房孟釗，余 珊，黃向祥，彭 明

（1.大冶有色金屬有限責任公司，湖北 黃石 435002；2.有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點實驗室，湖北 黃石 435002）

1 引言

煅燒TeO2造液工序質(zhì)量決定電積工序產(chǎn)品優(yōu)劣。煅燒TeO2造液工序存在澄清速度慢、甚至不能澄清的現(xiàn)象，嚴重影響日常生產(chǎn)［1-8］。分析其原因：溶液中有較多的微細顆粒，應(yīng)當是由二氧化碲物料中的不溶性雜質(zhì)所導(dǎo)致的，其成分可能是重金屬氧化物、硅的氧化物、煅燒時生成的TeO3等［9-12］；在堿浸過程中，NaOH 滲透到顆粒內(nèi)部，可溶物進入溶液，不溶物即形成了更細小的懸浮顆粒；在高堿濃度的溶液中，兩性氧化物（如硅的氧化物）增大了溶液粘度，甚至形成膠體，更加惡化了溶液的沉降性能［13-15］。因此試驗采用不同的二氧化碲，進行造液試驗，比較溶液的澄清沉降速度，研究影響沉降性能的主要影響因素，探索提高造液沉降速度的方法。

2 試驗

2.1 試驗準備

準備工業(yè)級片堿、分析純絮凝劑聚丙烯酰胺、天然有機絮凝劑淀粉，再取足量的未煅燒的二氧化碲、分析純氯化鈣放入烘箱中，恒溫110℃，干燥備用。

2.2 試驗原料

未煅燒的二氧化碲中雜質(zhì)的含量，如表1 所示。

表1 未煅燒的二氧化碲中成分

2.3 試驗方法

通過改變二氧化碲的煅燒溫度、造液中添加氯化鈣、降低造液中的堿濃度，改變顆粒與溶液的表面性質(zhì)，降低溶液的粘度，考察造液溶液的澄清速度。

2.4 試驗原理

煅燒之后的二氧化碲進行造液的主要反應(yīng)方程式為：

3 結(jié)果與討論

3.1 TeO2 煅燒溫度的影響

試驗通過改變煅燒溫度，然后將煅燒后的TeO2進行造液，研究煅燒溫度對造液沉降速度的影響。由圖1 可知，450℃煅燒TeO2顏色很黃，結(jié)塊，質(zhì)地堅硬；350℃煅燒TeO2淡黃色，顆粒均勻，質(zhì)脆。

圖1 煅燒TeO2（左圖-450℃煅燒；右圖-350℃煅燒）

圖2 不同物料造液的澄清速度對比

分別采用450℃與350℃煅燒TeO2作為原料，造液試驗條件為：液固比為4∶1，NaOH 200g/L，恒溫80℃，反應(yīng)2h。溶液放入500ml 量筒中，靜置，比較它們的澄清速度；最后完成過濾，濾渣送檢分析。圖2 顯示，350℃煅燒TeO2的造液溶液0.5h后明顯分層，1 ～1.5h 后，溶液基本澄清；450℃煅燒TeO2的造液溶液1.5h 后分層不明顯。說明煅燒溫度是影響TeO2造液澄清速度的重要因素。

不同物料的造液渣成分見表2 所示。造液渣①的Cu、Bi、As 含量明顯高于造液渣②，說明450℃煅燒TeO2在造液過程中，其中的雜質(zhì)更多的進入至溶液中，而350℃煅燒TeO2的雜質(zhì)大部分保留在渣中。由此可知，煅燒溫度改變了TeO2中雜質(zhì)的浸出性能。因此，煅燒過程可以改變原料的結(jié)構(gòu)形態(tài)，改變雜質(zhì)的浸出性能，最終顯著影響溶液的澄清速度。再次驗證了煅燒溫度是決定造液澄清速度的主要因素。

表2 造液渣成分分析

3.2 添加氯化鈣對沉降性能的影響

試驗條件為：向350℃煅燒的TeO2造液溶液中添加CaCl2、恒溫80℃、反應(yīng)1h，然后在沉降管中澄清3h。溶液的澄清效果見圖3。如圖3 顯示，添加CaCl2澄清效果較好，顏色較淺，固體懸浮物明顯降低。

圖3 溶液澄清效果對比（左-添加CaCl2，右-原液）

分別取2 支試管中的溶液進行化驗，溶液中碲含量分析結(jié)果見表3。由表3 可知，添加CaCl2，溶液中的Te 不損失。

表4 溶液中碲含量

3.3 降低堿濃度對沉降性能的影響

試驗采用低堿濃度造液，觀察溶液的沉降速度。試驗條件為：350℃煅燒的TeO2、總堿濃度130g/L、恒溫80℃、反應(yīng)2h，然后將溶液放入沉降管中澄清，并與正常造液做對比。圖4 顯示，與正常造液一樣，低堿造液溶液靜置3h 后，不能澄清。說明低堿造液改善溶液澄清性能的效果不明顯。

圖4 低堿造液澄清效果（左-低堿造液；右-正常造液）

3.4 添加絮凝劑對沉降性能的影響

試驗采用了高分子聚合絮凝劑聚丙烯酰胺（簡稱PAM），與天然有機絮凝劑淀粉。首先配置絮凝劑溶液， PAM 以1∶10000 配制，淀粉以1∶1000 配制。然后將配制好的絮凝劑溶液加入到造液溶液中，充分攪拌后，靜置，觀察溶液的澄清效果。進行了4 組試驗：①添加PAM 配制液10mL；②添加PAM配制液60mL，即溶液中的PAM 含量為12ppm；③添加淀粉配制液10mL；④添加淀粉配制液60mL，即溶液中的淀粉含量為120ppm。以上溶液靜置3h后，不能澄清，說明絮凝劑改善溶液澄清性能的效果不明顯。

4 結(jié)論

（1） 煅燒溫度是決定造液澄清速度的主要因素，相比450℃煅燒TeO2，350℃煅燒TeO2造液后，溶液的澄清速度顯著提高，Cu、Bi、As 雜質(zhì)更多的進入到造液渣中；

（2）添加CaCl2可以提高造液溶液的澄清速度，溶液中的Te 不損失；

（3）采用低堿造液，添加絮凝劑PAM，添加淀粉，提高造液澄清速度的效果不明顯。