張新武 趙蒙姣 楊立新

摘要：以信陽(yáng)雜交大米為原料，采用溫水浸出抽提法分離純化制取大米直鏈淀粉。以直鏈淀粉的提取率及含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)對(duì)影響大米直鏈淀粉提取的淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度及抽提時(shí)間等因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，優(yōu)化其生產(chǎn)工藝技術(shù)。結(jié)果表明，最佳提取工藝條件為淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，抽提溫度80 ℃，抽提時(shí)間25 min，在此條件下得到的大米直鏈淀粉的含量在97%以上，提取率17.47%。該方法提取直鏈淀粉純度高、成本低，為進(jìn)一步開(kāi)展大米直鏈淀粉的研究提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

關(guān)鍵詞：溫水抽提法;大米淀粉;直鏈淀粉;工藝優(yōu)化

中圖分類號(hào)：TS210.7???? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A??? doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2020.02.010

Study on Process Technology of Preparing Rice Amylose

by Warm Water Extraction

ZHANG Xinwu?，ZHAO Mengjiao，YANG Lixin

（1. Key Laboratory of Anti-Digestive Starch Production Technology and Application，He'nan Province Food Industry Science Research Institute Co.，Ltd.，Zhengzhou，He'nan 450053，China;2. He'nan Province Food Science and Technology Society，Zhengzhou，He'nan 450053，China）

Abstract：Using Xinyang hybrid rice as raw material，the rice amylose was separated and purified by warm water leaching extraction method. With the extraction rate of amylose as the evaluation index，the concentration of starch milk，extraction temperature and extraction time were studied by single factor test and orthogonal test，the technology of preparing rice amylose by warm water extraction method was optimized. The optimum extraction conditions were determined as follows：starch concentration 4%，extraction temperature 80 ℃，extraction time 25 min. Under the optimum conditions，the content of rice amylose over 97%，and the extraction yield 17.47%. This method had high purity and low cost，which provided basic data for further research on rice amylose.

Key words：warm water extraction;rice starch;amylose;process optimization

收稿日期：2019-08-15

0?? 引言

淀粉是大米中的主要成分，含量高達(dá)80 %左右，其本質(zhì)上是D -葡萄糖的多聚體[1]。大米淀粉一般由支鏈淀粉和直鏈淀粉組成，其中直鏈淀粉含量占6%～34%[2]。直鏈淀粉分子中的極性基團(tuán)之間相互吸引，與普通淀粉相比具有抗?jié)櫭浶院谩⒑瘻囟容^高、碘結(jié)合力高等優(yōu)點(diǎn)。直鏈淀粉濃溶液能迅速形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的凝膠[3]，可用于果醬、軟糖[4]的生產(chǎn)，利用直鏈淀粉的成膜性可用于食品涂膜[5]，還可作為黏合劑[6]應(yīng)用于擠壓食品中，使產(chǎn)品表面光滑。

直鏈淀粉含量是優(yōu)質(zhì)大米的重要指標(biāo)之一，因而直鏈淀粉含量的測(cè)定就顯得尤為重要。大米直鏈淀粉的分子量、分子結(jié)構(gòu)對(duì)大米凝膠特性、流變特性、熱特性等性質(zhì)都有較大的影響，對(duì)其進(jìn)行分離純化是研究分子結(jié)構(gòu)及其對(duì)淀粉物化特性影響的基礎(chǔ)工作。研究人員將淀粉粒在氮?dú)饬飨掠肗aOH溶液懸浮[7]、離心后取上部清液經(jīng)過(guò)中和、濃縮、脫水后得直鏈淀粉[8]。除了結(jié)晶法[9]、分級(jí)劑分離法等方法外，鹽析法[10]、色譜法[11]、纖維素吸附法[12]和稀堿分散法[13]等方法也可用于淀粉的分離。其中，溫水抽提法[14]又名有選擇瀝濾法，劉潔等人[15]最早采用溫水抽提法分離直鏈淀粉和支鏈淀粉，發(fā)現(xiàn)了其結(jié)構(gòu)的差異性，將脫脂的淀粉在略高于糊化溫度的熱水中進(jìn)行攪拌、抽提，其原理主要因?yàn)橹辨湹矸劬哂锌谷苊浶裕兹苡跓崴?相反，支鏈淀粉在熱水中膨脹且難溶于熱水，溫度在稍高于糊化溫度時(shí)，直鏈淀粉分子團(tuán)粒完整溶于水中，大多數(shù)支鏈淀粉以氫鍵作用力結(jié)合以結(jié)晶態(tài)保留在團(tuán)粒中，在有氧存在時(shí)一部分抽提物會(huì)氧化分解而成低分子直鏈淀粉[16]。溫水抽提法優(yōu)點(diǎn)是分離方法簡(jiǎn)易、能耗小、成本低;但糊化溫度卻是分離直鏈淀粉和支鏈淀粉的關(guān)鍵因素，糊化控制不當(dāng)則會(huì)造成分離不純、效率偏低等問(wèn)題，進(jìn)而影響淀粉的抽提效率[17]。

以大米淀粉為原料，用溫水抽提法制取大米直鏈淀粉的研究鮮有報(bào)道，初步研究發(fā)現(xiàn)在大米直鏈淀粉的分離純化過(guò)程中淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度及抽提時(shí)間等因素對(duì)直鏈淀粉的提純及純度均有明顯影響。試驗(yàn)以信陽(yáng)雜交大米為原料，采用溫水浸出抽提法分離純化制取大米直鏈淀粉，以直鏈淀粉的提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度及抽提時(shí)間進(jìn)行研究，確定最佳提取工藝條件，為其產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供理論基礎(chǔ)。

1?? 材料與方法

1.1?? 材料、儀器與設(shè)備

信陽(yáng)雜交米（直鏈淀粉含量29%），國(guó)有糧行提供。

D-37520型高速離心機(jī)，德國(guó)Sigma Laborzentrifugen Gmb H公司產(chǎn)品;DHG-9240型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;電子天平，梅特勒-托利多儀器上海有限公司產(chǎn)品;XM-2500Y型多功能粉碎機(jī)，永康市鉑歐五金制品有限公司產(chǎn)品;AF-5型電熱套，易購(gòu)安（北京）科技有限公司產(chǎn)品。

1.2?? 試驗(yàn)方法

1.2.1?? 直鏈淀粉含量的檢測(cè)

參考GB 7648—1987的方法測(cè)定[18]。

1.2.2?? 直鏈淀粉提取率的計(jì)算方法

采用烘干稱質(zhì)量法，將離心去雜質(zhì)得到的粗淀粉放入烘干箱中烘干，得到烘干后的粗淀粉，稱其質(zhì)量，計(jì)算直鏈淀粉提取率。計(jì)算公式為：

1）

1.2.3?? 工藝流程

粉碎→篩分處理→乳液配制→加熱抽提處理→離心分離→烘干→成品。

1.3?? 單因素試驗(yàn)

1.3.1?? 淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽(yáng)雜交大米，粉碎機(jī)粉碎后過(guò)80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%，4%，6%，8%，10%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進(jìn)行加熱，加熱淀粉抽提溫度85 ℃，抽提時(shí)間10 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進(jìn)行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計(jì)算提取率。

1.3.2?? 抽提溫度對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽(yáng)雜交大米，粉碎機(jī)粉碎后過(guò)80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進(jìn)行加熱，加熱淀粉抽提溫度80，85，90，95，100 ℃，抽提時(shí)間10 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進(jìn)行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計(jì)算提取率。

1.3.3?? 抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽(yáng)雜交大米，粉碎機(jī)粉碎后過(guò)80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進(jìn)行加熱，加熱淀粉抽提溫度85 ℃，抽提時(shí)間10，20，30，40，50 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進(jìn)行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計(jì)算提取率。

1.4?? 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度和抽提時(shí)間采用三因素三水平的方法對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行正交分析，其中A，B，C分別表示淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度及抽提時(shí)間3個(gè)考查因素，通過(guò)正交試驗(yàn)研究溫水抽提法制取大米直鏈淀粉的最佳工藝條件。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

2?? 結(jié)果與分析

2.1?? 單因素試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1.1?? 淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響見(jiàn)圖1。

由圖1可知，當(dāng)?shù)矸廴闈{質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～4%時(shí)，大米淀粉的提取率隨著淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到4%時(shí)，大米直鏈淀粉的提取率達(dá)到最大值11.67%。當(dāng)?shù)矸廴闈{質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)升高，黏度增加使提取更難進(jìn)行，提取率下降，可能是由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高，直鏈淀粉無(wú)法發(fā)生糊化反應(yīng)，造成提取率下降。

2.1.2?? 抽提溫度對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

抽提溫度對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響見(jiàn)圖2。

由圖2可知，大米直鏈淀粉的提取率隨著抽提溫度的升高，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)抽提溫度達(dá)到85 ℃時(shí)，大米直鏈淀粉的提取率達(dá)到最大值11.67%。隨著溫度的升高，提取率下降，可能是由于大米直鏈淀粉在較高的糊化溫度下會(huì)促進(jìn)結(jié)晶的形成，導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)改變[19]，從而影響直鏈淀粉的?? 提取。

2.1.3?? 抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響見(jiàn)圖3。

由圖3可知，大米直鏈淀粉的提取率隨著抽提時(shí)間的增加，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)抽提時(shí)間為20 min時(shí)，大米直鏈淀粉的提取率達(dá)到最大值17.42%。隨著時(shí)間的增加大米蛋白質(zhì)的提取率隨之降低，這是因?yàn)樵谔崛￠_(kāi)始時(shí)，直鏈淀粉的溶出隨時(shí)間的增加而增加，但隨著提取體系的黏度增大，溶出速度減慢，使得直鏈淀粉提取率降低[20]。

2.2?? 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，方差分析見(jiàn)表3。

根據(jù)表2可知，3個(gè)因素對(duì)大米直鏈淀粉的提取效果影響的主次順序?yàn)槌樘釙r(shí)間、淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度，即C>A>B，正交試驗(yàn)結(jié)果表明最佳工藝條件組合為A2B1C3，即淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，抽提溫度80 ℃，抽提時(shí)間25 min。由表3可知，在淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度、抽提時(shí)間3個(gè)考查因素中，抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率有顯著性影響（p<0.05），其他因素影響不顯著，這表明要提高大米直鏈淀粉的提取率，控制抽提時(shí)間尤為關(guān)鍵。

2.3?? 驗(yàn)證試驗(yàn)

按照上述試驗(yàn)結(jié)果的最優(yōu)方案進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，所選取的最佳單因素條件為淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，抽提溫度80 ℃，抽提時(shí)間25 min。做3次平行試驗(yàn)取平均值，得出最佳條件下提取率為17.47%，此時(shí)大米直鏈淀粉的含量平均達(dá)97%以上。

3?? 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)組合具有代表性的9組試驗(yàn)進(jìn)行分析，得出大米直鏈淀粉提取最佳工藝參數(shù)組合為淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，抽提溫度80 ℃，抽提時(shí)間25 min，最佳條件下得到的大米直鏈淀粉的含量在97%以上，提取收率17.47%。目前，我國(guó)大米淀粉需求量不斷擴(kuò)大，該方法提取直鏈淀粉純度高、成本低，為進(jìn)一步開(kāi)展大米直鏈淀粉研究提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

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作者簡(jiǎn)介：張新武（1973—?? ），男，本科，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)槭称放c微生物發(fā)酵。