化且潤(rùn)濕性較差，限制了其產(chǎn)業(yè)應(yīng)用， Mulugeta Abtew 等人[2]在尋找合適的無(wú)鉛焊料替代SnPb焊料過(guò)程中發(fā)現(xiàn)SnZn系無(wú)鉛焊料潤(rùn)濕性較差的主要原因是Zn的氧化，形成的氧化渣造成界面不浸潤(rùn)。Chen Guohai 等人[3]在研究熱循環(huán)過(guò)程中焊料與Cu基板之間形成金屬間化合物（IMC）的生長(zhǎng)過(guò)程時(shí)發(fā)現(xiàn)將Bi，In元素同時(shí)加入SnZn合金中，可以有效提高潤(rùn)濕性和抗氧化性。除此之外，微量稀土元素的添加也可以提升SnZn 系無(wú)鉛焊料的性能[4]。清華大學(xué)張弓教授課題組制備主要成分為Sn9Zn2.5Bi1.5In的新型SnZn系焊料，熔點(diǎn)193 ?℃，波峰焊工藝溫度220～230 ℃，工藝溫度比SnAgCu系、SnCu系低30～40 ?℃;而且SnZn系焊料成本、生產(chǎn)能耗、焊接過(guò)程中對(duì)熱敏元件等的熱損傷都優(yōu)于SnAgCu系、SnCu系。但Zn的氧化使得波峰焊過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)拉尖、橋連等工藝問(wèn)題，張弓教授課題組通過(guò)對(duì)波峰焊設(shè)備加裝氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行波峰焊，解決了波峰焊的工藝問(wèn)題。

除了焊接工藝問(wèn)題，焊料與基板界面反應(yīng)形成的IMC對(duì)焊點(diǎn)可靠性更為重要。界面反應(yīng)生成的IMC層通常存在自身脆性大、易存在缺陷、與界面其它材料熱膨脹系數(shù)不匹配的問(wèn)題。若厚度過(guò)大且存在組織缺陷的IMC會(huì)嚴(yán)重影響接頭力學(xué)性能。

文中試驗(yàn)的目的是研究時(shí)效過(guò)程中氧含量對(duì)SnZn/Cu焊點(diǎn)界面IMC層微觀組織的影響及其老化機(jī)理，為SnZn系無(wú)鉛焊料的波峰焊應(yīng)用提供氧含量邊界條件。然后在氧含量不超過(guò)1.2%的條件下進(jìn)行波峰焊生產(chǎn)線(xiàn)試驗(yàn)，并通過(guò)了行業(yè)內(nèi)相關(guān)可靠性驗(yàn)證，為SnZn系無(wú)鉛焊料的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1?試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)采用原材料為純度99.99%的 Sn，Zn，Bi，In金屬按照焊料合金成分Sn9Zn2.5BiIn的比例配料。在氮?dú)獗Ｗo(hù)的電阻爐中熔煉，按Sn，Zn，Bi，In金屬依次投料熔化并在400 ?℃保溫1 h，冷卻到230 ?℃澆鑄成焊條。

焊接工藝試驗(yàn)采用的電路板為FR4玻璃纖維材質(zhì)的雙面板，每片電路板包括電阻、電容等元件26個(gè)，通孔中心距2.2～3.2 mm;采用雙波峰焊機(jī)、WTO618免清洗無(wú)鉛助焊劑，預(yù)熱溫度120 ?℃、軌道傾角4.15°。

考慮低溫優(yōu)勢(shì)和實(shí)際生產(chǎn)線(xiàn)的生產(chǎn)效率，在進(jìn)行SnZn/Cu焊接接頭IMC的生長(zhǎng)及高溫劣化試驗(yàn)時(shí)，選取焊接溫度225 ?℃、傳輸速度1 600 mm/min工藝條件恒定，取焊接過(guò)程中氧含量分別為1.2%，2%的兩組試驗(yàn)電路板分別在150 ?℃條件下時(shí)效0 h，120 h，360 h。總共6組試驗(yàn)，每組試驗(yàn)10片F(xiàn)R4玻璃纖維材質(zhì)的雙面電路板。為探究IMC層高溫劣化機(jī)理，將時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至IMC出現(xiàn)柯肯達(dá)爾孔洞為止。樣品制樣后首先用金相顯微鏡觀察，然后采用掃描電鏡觀察和能譜分析（EDS）探究氧含量和時(shí)效時(shí)間對(duì)IMC的影響和劣化機(jī)理。每個(gè)試樣界面IMC的厚度取30個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值。

生產(chǎn)線(xiàn)驗(yàn)證試驗(yàn)選取焊接溫度225 ?℃、傳輸速度1 600 mm/min、氧含量1.2%的工藝條件，F(xiàn)R4玻璃纖維材質(zhì)的雙面板和FR1紙板材質(zhì)的單面板各30片（每片主板包含50個(gè)以上的各類(lèi)電子元件）進(jìn)行波峰焊試驗(yàn)。試驗(yàn)后分析焊接工藝，并各取10片電路板進(jìn)行THB（溫度85 ℃，濕度85%）試驗(yàn)1 000 h、ATC（-40～85 ℃升溫過(guò)程為一次循環(huán)，每次循環(huán)0.5 h）試驗(yàn)1 000次循環(huán)、HT（125 ℃恒溫）試驗(yàn)1 000 h三項(xiàng)可靠性試驗(yàn)，然后采用掃描電鏡觀察和能譜（EDS）分析IMC微觀組織變化。

2?試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1?氧含量對(duì)波峰焊焊接工藝的影響各組試驗(yàn)均未出現(xiàn)橋連和填充不足、拉尖等工藝問(wèn)題，因此只要保證氧含量小于2%，可以解決SnZn系焊料波峰焊過(guò)程中拉尖、橋連等工藝問(wèn)題。

圖1為氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下中心距2.2 mm引腳焊點(diǎn)及其剖面圖。圖1b為氧含量1.2%時(shí)的剖面圖，圖1c為氧含量2%時(shí)的剖面圖，每組試驗(yàn)取10個(gè)焊點(diǎn)作切片分析。統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn)，氧含量2%時(shí)焊點(diǎn)內(nèi)部易出現(xiàn)氣孔，氣孔率是氧含量1.2%的2.4倍，表明氧氣濃度對(duì)焊接效果影響較大。

2.2?氧含量對(duì)SnZn/Cu焊點(diǎn)界面IMC組織的影響

2.2.1?SnZn/Cu（鍍Sn）焊點(diǎn)界面IMC組織演變

圖2為在不同氧含量（1.2%，2%）的工藝條件下，150 ?℃恒溫時(shí)效不同時(shí)間（0 h，120 h，360 h）后SnZn/Cu焊點(diǎn)界面微觀組織形貌?？梢杂^察到，Cu（鍍Sn）基體和SnZn系焊料界面形成明顯的IMC層。常見(jiàn)的無(wú)鉛焊料（如SnAgCu，SnCu）和Cu基體反應(yīng)生成的IMC主要是ηCu6Sn5和εCu3Sn。但Chang Yong Lee等人[5]發(fā)現(xiàn)SnZn/Cu界面反應(yīng)產(chǎn)生的只有Cu和Zn元素的IMC層。Ramani Mayappan等人[6]?則發(fā)現(xiàn)Sn8Zn3Bi/Cu 界面形成的IMC是γCu5Zn8 和εCuZn。黃惠珍等人[7]在進(jìn)行Sn9Zn0.1S/Cu焊點(diǎn)液固界面IMC的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，形成的IMC靠銅側(cè)的是厚且平直的γCu5Zn8層;靠焊料側(cè)為薄且呈扇貝、粒狀的εCuZn層。結(jié)合熱力學(xué)分析，γCu5Zn8 的自由能比ηCu6Sn5和εCu3Sn的自由能低[8]。結(jié)合EDS分析，該試驗(yàn)SnZn/Cu焊點(diǎn)界面IMC主要成分為γCu5Zn8，由于Cu表層鍍Sn且焊接時(shí)間較短，部分Sn會(huì)殘留在Cu和γCu5Zn8中間。

未時(shí)效處理時(shí)，在氧含量1.2%條件下，SnZn/Cu焊點(diǎn)界面IMC厚度約為1.8 ?μm，如圖2a所示;在氧含量2%條件下，焊點(diǎn)界面IMC厚度約為2.8 ?μm，且存在微裂紋，如圖2b所示。

在氧含量1.2%條件下，時(shí)效120 h后，SnZn/Cu焊點(diǎn)界面IMC厚度約為5.6 μm且能明顯觀測(cè)到Cu和γCu5Zn8中間出現(xiàn)CuSn（Zn）化合物，如圖2c所示。由EDS分析，Cu∶Sn∶Zn原子數(shù)比約為5∶3∶2，考慮存在γCu5Zn8和ηCu6Sn5;焊料中靠近IMC處（距離IMC邊界20 μm）Zn含量下降到約6%。在氧含量2%條件下，時(shí)效120 h后，SnZn/Cu焊點(diǎn)界面的IMC厚度約為8.8 ?μm且存在較多裂紋缺陷，如圖2d所示。同樣觀測(cè)到Cu和γCu5Zn8中間的CuSn（Zn）化合物，焊料中靠近IMC處Zn含量下降到約5%。

在氧含量1.2%條件下，時(shí)效360 h后，SnZn/Cu焊點(diǎn)界面的IMC厚度約為8.6 μm，CuSn（Zn）基本在IMC中消失，焊料中靠近IMC處Zn含量下降到3%～4%，如圖2e所示。在氧含量2%條件下，時(shí)效360 h后，SnZn/Cu焊點(diǎn)界面的IMC厚度約為11.2 ?μm，焊料中靠近IMC處Zn含量下降到2%～3%，如圖2f所示;IMC中殘留SnZn（Cu）化合物（Sn∶Zn∶Cu原子數(shù)比約為10∶1∶0.2），說(shuō)明焊料中的Sn元素開(kāi)始沖破IMC層擴(kuò)散到IMC內(nèi)部，IMC的力學(xué)性能?chē)?yán)重下降。

綜上所述，未時(shí)效處理時(shí)，氧含量較低時(shí)由于形成的IMC較致密，內(nèi)部缺陷較少，IMC的厚度較薄且質(zhì)量較高;氧含量較高時(shí)形成的IMC的厚度較厚且內(nèi)部缺陷較多。經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后，氧含量較低時(shí)形成的IMC均勻生長(zhǎng)，且厚度增長(zhǎng)緩慢;氧含量較高時(shí)形成的IMC由于內(nèi)部缺陷的擴(kuò)散導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展且厚度增長(zhǎng)較快。時(shí)效過(guò)程中，Cu元素不僅與Zn元素在界面反應(yīng)生成γCu5Zn8，而且擴(kuò)散到焊料中與焊料中的Zn元素反應(yīng)生成γCu5Zn8。隨著時(shí)效時(shí)間加長(zhǎng)，IMC厚度開(kāi)始不斷增長(zhǎng)且靠近IMC的焊料中的Zn含量不斷下降。在150 ℃時(shí)效120 h后Cu基板上的鍍Sn層也開(kāi)始生長(zhǎng)成CuSn（Zn）化合物并隨著Cu元素的擴(kuò)散向焊料側(cè)擴(kuò)散，如果IMC層有較多缺陷，IMC層的組織缺陷在Cu元素的擴(kuò)散帶動(dòng)下會(huì)明顯惡化，如圖2d所示。時(shí)效360 h時(shí)，CuSn（Zn）化合物完全擴(kuò)散到焊料中，如圖2e～2f所示，且組織缺陷較多的IMC呈現(xiàn)破碎狀（圖2f）。

2.2.2?SnZn/Cu焊點(diǎn)界面IMC組織高溫老化機(jī)理

IMC生長(zhǎng)后，造成力學(xué)性能下降，主要原因有兩個(gè)：①I(mǎi)MC自身的脆性特性并含有較多缺陷;②柯肯達(dá)爾孔洞的形成。鄒建等人[9]發(fā)現(xiàn)時(shí)效過(guò)程中Cu，Zn兩種元素相互擴(kuò)散時(shí)，由于兩者的擴(kuò)散速率不同，使得在擴(kuò)散速率相對(duì)較快的一方留下空位，在其擴(kuò)散方向的反方向形成了柯肯達(dá)爾孔洞。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)氧含量2%時(shí)效400 h后開(kāi)始出現(xiàn)柯肯達(dá)爾孔洞，并分析老化過(guò)程中SnZn/Cu接頭界面IMC組織的演變。

圖3為不同氧含量下波峰焊接后150 ?℃時(shí)效400 h后SnZn/Cu焊點(diǎn)界面微觀組織形貌。圖4和圖5為不同氧含量下SnZn/Cu焊點(diǎn)在150 ℃恒溫時(shí)效400 h后的界面元素成分面分布和各元素分布。當(dāng)時(shí)效時(shí)間達(dá)到400 h時(shí)，EDS分析氧含量1.2%時(shí)的試樣靠近IMC的焊料中的Zn含量約為1.8%，如圖5a所示，此時(shí)IMC層出現(xiàn)脫落;氧含量2%時(shí)的試樣EDS分析靠近IMC的焊料中的Zn含量約為1.1%，如圖5b所示，焊料中有限的Zn元素全部轉(zhuǎn)化成γCu5Zn8，界面Zn元素的供給也將停止，此時(shí)Cu元素不在發(fā)生明顯的擴(kuò)散，之后Sn元素開(kāi)始向Cu側(cè)擴(kuò)散，擴(kuò)散沿著相反方向進(jìn)行，樣品中開(kāi)始出現(xiàn)柯肯達(dá)爾孔洞。因此波峰焊低氧含量的焊接工藝不僅可以減少I(mǎi)MC的缺陷，防止IMC時(shí)效過(guò)程中缺陷擴(kuò)展形成裂紋，而且缺陷率小、致密度高的IMC可以延緩柯肯達(dá)爾孔洞的產(chǎn)生，延長(zhǎng)焊接接頭的使用壽命。

2.3?氮?dú)獗Ｗo(hù)波峰焊生產(chǎn)線(xiàn)試驗(yàn)及可靠性分析

生產(chǎn)線(xiàn)采用SUN350B型日東波峰焊機(jī)，錫爐容量400 kg，氮?dú)庋b置改造后進(jìn)行生產(chǎn)線(xiàn)試驗(yàn)。圖6為氮?dú)飧脑煅b置。該裝置由底罩和頂罩構(gòu)成，底罩有三根氮?dú)夤芊謩e置于兩波峰中間和兩側(cè)，頂罩由氮?dú)夤芎拖鹉z軟簾構(gòu)成。波峰焊時(shí)，頂罩與底罩間形成相對(duì)封閉的氮?dú)夥諊?。試?yàn)時(shí)，采用純度99.99%的液氮經(jīng)蒸發(fā)器氣化后通入氮?dú)夤?，氮?dú)夤苤械牡獨(dú)庠诘獨(dú)庹謨?nèi)擴(kuò)散，當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁窟_(dá)到9 m3/h時(shí)，氮?dú)庹謨?nèi)氧含量為1.2%。

圖7為單面板上QFP引腳放大及X射線(xiàn)圖，各引腳（最小間距0.33 mm，中心間距0.79 mm）的焊點(diǎn)表面完整且平滑光亮，無(wú)針眼、裂紋、拉尖、橋連等微觀缺陷。分析統(tǒng)計(jì)FR4玻璃纖維材質(zhì)的雙面板和FR1紙板材質(zhì)的單面板的焊接效果，相比沒(méi)有氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧含量1.2%、焊接溫度225 ℃、傳輸速度1 600 mm/min的工藝條件解決了新型SnZn系焊料波峰焊接過(guò)程中橋連、拉尖等工藝問(wèn)題。因此，在氧含量1.2%、焊接溫度225 ℃、傳輸速度1 600 mm/min工藝條件下，新型SnZn系焊料波峰焊通過(guò)THB，ATC，HT三項(xiàng)可靠性試驗(yàn)驗(yàn)證。圖8為不同可靠性試驗(yàn)后SnZn/Cu焊點(diǎn)界面微觀組織形貌。圖8a為T(mén)HB試驗(yàn)1 000 h后的IMC組織形貌，IMC層的厚度約為5.8 μm，IMC層未出現(xiàn)開(kāi)裂，靠近IMC處Zn含量依次為1.7%;圖8b為ATC試驗(yàn)1 000次循環(huán)后的IMC組織形貌，IMC層的厚度約為3.2 μm，IMC層未出現(xiàn)開(kāi)裂，靠近IMC處Zn含量依次為2.5%;圖8c為HT試驗(yàn)1 000 h后的IMC組織形貌，IMC層的厚度約為6.5 μm，IMC層未出現(xiàn)開(kāi)裂，靠近IMC處Zn含量依次為1.9%。根據(jù)SnZn/Cu焊點(diǎn)界面IMC組織高溫老化機(jī)理，靠近IMC處焊料中Zn的含量為1%左右可能出現(xiàn)柯肯達(dá)爾孔洞，THB，ATC，HT三項(xiàng)試驗(yàn)均不會(huì)出現(xiàn)柯肯達(dá)爾孔洞。因此，在氧含量1.2%、焊接溫度225 ℃、傳輸速度1 600 mm/min工藝條件下，新型SnZn系焊料波峰焊通過(guò)THB，ATC，HT三項(xiàng)可靠性試驗(yàn)驗(yàn)證。

3?結(jié)論

（1）氧含量1.2%、焊接溫度225 ℃、傳輸速度1 600 mm/min的工藝條件解決了SnZn系焊料波峰焊焊接中拉尖、橋連等工藝問(wèn)題和SnZn/Cu焊點(diǎn)界面IMC的高溫老化問(wèn)題。

（2）氧含量1.2%條件下可以在SnZn/Cu焊點(diǎn)界面獲得致密、無(wú)內(nèi)部缺陷的IMC層。一方面，可以防止IMC在生長(zhǎng)時(shí)效初期因裂紋擴(kuò)展而失效（尤其對(duì)于鍍Sn的Cu基體）;另一方面，致密、無(wú)內(nèi)部缺陷的IMC可以減緩Cu元素向基體中擴(kuò)散，出現(xiàn)柯肯達(dá)爾孔洞。可以用靠近IMC處焊料中Zn含量表征柯肯達(dá)爾孔洞產(chǎn)生的概率，靠近IMC處焊料中Zn含量為1%左右可能出現(xiàn)柯肯達(dá)爾孔洞。

（3）在氧含量1.2%、焊接溫度225 ℃、傳輸速度1 600 mm/min的工藝條件下進(jìn)行生產(chǎn)線(xiàn)試驗(yàn)，并通過(guò)THB，ATC，HT三項(xiàng)可靠性試驗(yàn)驗(yàn)證。結(jié)果表明，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下新型SnZn系焊料可用于波峰生產(chǎn)線(xiàn)。

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