張昊文 成沔

摘? 要：連續(xù)流動(dòng)分析儀具有快速、靈敏、穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)行業(yè)中。文章介紹了Seal AutoAnalyzer3連續(xù)流動(dòng)分析儀的常見(jiàn)故障、產(chǎn)生原因和一些維護(hù)的辦法。

關(guān)鍵詞：AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀;常見(jiàn)故障;維護(hù)方法

中圖分類(lèi)號(hào)：X853 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：2095-2945（2020）11-0133-02

Abstract： Continuous Flow Analyzer is widely applicated in water quality monitoring because of working fast， sensitive and stable. The common faults， causes and the maintenance of Seal AutoAnalyzer3 Continuous Flow Analyzer has been introduced in this paper.

Keywords： AutoAnalyzer3; common faults; maintenance

SealAutoAnalyzer3是一種利用濕化學(xué)法對(duì)液體樣品進(jìn)行自動(dòng)分析的連續(xù)流動(dòng)分析儀，它采用空氣片段連續(xù)流動(dòng)分析（Continuous Flow Analysis， CFA）技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行自動(dòng)分析。在一個(gè)連續(xù)流動(dòng)的系統(tǒng)中，定量吸取樣品和試劑，每個(gè)樣品被大小均勻的氣泡分割，使樣品和試劑充分混合，發(fā)生顯色反應(yīng)。根據(jù)朗伯比爾定律，定量測(cè)定樣品。[1]

AutoAnalyzer3連續(xù)流動(dòng)分析儀由自動(dòng)進(jìn)樣器、高精度蠕動(dòng)泵、化學(xué)分析模塊、數(shù)字比色計(jì)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。針對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，例如總氰化物，還有在線(xiàn)蒸餾及冷卻系統(tǒng)、在線(xiàn)紫外消化燈等不同的模塊。自動(dòng)進(jìn)樣器按照計(jì)算機(jī)設(shè)置好的取樣程序吸取樣品，再由蠕動(dòng)泵將樣品運(yùn)送到化學(xué)反應(yīng)模塊，并按設(shè)定好的順序精確定量地將試劑注入到樣品中。均勻的氣泡會(huì)將樣品分割成相同組分的片段，試劑和樣品充分混合后反應(yīng)，反應(yīng)完成后的液體進(jìn)入比色計(jì)，軟件上可以實(shí)時(shí)讀取樣品的濃度。連續(xù)流動(dòng)分析儀具有分析速度快、消耗試劑少、精度和重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn)，極大地減輕了實(shí)驗(yàn)操作的強(qiáng)度，提高了水質(zhì)分析效率，因而被廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)行業(yè)。因此，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)了解儀器的工作原理，熟悉它的常見(jiàn)故障與解決方法，并且有規(guī)律地維護(hù)儀器。這對(duì)提高儀器的靈敏度和延長(zhǎng)儀器的使用壽命都有極重要的作用。

1 常見(jiàn)故障和分析

1.1 不規(guī)則的氣泡

氣泡用于潤(rùn)濕塑料管壁，氣泡與管壁通過(guò)液膜隔開(kāi)。儀器正常運(yùn)行時(shí)氣泡必須完全充滿(mǎn)管路，它的大小、間距和形狀應(yīng)相同。氣泡的長(zhǎng)度應(yīng)約為1.5倍的管內(nèi)徑，并且在管路中前后均為圓形，這樣才能均勻地分割樣品，保證反應(yīng)充分。

如果管路中出現(xiàn)不均勻的氣泡，可能是管路中有負(fù)壓，此時(shí)應(yīng)排查：（1）是否有管路堵塞，尤其是套管接口處容易積累污垢或者連接松動(dòng)，如接口堵塞或松動(dòng)，則應(yīng)更換套管;（2）泵管是否變形或規(guī)格是否正確，泵管的規(guī)格不同會(huì)導(dǎo)致流量過(guò)大或過(guò)小，如泵管損壞或規(guī)格錯(cuò)誤，應(yīng)更換泵管;（3）廢液管是否過(guò)長(zhǎng)，伸入了液面以下，如廢液管太長(zhǎng)影響到管路總壓，應(yīng)調(diào)整其長(zhǎng)度;（4）潤(rùn)濕劑是否足

夠，潤(rùn)濕劑太少會(huì)導(dǎo)致氣泡太小不能完全分割樣品，不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目使用的潤(rùn)濕劑類(lèi)型不同，應(yīng)該根據(jù)方法添加正確的、適量的潤(rùn)濕劑;（5）試劑管和樣品管是否吸入試劑或樣品等情況。

1.2 不穩(wěn)定的基線(xiàn)

1.2.1 基線(xiàn)漂移

基線(xiàn)向上漂移可能的原因有：（1）試劑混合不均勻形

成濃度梯度，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)充分搖勻試劑;（2）試劑不穩(wěn)定或污染，應(yīng)盡量使用新配制的試劑;（3）燈或?yàn)V光片過(guò)于陳舊，可相應(yīng)地更換燈或?yàn)V光片?；€(xiàn)向下漂移可能是由于比色池的污染物被清洗出來(lái)，應(yīng)使用合適的清洗劑清洗直到基線(xiàn)平穩(wěn)。如果在運(yùn)行樣品的過(guò)程中出現(xiàn)了較大的基線(xiàn)漂移，可以在適當(dāng)?shù)奈恢锰砑觾蓷l基線(xiàn)，當(dāng)軟件上出現(xiàn)增加的第一條基線(xiàn)的讀數(shù)時(shí)，改變基線(xiàn)值，以此調(diào)整基線(xiàn)高度，使第二條基線(xiàn)高度恢復(fù)正常。

1.2.2 基線(xiàn)波動(dòng)

如果接入純水時(shí)基線(xiàn)平穩(wěn)，接入試劑時(shí)基線(xiàn)不穩(wěn)定，可能是由于試劑不純，可以更換新的試劑。對(duì)于揮發(fā)酚項(xiàng)目，如果檢測(cè)器為1m長(zhǎng)的超長(zhǎng)流動(dòng)比色池（LWCC），由于其靈敏度高，更容易出現(xiàn)基線(xiàn)波動(dòng)的情況，所以在實(shí)驗(yàn)前要過(guò)濾鐵氰化鉀溶液和4-氨基安替比林溶液，避免試劑結(jié)晶進(jìn)入管路，影響基線(xiàn)的狀態(tài)。除此之外，還可以把50%的乙醇作為清洗劑，用注射器專(zhuān)門(mén)清洗比色池。實(shí)際檢測(cè)中，樣品的揮發(fā)酚濃度普遍較低，于是將鐵氰化鉀溶液和4-氨基安替比林溶液稀釋了2倍，曲線(xiàn)的線(xiàn)性依舊滿(mǎn)足要求。

1.3 異常的峰形

1.3.1 無(wú)峰、尖峰或負(fù)峰

如果無(wú)峰出現(xiàn)，可能是：（1）試劑失效導(dǎo)致的，有的試劑不穩(wěn)定，存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)失效，應(yīng)重新配制試劑;（2）加熱未開(kāi)啟，沒(méi)有達(dá)到反應(yīng)溫度導(dǎo)致樣品未反應(yīng)，應(yīng)把加熱池接入電源;（3）增益太小，應(yīng)根據(jù)實(shí)際檢測(cè)的樣品濃度設(shè)置合適的增益;（4）濾光片安裝不正確等情況。

如果平臺(tái)上出現(xiàn)小的尖峰，可能是：（1）管路中出現(xiàn)了不規(guī)則的小氣泡，可以適量增加潤(rùn)濕劑;（2）管路出現(xiàn)負(fù)壓，可以檢查廢液管是否沒(méi)入液面以下;（3）泵管變形導(dǎo)致總流量降低，此時(shí)應(yīng)更換泵管;（4）溶解在試劑中的氣體釋放出來(lái);（4）過(guò)多的液體流過(guò)流通池使得流通池帶有氣泡等。[2]

如果測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)出現(xiàn)負(fù)峰，可能是：（1）清洗水不是無(wú)酚水，導(dǎo)致基線(xiàn)高于樣品峰，應(yīng)使用無(wú)酚水作為清洗水;（2）樣品沒(méi)有盡快測(cè)定，存放時(shí)間太長(zhǎng)致使測(cè)定值偏低;

（3）到達(dá)比色池混合液的pH值不在10.0±0.1內(nèi)，應(yīng)保持溶液的pH值在合適的范圍。

1.3.2 帶過(guò)太高

帶過(guò)太高，可能是：（1）潤(rùn)濕劑太多或失效，應(yīng)使用在有效期內(nèi)的潤(rùn)濕劑并根據(jù)方法選擇合適的用量;（2）氣泡

太小，沒(méi)有貼滿(mǎn)管壁兩端，使得樣品無(wú)法被完全分離;（3）運(yùn)行過(guò)程中形成沉積物，可以檢查反應(yīng)條件例如溫度和pH值，增加清洗時(shí)間，還可以在樣品杯后增加幾個(gè)Null杯清洗。

實(shí)際檢測(cè)中，末尾的漂移杯和初始漂移杯的反應(yīng)存在較長(zhǎng)的時(shí)間差，末尾漂移杯會(huì)比起始的峰高略低，可以在樣品中加入固定劑以避免樣品損失。

1.3.3 沒(méi)有穩(wěn)態(tài)或穩(wěn)態(tài)時(shí)的波動(dòng)

沒(méi)有穩(wěn)態(tài)出現(xiàn)可能由于：（1）樣品不夠，應(yīng)適當(dāng)增加樣品杯的液體;（2）帶過(guò)太高致使樣品傳遞不好，可以盡可能地縮短沒(méi)分段的距離和體積。

穩(wěn)態(tài)時(shí)出現(xiàn)波動(dòng)，可能的原因有：（1）流通池帶入了氣泡或者有污染物，應(yīng)檢查管路中的氣泡和連接是否正常并清洗流通池;（2）加熱池溫度不穩(wěn)定，可以觀察加熱池出口的氣泡是否為2秒間隔（與空氣閥頻率比較），連續(xù)觀察至少5分鐘;（3）如果噪音每16秒固定出現(xiàn)，則可能是泵的滾軸或壓盤(pán)出現(xiàn)了污染或磨損，此時(shí)需要清潔泵的滾軸和壓盤(pán)。

2 日常維護(hù)

2.1 清洗管路

當(dāng)水樣過(guò)于渾濁甚至有顆粒物時(shí)，可以視情況選擇過(guò)濾或者稀釋后檢測(cè)。檢測(cè)時(shí)盡量選用高純度的試劑以避免管路堵塞。根據(jù)不同的通道選擇合適的清洗劑，每周清洗一次管路。如泵管不干凈或有損壞，則需要更換泵管。一般泵管操作200小時(shí)后需要更換，也可以根據(jù)實(shí)際情況縮短使用時(shí)間，提高更換頻率?？諝忾y一直壓在空氣管的同一個(gè)位置容易加速空氣管的形變，所以實(shí)驗(yàn)前應(yīng)適時(shí)移動(dòng)空氣管的位置。

對(duì)于LWCC超長(zhǎng)比色池，使用時(shí)尤其要注意保持管路的清潔，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束都要用鹽酸溶液清洗。測(cè)定時(shí)不能有氣泡進(jìn)入比色池，要使用三通排除氣泡。

2.2 XY-2自動(dòng)進(jìn)樣器

XY-2自動(dòng)進(jìn)樣器可放置130個(gè)樣品杯，包括120個(gè)12mL樣品杯和10個(gè)獨(dú)立標(biāo)準(zhǔn)杯位。進(jìn)樣器開(kāi)機(jī)后會(huì)自檢，樣品針移動(dòng)過(guò)程中，切勿觸碰到它，否則進(jìn)樣器會(huì)停止工作。

2.3 在線(xiàn)蒸餾器

實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，可以先關(guān)閉蒸餾器，再持續(xù)泵水，直至蒸餾圈有水而不是蒸汽排出，這樣可以有效避免蒸餾圈內(nèi)有沉淀殘留堵塞管路?？偳杌锏恼麴s試劑需要用到檸檬酸，檸檬酸最好使用優(yōu)級(jí)純（GR），否則試劑純度不夠，再加上管路清洗不到位極易造成沉淀積累從而導(dǎo)致管路堵塞。此外，蒸餾器的冷凝圈容易產(chǎn)生綠色藻類(lèi)，需要經(jīng)常清洗并適時(shí)更換冷凝水。

2.4 高精度蠕動(dòng)泵

蠕動(dòng)泵將樣品、試劑及空氣泡按確定的流量泵入系統(tǒng)中，是整個(gè)系統(tǒng)的動(dòng)力，也是主要的噪音來(lái)源。它的準(zhǔn)確重復(fù)運(yùn)行是整個(gè)系統(tǒng)穩(wěn)定的關(guān)鍵。[3]蠕動(dòng)泵的滾軸和壓蓋需要定期擦拭，泵的鏈條兩側(cè)的油孔和海綿也需要定期滴加潤(rùn)滑油。蠕動(dòng)泵可以同時(shí)接入28根管路，如果管路沒(méi)有鋪滿(mǎn)，每次實(shí)驗(yàn)前可以適當(dāng)調(diào)整泵管的位置，讓壓蓋均勻受力。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，需要松開(kāi)壓蓋，取下泵管，以免泵管失去彈性。

2.5 數(shù)字比色計(jì)

濾光片容易變潮，影響測(cè)定結(jié)果，因此需每年檢查一次濾光片的老化程度。如果濾光片發(fā)暗，則需更換濾光片。如果濾光片表面有灰塵，可以用專(zhuān)門(mén)的鏡頭紙將其擦拭干凈。比色計(jì)的燈也需要定期檢查，如果燈能量太低或出現(xiàn)損壞，則需要更換。燈的使用壽命取決于電壓水準(zhǔn)，波長(zhǎng)越小，燈的能量就要越高。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文總結(jié)了一些AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀的維護(hù)方法，分析了一些常見(jiàn)問(wèn)題的原因。熟練掌握儀器的工作原理和構(gòu)成部件，可以幫助有效解決常見(jiàn)故障。定期維護(hù)儀器可以延長(zhǎng)其使用壽命，使其穩(wěn)定運(yùn)行，從而提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1]AutoAnalyzer3操作手冊(cè)[Z].

[2]李志林，吉正元，馬俊，等.AA3連續(xù)流動(dòng)注射分析儀在水質(zhì)分析中的常見(jiàn)故障及日常維護(hù)[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2016，35（6）：110-112.

[3]陶佳.淺談AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀的日常維護(hù)和保養(yǎng)[J].污染防治技術(shù)，2017，30（6）：65-66.