鄒 宇

（江西銅業(yè)集團(tuán)有限公司 德興銅礦，江西 德興 334224）

1 引言

金具有很強(qiáng)的延展性，良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性，自然界中金的含量極低。根據(jù)最新研究成果，金的地殼豐度值僅為1.1x10-3g/t［1］，而德興銅礦產(chǎn)金總儲量就超過20t，黃金是該礦的主要附產(chǎn)品之一，因此黃金的綜合回收在礦山生產(chǎn)中具有十分重要的地位，因此很有必要對現(xiàn)行的泡塑吸附原子吸收法進(jìn)行探討［2］，目前金的分析方法有鉛試金法［3］、泡沫塑料吸附法［4］、活性炭吸附法等［5］?；鹪嚱鸱ǚ治隽鞒涕L不利于快速獲得結(jié)果；消解法常常會出現(xiàn)泡塑消解不完全，表面浮渣等問題，且處理方法復(fù)雜；而解析法具有價格低廉，操作簡單，選擇性好等優(yōu)點(diǎn)［6］。其基本流程是金的樣品通過泡塑振蕩吸附-硫脲解脫-火焰原子吸收法［7］測得金的含量，在大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上優(yōu)化了測定條件，使得該法測金穩(wěn)定性得到提高，本法操作簡單，成本低，無污染，分析時間短，充分滿足了生產(chǎn)需求，很適合礦山化驗(yàn)室的例行分析要求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

試樣經(jīng)逆王水、王水分解，在王水介質(zhì)中以泡沫塑料吸附金的絡(luò)合物四氯合金負(fù)離子后與干擾元素分離，然后用硫脲解析液解脫金，解脫出金的溶液定容在一定體積于原子吸收進(jìn)行測定。

2.2 主要儀器及工作條件

實(shí)驗(yàn)所需主要儀器及其工作條件如表1 所示。

表1 儀器工作條件表

SH2-3 型調(diào)速振蕩器 恒溫水浴鍋MTD-4000

2.3 試劑與標(biāo)樣

試劑：鹽酸（AR），硝酸（AR）, 硫脲（AR），實(shí)驗(yàn)用去離子水。

聚醚型泡沫塑料：厚度3mm，2×4cm 方塊大小，用10%鹽酸煮沸浸泡2h，再用清水洗滌3～4 次，泡于蒸餾水中，備用。

硫脲解析液：2%水溶液，介質(zhì)為2%鹽酸（現(xiàn)配現(xiàn)用）。

金標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取1.0000g 光譜純金置于100mL 燒杯中，加入20mL 新配置的王水低溫溶解至小體積，移入1000mL 容量瓶中，再加入（1+1）王水100mL 用水稀釋至刻度，搖勻，此容易1mL含1000μg 金。

標(biāo)液： 100μg/mL 20μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列濃度：0.5000μg/mL、1.0000μg/mL、2.0000μg/mL、3.0000μg/mL、4.0000μg/mL。

金標(biāo)準(zhǔn)樣:20g/t。

溴水：取5mL 液溴于100mL 滴瓶中，加水至100mL，搖勻備用。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

分別吸取金量標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/mL 于四個250mL 三角錐形瓶中，加入10mL 王水溶液并用水稀釋至100mL 左右，加入飽和溴水0.5mL，放入兩塊泡沫塑料，蓋上瓶塞，把裝入泡塑的三角錐形瓶放在振蕩器上震蕩30min，取出泡塑，用自來水沖洗擰干，放入預(yù)先加入硫脲解析液的50mL 比色管中，分別在沸水浴中水浴40min 后，用鐵鉤勾出泡塑并擠壓泡塑，待比色管中液體冷卻后上PE400原子吸收儀器測定。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 泡塑的預(yù)處理試驗(yàn)

聚氨酯泡塑是該方法的主要試劑，它的處理方法關(guān)系到對金的吸附效果，因此泡塑在使用前要經(jīng)過預(yù)處理，提高其吸附效率［3］。分別用鹽酸、硝酸、蒸餾水、浸泡煮沸半小時聚氨酯泡沫塑料，取出擰干，移取3μg/mL 的金標(biāo)于三角錐形瓶中，入10%的王水溶液中振蕩吸附一定時間，用PE400火焰原子吸收儀器來測其吸光度，結(jié)果如表2 所示。

表2 不同處理方法的泡塑吸附性試驗(yàn)

從表2 可以看出，經(jīng)過10 鹽酸處理過的泡沫塑料具有良好的吸附率，回收率達(dá)到98%以上，損失較少，因此下面試驗(yàn)，用10%鹽酸處理過的泡塑。

3.2 不同硫脲濃度下的解析試驗(yàn)

硫脲對金具有很強(qiáng)的絡(luò)合能力，因此我們選擇硫脲作為金的解脫劑，選擇硫脲濃度分別為10g/L、20g/L、30g/L、40g/L 進(jìn)行解析試驗(yàn)，得到金的解析效率變化情況如表3 所示。

表3 不同解析液硫脲濃度下金的解析效率變化情況

從表3 中可以看出，10g/L 至40g/L 的硫脲溶液均能定量把金解脫于溶液中，解脫率在95%以上，解析液硫脲濃度在20g/L 時，解析效率達(dá)到96.7%有最大值，40g/L 時解析效率略有下降，在既能保證金解脫效率較高又考慮成本的因素，因此確定最佳的解析液硫脲濃度為20g/L。

3.3 不同解析時間下的解析試驗(yàn)

分別選擇解脫時間為10min、20min、30min、40min、50min 五個不同的解脫時間，觀察解脫時間與解析效率的關(guān)系，得到金的解析效率變化情況如表4 所示。

表4 不同解析時間的變化下金的解析效率隨情況

從表4 看出，當(dāng)解脫時間在10min 時，解析效率偏低，水浴時間在20～50min 解析液均能定量的解脫金，隨著解析時間的增加解析效率隨之增加，解析效率在40min 時達(dá)到最大值98.25%，解析時間在50min 時略有下降，可能是有揮發(fā)損失，因此確定最佳的解脫時間為40min。

3.4 不同解析液的酸度下的解析試驗(yàn)

溶液的酸度對泡塑的吸附也有影響，分別加入5mL、10mL、20mL、30mL 的鹽酸定容到1000mL解析液中，通過觀察不同解析液酸度下對應(yīng)的解析效率的變化，得到金的解析效率變化情況如表5 所示。

表5 不同硫脲解析液酸度下金解析效率的變化情況

從表5 看出，鹽酸介質(zhì)濃度在0.5%～3%時，硫脲解析液均能定量解析金，鹽酸介質(zhì)濃度過大，解析液的解析效率有所下降，鹽酸介質(zhì)濃度在1%時解析效率最高達(dá)到98.50%,因此確定最佳的解析液鹽酸濃度為1%.

3.5 最佳條件試驗(yàn)效果檢查

用以上得出的最佳解析條件，分別吸取金標(biāo)準(zhǔn)溶 液（20μg /mL）1.25 、2.50、5.00、10.00mL 置于250mL 三角錐瓶中，用水稀至100mL 左右，加入王水10mL、飽和溴水0.5mL，放入二塊泡沫塑料，蓋上瓶塞，與振蕩器上振蕩吸附30min，取出泡塑，用自來水沖洗，擰干，用濾紙吸干放入預(yù)先加入硫脲解析液(2%鹽酸介質(zhì)）的50mL 比色管中，在沸水中水浴加熱40min 后，用鐵鉤勾出泡塑并擠壓，待冷卻后上原子吸收儀器測定，結(jié)果如表6 所示。

表6 最佳條件實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果

如表6 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所示，解析條件優(yōu)化后，測得金的加標(biāo)回收率均在98%以上，泡沫塑料吸附解析法的準(zhǔn)確度較高，達(dá)到生產(chǎn)工藝要求。

3.6 銅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣回收率試驗(yàn)

稱量10g 銅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣用酸消解成溶液，用同樣的方法試驗(yàn)，得到結(jié)果如表7 所示。

表7 銅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

如表7 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所示，該分析條件對于銅精礦的分析同樣適用，且加標(biāo)回收率滿足例行分析要求。

4 結(jié)論

綜合上述試驗(yàn)分析結(jié)果可知，在解析液硫脲濃度為20g/L、解析水浴時間在40min、解析液鹽酸濃度為1%時，可以作為泡沫塑料吸附解析法測金的最佳分析條件。