方也 高倩倩

【摘要】以新鮮的姜為主要原料，利用超聲波法來提取生姜揮發(fā)油。應用單因素試驗來研究乙醇濃度、提取溫度、提取時間、料液比這四個因素對生姜揮發(fā)油得率的影響，利用響應面試驗和方差分析確定其最佳工藝條件。結(jié)果顯示：在乙醇濃度70%，提取溫度50℃，提取時間30 min，料液比1：25的條件下通過計算得到生姜揮發(fā)油最大得率為13.92%。

【關鍵詞】響應面法 ?超聲波提取 ?生姜 ?揮發(fā)油 ?研究

生姜隸屬姜科，是多年生草本植物姜的新鮮根莖，也是藥食兩用的傳統(tǒng)經(jīng)濟農(nóng)作物，有特殊的刺激性氣味，味道辛辣，性微溫，對脾、肺、胃等有良好的藥用，不僅祛風寒、止嘔、還潤肺止咳。人們認為具有濃郁刺激性氣味的生姜為佳，所以評定生姜質(zhì)量的主要指標就是根據(jù)它特有的香氣，生姜的可食用部分高達95%，含有大量營養(yǎng)成分，是人們餐桌上必不可少的傳統(tǒng)食材和辛香調(diào)味品，開胃健脾，不僅能促進消化液分泌，還能促進胃腸蠕動，增加食欲，有利于胃腸對攝入營養(yǎng)成分的消化和吸收。而生姜特殊香味的物質(zhì)基礎是源于揮發(fā)油，在食物烹調(diào)過程中可以去掉食物的腥味、增加香味兒，還可以清口等，也有抑菌、抗氧化、抗腫瘤的功效。隨著對生姜研究的逐步深入，生姜產(chǎn)業(yè)得到大力發(fā)展，而揮發(fā)油成分被廣泛應用，包括在醫(yī)藥、食品、美容、香料等行業(yè)。生姜揮發(fā)油還可以作為調(diào)味劑、抗氧化劑、護色劑等廣泛用于食品的烹調(diào)和加工，是迄今為止最理想的高檔食品添加劑受到人們的推崇和喜愛。

由于生姜體積較大，含有大量粗纖維，細胞壁不能完全被破壞，增加了揮發(fā)油的提取難度，高速效能的超聲波提取能很好地解決這些問題，從而提高生姜揮發(fā)油得率，同時縮短提取時間，工藝操作簡單，耗能低，有效成分破壞少，經(jīng)濟安全。本實驗利用超聲波技術提取生姜揮發(fā)油，并采用Box-Behnken響應面法優(yōu)化生姜揮發(fā)油提取工藝條件，研究各因素對提取效果的影響，以及為生姜的營養(yǎng)和保健價值的開發(fā)利用提供一定科學依據(jù)，促進生姜揮發(fā)油的產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展。

一、試驗材料與方法

（一）材料

生姜：購買于九站農(nóng)貿(mào)市場;95%乙醇、無水硫酸鈉：由吉林農(nóng)業(yè)科技學院釀造實驗室提供

（二）儀器與設備

FA1104N型電子天平：沈陽科瑞永興化玻儀器有限公司;HH.S21-611型恒溫水浴鍋：紹興力必信;DHG-9420A型鼓風干燥箱：上海善志儀器設備有限公司;KQ-100DE型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司;SXT-06型索氏抽提器：濟南阿爾瓦儀器有限公司;ST-02A型粉碎機：無錫沃信;TDL-40B型低速臺式離心機：上海嘉定;

（三）試驗方法

1.工藝流程

生姜→洗凈→去皮→切片→烘干粉碎→稱量→加溶劑超聲→除水→離心→索氏抽提→水浴濃縮→稱重

2.操作要點

（1）原料的選擇預處理：選擇新鮮的生姜，清洗干凈，去皮，切成薄片，鼓風干燥箱烘干，用粉碎機粉碎。

（2）準確稱量生姜樣品5g，共5份，并置于250ml錐形瓶中，加入適量的溶劑乙醇，搖勻，置于超聲波提取器中，按照預先設定好的提取條件進行提取，提取結(jié)束后，加入無水硫酸鈉脫水，用離心機離心，去除濾渣，保留上清液，并將濾液于100v的索氏抽提器中除去乙醇，放于80℃水浴鍋中加熱濃縮，得到帶有特殊香氣的淡黃色或黃綠色透明油狀液體即為生姜揮發(fā)油，稱量。

（3）計算：揮發(fā)油得率/%=提取的揮發(fā)油質(zhì)量（g）/生姜質(zhì)量（g）×100%

3.單因素試驗設計

（1）研究不同乙醇濃度對揮發(fā)油得率的影響：固定提取溫度、提取時間、料液比。乙醇濃度分別控制為40%，50%，60%，70%，80%，通過比較揮發(fā)油的得率，確定合適的乙醇濃度。

（2）研究不同提取溫度對揮發(fā)油得率的影響：固定乙醇濃度、提取時間、料液比。提取溫度分別控制為30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，通過比較揮發(fā)油的得率，確定合適的提取溫度。

（3）研究不同提取時間對揮發(fā)油得率的影響：固定乙醇濃度、提取溫度、料液比。提取時間分別控制20min， 30min， 40min， 50

min，60min通過比較揮發(fā)油的得率，確定合適的提取時間。

（4）研究不同料液比對揮發(fā)油得率的影響：固定乙醇濃度、提取溫度、提取時間。料液比分別控制為1：10，1：15，1：20，1：25，1：30（g/ml），通過比較揮發(fā)油的得率，確定合適的料液比。

二、結(jié)果與分析

（一）單因素試驗結(jié)果

1.乙醇濃度對生姜揮發(fā)油得率的影響

圖1可以看出，隨著乙醇濃度的增大，生姜揮發(fā)油的得率呈現(xiàn)上升趨勢，當乙醇濃度達到70%時，出現(xiàn)峰值，得率最大，超過70%時，得率逐漸下降，這是因為乙醇濃度過高，會使一些醇溶性色素親脂性強的成分及雜質(zhì)的溶出量增加，而且過高的提取劑濃度也會增加成本，所以當提取劑濃度達到70%時最佳。

2.提取溫度對生姜揮發(fā)油得率的影響

圖2可以看出，隨著溫度的升高，生姜揮發(fā)油的得率先呈上升趨勢后下降，在50℃時，揮發(fā)油的得率最大，原因是溫度過低不利于超聲波的空化作用，而高溫下?lián)]發(fā)油的穩(wěn)定性差且容易分解導致得率降低，所以在50℃時最佳。

3.提取時間對生姜揮發(fā)油得率的影響

圖3可以看出，隨著提取時間的延長，生姜揮發(fā)油的得率先增大后減小，在30min時得率達到最大，考慮到超聲時間為50-60min時，揮發(fā)油得率變化不明顯，因此，為了節(jié)約能源和時間，盡量縮短提取時間，所以超聲時間在30min最佳。

4.料液比對生姜揮發(fā)油得率的影響

圖4可以看出，隨著料液比增大，曲線上升平緩，由此看出料液比對生姜揮發(fā)油得率的影響效果不顯著，但在1：25處出現(xiàn)峰值，又下降，而料液比從1：25增大到1：30時，揮發(fā)油得率增加趨勢并不明顯，因此為了節(jié)約能源，所以料液比為1：25時最佳。

（二）響應面試驗設計結(jié)果

利用Box-Behken軟件對試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，得出揮發(fā)油得率Y對乙醇濃度A、提取溫度B、提取時間C、料液比D的二次回歸模型為：

揮發(fā)油得率=+13.92+1.05A+0.69B+0.62C+0.25D-0.45AB-0.95AC-0.57AD-0.64BC-0.50BD+0.63CD-1.03A2 -0.77B2-0.78C2-1.09D2

對該模型進行顯著性檢驗及方差分析，分析結(jié)果如表3所示。

優(yōu)化出最佳的工藝條件為：乙醇濃度70%、提取溫度50℃、提取時間30min、料液比1：25。

（三）響應面曲面分析

由圖5可看出：乙醇濃度對揮發(fā)油得率影響最為顯著，此時的曲線變化幅度較大;而提取溫度、提取時間、料液比，曲線變化幅度較為平緩，這就體現(xiàn)了與方差分析的結(jié)果一致性。橢圓形表示兩因素交互作用顯著，而圓形則表示兩因素交互作用不顯著。由圖2-5可以看出提取劑濃度與提取時間之間的交互作用比較顯著，呈橢圓形。相比較而言提取時間與料液比之間的交互作用較小，接近圓形，回歸模型預測最佳工藝條件為乙醇濃度70%，提取溫度50℃，提取時間30min，料液比1：25，此時生姜揮發(fā)油得率為13.92%。

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基金項目：吉林農(nóng)業(yè)科技學院2019年大學生科技創(chuàng)新項目（項目編號：【2019】124）。

作者簡介：方也（1998-），女，吉林農(nóng)業(yè)科技學院食品工程學院2017級學生 ?專業(yè)：食品科學與工程;通訊作者：高倩倩（1982-），女，吉林農(nóng)業(yè)科技學院食品工程學院教師，研究方向：功能成分提取及產(chǎn)品開發(fā)。