葉緒丹 王炅 黃學(xué)功

摘? ?要：為了探究磁流變脂的法向力行為，自制了羰基鐵粉質(zhì)量分數(shù)分別為30%、50%和70%的3種磁流變脂，采用旋轉(zhuǎn)流變儀測量了磁流變脂在振蕩剪切模式下的法向力特性，系統(tǒng)地研究了磁場、時間、應(yīng)變幅值、頻率和溫度對法向力的影響. 研究結(jié)果表明，3種磁流變脂試樣的法向力都隨著磁場強度增大而增大，當(dāng)磁場強度為740 kA/m時，各試樣法向力最大值分別達到了6.97 N、8.93 N、14.91 N;在不同磁場強度下，時間對磁流變脂法向力值的影響經(jīng)歷輕微減少、恒定不變、緩慢增加3個階段;在整個頻率范圍內(nèi)，不同磁場強度的磁流變脂的法向力值變化微小，基本處于一個穩(wěn)定值;存在一個應(yīng)變臨界值，使得法向力隨著應(yīng)變幅值在臨界值之前以較快的速度增大，進一步增大應(yīng)變幅值且超過該臨界值后其增長速度減小;另外，3種磁流變脂試樣的法向力隨溫度的升高而增大且質(zhì)量分數(shù)為70%的試樣其法向力值最大. 本文研究為磁流變脂器件的設(shè)計、優(yōu)化和應(yīng)用奠定了理論基礎(chǔ).

關(guān)鍵詞：磁流變脂;振蕩剪切;法向力;線性黏彈性

中圖分類號：TB303? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標志碼：A

Abstract：In order to investigate the normal force behavior of Magnetorheological Grease（MRG），three magnetorheological greases with carbonyl iron powder mass fractions of 30%，50% and 70% respectively were fabricated and measured by using a rotational rheometer in the mode of oscillatory shear. And the effects of magnetic field，time，strain amplitude，frequency and temperature on the normal force were systematically analyzed. The results show that the normal force values of three MRG samples increase with the increase of magnetic field strength. When the magnetic field strength is 740 kA/m，the maximum value of each sample reaches 6.97 N，8.93 N，14.91 N. Under different magnetic field levels，the influence of time on the normal force of magnetorheological grease undergoes three stages of slight decrease，constant，and slowly increasing. In the entire frequency range，the normal force value of the MRG with different magnetic field strengths changes slightly and basically at a stable value. There is a strain critical value，and the normal force increases with the strain amplitude at a faster speed before the critical value，further increases the strain amplitude and decreases the growth rate after exceeding the critical value. In addition，the normal force of the three MRG samples increases with increasing temperature and the MRG-70 normal force value is the largest. The above study of normal force in MRG is the theoretical basis for the design，optimization and application of magnetorheological grease devices.

Key words：Magnetorheological Grease（MRG）;oscillating shear;normal force;linear viscoelasticity

磁流變材料作為一種智能材料，在外加磁場作用下，其流變特性會發(fā)生連續(xù)、快速、可逆的變化. 磁流變材料體系包括磁流變液、磁流變彈性體和磁流變脂等[1-2].與液態(tài)的磁流變液和固態(tài)的磁流變彈性體相比，磁流變脂具有抗沉降性能好、泄漏少、磁流變效應(yīng)高和制備簡單等優(yōu)點[3]，得益于上述優(yōu)點，使得磁流變脂在緩沖器[4-5]、離合器[6]和制動器[7]等各類器件中具有很好的應(yīng)用前景. 目前，研究人員已經(jīng)對剪切和振蕩模式下的磁流變脂的相關(guān)特性（黏度、剪切應(yīng)力、屈服應(yīng)力、儲能模量和耗能模量等）展開了研究[8-13]. 磁流變材料不僅具有垂直于磁場方向的流變剪切性能，還具有沿磁場方向的法向力性能[14].

磁流變材料的法向力由沿磁場方向的顆粒鏈引起，方向與剪切應(yīng)力垂直，其也是磁流變智能器件設(shè)計的基礎(chǔ). Yao等[15]研究了時間、磁場、剪切速率和溫度對磁流變液動靜態(tài)法向力的影響，并將動法向力與靜法向力進行比較. 結(jié)果表明，磁流變液的法向力在很大程度上取決于磁場和溫度，與剪切速率的關(guān)系為先減小到最小值，然后隨著剪切速率的增加而增大. 另外，通過動靜法向力比較發(fā)現(xiàn)，動法向力的值總是大于靜法向力;Liao等[16]在準靜態(tài)剪切和振蕩剪切模式下研究了剪切變形對磁流變彈性法向力的影響. 研究顯示，兩種模式下法向力隨磁場的變化趨勢都是先減小后增加的趨勢;Gong等[17]通過使用流變儀對磁流變液在穩(wěn)態(tài)剪切和振蕩剪切作用下的振蕩法向力進行了分析，實驗表明，質(zhì)量分數(shù)為30%的磁流變液在穩(wěn)態(tài)剪切和振蕩剪切作用下的法向力峰值約為0.4 N和3 N，并且利用動態(tài)仿真方法來驗證其法向力值的準確性;Yao等[18]研究了在振蕩剪切模式下時間、應(yīng)變幅度、頻率和剪切速率對多孔泡沫金屬磁流變液法向力的影響，得到磁場對金屬泡沫中磁流變液的法向力有較大影響，而其他因素對其影響較小;Liu等[19]分別研究了磁流變液在靜態(tài)和穩(wěn)態(tài)剪切模式下的法向力，得出在靜態(tài)模式下隨著磁通密度增大，法向力先增大后減小，而在穩(wěn)態(tài)剪切模式下，只有當(dāng)磁通密度達到一定值時，才能清晰地觀察到法向力現(xiàn)象，隨著磁場增加，法向力達到最大值，然后減小到一個穩(wěn)定值;Liao等[20]對磁流變彈性體在壓縮狀態(tài)下的法向力進行研究，測量發(fā)現(xiàn)隨著磁場和預(yù)壓力的增加法向力也隨之增加.

迄今為止，國內(nèi)外學(xué)者對法向力行為的研究大多集中在磁流變液或磁流變彈性體上，而對磁流變脂的法向力研究幾乎沒有發(fā)現(xiàn). 然而，由于磁流變脂獨特的類固體性質(zhì)，其法向力必然不同于液態(tài)磁流變液和固態(tài)磁流變彈性體. 因此，亟待開展磁流變脂法向力的研究. 本文首先對MR潤滑脂的磁性進行測試討論，然后在振蕩剪切模式下對自制的磁流變脂進行法向力特性測試，利用旋轉(zhuǎn)流變儀（MRC-302）分析了磁場、作用時間、應(yīng)變幅值、載荷頻率以及溫度對法向力的影響. 其研究結(jié)果對于設(shè)計高精度的磁流變器件、評價材料的流變性能和理解材料結(jié)構(gòu)具有一定的理論指導(dǎo)意義.

1? ?試樣制備與實驗原理

1.1? ?磁流變脂制備

在材料制備方面，主要通過商用攪拌機將羰基鐵粉和商業(yè)鋰基潤滑脂在規(guī)定的轉(zhuǎn)速和時間內(nèi)進行攪拌得到磁流變脂試樣. 其中羰基鐵顆粒為德國BASF公司產(chǎn)品，平均尺寸為6 μm，鋰基潤滑脂由中國Shell公司制造，作為羰基鐵顆粒的載體介質(zhì)，制備得到的磁流變脂試樣如圖1所示.

制備分為3個部分：1）將一定量的潤滑脂置于燒杯中，并將其加熱至60 ℃;2）使用攪拌器在500 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌約30 min，再按質(zhì)量分數(shù)分別為30%、50%和70%羰基鐵粉顆粒置于攪拌過的潤滑脂中;3）使用攪拌器繼續(xù)攪拌直至潤滑脂與顆粒充分混合. 最終得到羰基鐵粉顆粒質(zhì)量分數(shù)分別為30%、50%和70%的磁流變脂，分別命名為MRG-30、MRG-50、MRG-70. 由于潤滑脂本身具有高黏度特性，該制備方法可以克服磁流變材料的沉降問題[19].

1.2? ?測試設(shè)備和實驗原理

通過振動樣品磁強計（VSM，Lakeshore，7404系列）測試不同MRG潤滑脂樣品的磁性，該實驗在室溫下進行. 在振蕩模式下，使用奧地利安東帕公司生產(chǎn)的Physica MCR302對不同試樣的磁流變脂法向力進行測試，如圖2（a）所示. 實驗中采用PP20測試頭，將試樣放入下端圓盤中，試樣厚度h為1 mm，上下圓盤有效直徑均為20 mm，通過水浴控制溫度為20 ℃，最大測試法向力為50 N，精度為0.03 N. 用直流電源施加磁場并使其垂直穿過試樣，轉(zhuǎn)盤對試樣施加正弦應(yīng)變激勵信號，通過力傳感器來監(jiān)測法向力的變化情況.

磁流變脂法向力的測量原理如圖2（b）所示，在磁場作用下，分散在磁流變脂中的鐵磁顆粒沿磁場方向形成鏈或簇狀結(jié)構(gòu)，進而對PP20測試頭產(chǎn)生一個向上的推力（法向力），該推力可由與PP20測試頭直接相連的法向力傳感器測得. 通過控制磁場、作用時間、應(yīng)變幅值等激勵參數(shù)，可獲得不同外界條件下的磁流變脂法向力的變化情況.

2? ?結(jié)果與討論

2.1? ?磁化特性

使用振動磁強計測量了不同磁流變脂試樣的磁性，得到的結(jié)果如圖3所示. 由圖3可知，當(dāng)磁場強度非常低時，各試樣的磁化曲線呈線性. 若施加的磁場強度達到10 kA/m時，質(zhì)量分數(shù)為70%的CI顆粒的磁流變脂表現(xiàn)出最高的飽和磁化強度，即135.8emu/g. 另外，隨著潤滑脂中的CI顆粒數(shù)量上升，磁流變脂的磁化值將增加，研究表明純CI鐵粉具有高飽和磁化強度[9]，約為206 emu/g.

2.2? ?振蕩模式下磁流變脂的法向力行為

2.2.1? ?磁場對法向力的影響

在施加應(yīng)變激勵信號幅值r0 = 0.01%以及頻率 f = 1 Hz條件下，分別對MRG-30、MRG-50、MRG-70試樣進行磁場強度H從0～740 kA/m的磁場強度掃描，測得法向力與磁場強度的關(guān)系曲線如圖4所示.

由圖4可知：3種磁流變脂試樣（MRG-30、MRG-50和MRG-70）的法向力值都隨著磁場強度的增大而增大，說明磁場存在時，磁性顆粒會從自由移動狀態(tài)轉(zhuǎn)變成鏈狀或柱狀，此時有法向力產(chǎn)生，并表現(xiàn)出將設(shè)備的兩個圓盤推開[15]，若增大磁感應(yīng)強度，磁性顆粒之間相互擠壓明顯，會造成法向力增大. 此外，從圖4可以明顯看出，在恒定磁場強度下，試樣MRG-70的法向力值最大，如在磁場強度H達到740 kA/m時，MRG-30、MRG-50、MRG-70試樣的法向力值分別為6.97 N、8.93 N和14.91 N. 這是因為，在相同磁場條件下，羰基鐵粉含量高的磁流變脂形成了更加粗壯的鏈或簇狀結(jié)構(gòu)，所產(chǎn)生的法向力也就越大.

參照Liu等[19]對磁通密度與法向力擬合關(guān)系的研究結(jié)論，將圖4的曲線用Origin軟件進行擬合，得到法向力與磁場強度的關(guān)系如式（1）所示，其中F代表法向力，H代表磁場強度，k和α是擬合后的系數(shù)，擬合后的參數(shù)值如表1所示.

2.2.2? ?時間對法向力的影響

通過實驗研究了MRG-30、MRG-50、MRG-70試樣在恒定磁場強度分別為0 kA/m、96 kA/m、194 kA/m、391 kA/m和740 kA/m下時間歷程對法向力的影響，設(shè)置應(yīng)變幅值和頻率分別為0.01%、1 Hz，整個實驗過程持續(xù)210 s. 結(jié)果如圖5所示.

由圖5可知，試樣MRG-30、MRG-50、MRG-70在不同磁場強度下的法向力隨時間的變化趨勢基本一致. 在零磁場強度下，MRG隨著測試時間的增加法向力輕微減少，在較低磁場強度分別為96 kA/m、194 kA/m和391 kA/m下，MRG的法向力隨測試時間增加呈穩(wěn)定狀態(tài)，而在高磁場強度（740 kA/m）作用下，MRG法向力隨著測試時間的增加而增加，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是，隨著磁場的增加，鐵磁顆粒鏈狀或簇狀結(jié)構(gòu)在增強的同時，磁流變脂的黏度也在不斷升高. 于是，在高磁場下，磁流脂需要更多的時間才能逐漸形成穩(wěn)定的鏈狀或簇狀結(jié)構(gòu). 值得一提的是，這一結(jié)論不同于Yao等[18]對磁流變液的研究結(jié)果.

表2列出了當(dāng)時間為210 s時3種MRG試樣在不同磁場強度下的法向力值. 從表2可以看出，對于相同質(zhì)量分數(shù)磁流變脂來說，其法向力值隨著磁場強度的增大而增大，在固定磁場下可以看出磁流變脂中羰基鐵粉質(zhì)量分數(shù)越高，法向力值越大;當(dāng)磁場強度達到740 kA/m時，測得試樣MRG-30、MRG-50、MRG-70法向力值分別為7.06 N、10.35 N和16.3 N，這一結(jié)論與2.2.1節(jié)結(jié)果相符. 另外，在零磁場條件下，由于磁流變脂的表面張力和重量相互作用，法向力為接近零的負值. 綜合以上分析得出，磁流變脂鏈狀或簇狀結(jié)構(gòu)的形成以及強弱與外界磁場和羰基鐵粉的質(zhì)量分數(shù)有關(guān)，在宏觀上表現(xiàn)出法向力隨時間、磁場和羰基鐵粉質(zhì)量分數(shù)發(fā)生改變，這對磁流變脂器件設(shè)計具有重要的指導(dǎo)作用.

2.2.3? ?應(yīng)變幅值對法向力的影響

通過設(shè)置應(yīng)變幅值范圍，在恒定磁場強度分別為0 kA/m、96 kA/m、194 kA/m、391 kA/m和740 kA/m時MRG-30、MRG-50、MRG-70 試樣的應(yīng)變幅值與法向力關(guān)系曲線如圖6所示. 設(shè)置應(yīng)變幅度從0.1%掃描到10%，頻率為1 Hz.

由圖6可知，磁場強度不超過96 kA/m時，3個MRG試樣的法向力隨著應(yīng)變幅值的增加而輕微減小，基本趨于穩(wěn)定值. 當(dāng)磁場強度為96～391 kA/m時，其法向力隨著剪切應(yīng)變幅值的增加先增大后接近恒定值，然而，在相對較高的磁場強度（740 kA/m）下，法向力隨著應(yīng)變幅值的增加而明顯增大，說明當(dāng)磁場強度足夠強時，顆粒鏈在受到變形或破壞后的重建能力隨著磁場強度的增加而升高. 在磁場強度較低時，顆粒鏈在應(yīng)變掃描發(fā)生變形或斷裂后，恢復(fù)能力較差，導(dǎo)致法向力減小; 而在中等磁場強度下，顆粒鏈在發(fā)生變形或斷裂后能形成長度更多且形式不同的鏈結(jié)構(gòu)，并且隨著應(yīng)變幅值的增加逐漸趨于穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，進而使得法向力先增大然后逐漸不變;高磁場條件下，顆粒鏈在發(fā)生變形或斷裂后的恢復(fù)能力急劇增強，從而表現(xiàn)出法向力隨應(yīng)變幅值升高而升高. 參照磁流變液定義臨界應(yīng)變幅值rc的方法[18]，得到磁流變脂的臨界應(yīng)變幅值，它使得法向力值先快速增加，然后緩慢增加. 如圖6（a）中，當(dāng)磁場強度為740 kA/m時，臨界應(yīng)變幅值rc ≈ 0.3%，因此，圖6中存在應(yīng)變臨界值rc且均為0.3%;當(dāng)應(yīng)變幅值很小時，羰基鐵粉中顆粒的吸引力會促使顆粒移動并形成沿磁場方向的鏈狀結(jié)構(gòu). 如果應(yīng)變幅值超過了臨界值，就會減緩法向力的增加，并且在低磁場下隨著應(yīng)變的增加會趨于一個穩(wěn)定值. 另外，從圖6中還可以看出，MRG試樣中羰基鐵粉質(zhì)量分數(shù)越高，法向力越大，在應(yīng)變幅值為10%時，3種MRG試樣的最大法向力分別為9.33 N、16.99 N 和23.61 N.

2.2.4? ?頻率對法向力的影響

為了研究頻率在不同恒定磁場強度下不同試樣MRG法向力的影響，設(shè)置恒定剪切應(yīng)變幅值r0 = 0.01%，頻率為1～100 Hz，分別對MRG-30、MRG-50、MRG-70試樣進行不同磁場強度下的頻率掃描，其中，磁場強度分別固定在0 kA/m、96 kA/m、194 kA/m、391 kA/m和740 kA/m. 實驗結(jié)果如圖7所示.

由圖7可知，在整個頻率范圍內(nèi)，不同MRG試樣的法向力值在恒定磁場強度下都保持恒定，但當(dāng)磁場強度達到740 kA/m時，試樣MRG的法向力隨頻率的增加而輕微增加. 磁場對法向力值影響較明顯，如當(dāng)頻率f = 100 Hz時，試樣MRG-70從零磁場情況下的法向力0.05 N增加到磁場強度為740 kA/m時的12.57 N. 另外，在施加同等磁場強度情況下，羰基鐵粉的質(zhì)量分數(shù)越高，法向力值越大，例如當(dāng)磁場強度為391 kA/m時，MRG-30、MRG-50和MRG-70試樣的法向力分別為2.53 N、4.36 N和5.37 N. 值得注意的是，以上結(jié)論與張廣等[21]對磁流變膠的法向力研究基本相同，而與Gong等[17]對磁流變液的法向力隨頻率變化而振蕩的結(jié)論不同，本文磁流變脂的法向力不隨頻率變化的特性擴寬了其對器件的應(yīng)用范圍.

2.2.5? ?溫度對法向力的影響

測試了3種MRG試樣在不同恒定溫度下應(yīng)變幅值對法向力的影響. 磁場強度設(shè)置為194? kA/m，溫度分別為30 ℃、50 ℃和70 ℃，得到關(guān)系曲線如圖8所示.

從圖8可以看出，在溫度作用下，3種MRG試樣的應(yīng)變幅值與法向力關(guān)系曲線趨勢基本一致，當(dāng)MRG試樣溫度為30～50 ℃，應(yīng)變值約小于6%時，法向力值基本保持不變，而應(yīng)變值大于6%時，呈現(xiàn)波動. 試樣溫度為70℃時，法向力隨應(yīng)變幅值的增大而減小，在應(yīng)變值大于6%時也呈現(xiàn)波動. 這種不穩(wěn)定現(xiàn)象是由于布朗力、磁吸引力和斷鏈能力的競爭導(dǎo)致的[22]. 此外，在恒定的剪切應(yīng)變下，法向力隨溫度的升高而增大，這是由于溫度升高使得潤滑脂基體黏度降低，高溫下更易沿磁場方向排列形成鏈狀結(jié)構(gòu)，最終導(dǎo)致法向力升高.

3? ?結(jié)? ?論

本文以商業(yè)潤滑脂為基體制備了羰基鐵粉質(zhì)量分數(shù)分別為30%、50% 和70% 的磁流變脂，通過安東帕MCR302型流變儀分別研究了磁場、時間、應(yīng)變幅值、頻率以及溫度對磁流變脂法向力的影響. 主要結(jié)論如下：

1）MRG的法向力隨磁場強度的增加而增加，其關(guān)系可為F = kHα;此外，在磁場一定時，隨著磁流變脂羰基鐵粉含量的升高，MRG的法向力值不斷增大.

2）根據(jù)磁場強度的不同，將時間對MRG法向力的影響分為3個階段，即輕微減少、恒定不變以及輕微增加. 另外，在零磁場下，由于MRG的表面張力和重量的相互作用，法向力表現(xiàn)為接近零的負值.

3）MRG法向力在不同磁場條件下隨應(yīng)變幅值變化各不相同，當(dāng)磁場強度不超過96 kA/m時，MRG法向力隨著應(yīng)變幅值的增加小幅度減小;而當(dāng)磁場強度為96～391 kA/m時，其法向力隨著剪切應(yīng)變幅值先增大后趨于不變;在相對較高的磁場強度（740 kA/m）下，法向力隨著應(yīng)變幅值增大呈明顯增大趨勢. 另外，法向力與外界激勵頻率（0～100 Hz）幾乎無關(guān)，并且這種依賴關(guān)系不隨磁場發(fā)生改變.

4）在溫度分別為30 ℃和50 ℃時，MRG法向力隨著應(yīng)變幅值的增大首先基本保持不變，隨后出現(xiàn)波動，而在溫度上升到70 ℃時，法向力在出現(xiàn)波動之前不斷減小. 此外，當(dāng)應(yīng)變幅值一定時，MRG法向力隨溫度升高而升高.

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