(上海汽車(chē)集團(tuán)股份有限公司商用車(chē)技術(shù)中心,上海 200438)
維氏硬度試驗(yàn)是金屬材料失效分析、材質(zhì)分析中必不可少的測(cè)試項(xiàng)目之一,不僅可以測(cè)試目前工業(yè)上所用到的幾乎所有金屬材料的硬度[1],而且還可以對(duì)熱處理材料的硬化層深度進(jìn)行測(cè)試。維氏硬度的試驗(yàn)原理是用一定的試驗(yàn)力將頂部?jī)上鄬?duì)面具有規(guī)定角度(136°)的正四棱錐體金剛石壓頭壓入待測(cè)試樣表面,保持規(guī)定時(shí)間后卸除試驗(yàn)力,測(cè)量殘留在試樣表面菱形壓痕的兩對(duì)角線長(zhǎng)度,維氏硬度計(jì)算公式如下
(1)
式中:HV為維氏硬度值;F為試驗(yàn)力(N);d為兩壓痕對(duì)角線的平均長(zhǎng)度(mm)。
測(cè)量不確定度與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián),用于表征被測(cè)量值的分散性[2],測(cè)量不確定度越小,測(cè)量結(jié)果與被測(cè)量的真值越接近,測(cè)量結(jié)果越可靠。測(cè)量不確定度的評(píng)定越來(lái)越受到實(shí)驗(yàn)室的關(guān)注和重視。本文詳細(xì)介紹了維氏硬度試驗(yàn)測(cè)量不確定度的評(píng)定過(guò)程,并指出了日常工作中的注意事項(xiàng),以保證維氏硬度試驗(yàn)的準(zhǔn)確可靠。
試驗(yàn)設(shè)備采用了Wilson Tukon2500維氏硬度計(jì)。試驗(yàn)環(huán)境溫度為23±2 ℃,滿(mǎn)足GB/T 4340.1—2009中在10~35 ℃室溫下進(jìn)行維氏硬度試驗(yàn)的要求。
依據(jù)GB/T 4340.1—2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn) 第1部分:試驗(yàn)方法》,選用HV10標(biāo)尺(即試驗(yàn)力F=98.07 N),對(duì)螺栓(10.9級(jí))進(jìn)行維氏硬度試驗(yàn),并進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定。
選用其他標(biāo)尺或使用其他試樣進(jìn)行的維氏硬度試驗(yàn),可根據(jù)本文方法進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定。之后建立數(shù)學(xué)模型, 試驗(yàn)建立的數(shù)學(xué)模型為:
y=x
(2)
式中,x為被測(cè)試樣維氏硬度的讀出值;y為被測(cè)試樣維氏硬度的測(cè)定值。
在相同的試驗(yàn)條件下,維氏硬度試驗(yàn)不確定度的來(lái)源主要包括:待測(cè)試樣、標(biāo)準(zhǔn)硬度塊、試驗(yàn)人員、硬度計(jì)。其中,待測(cè)試樣的不確定度來(lái)源于試樣的均勻性、試驗(yàn)人員的測(cè)試穩(wěn)定性和硬度計(jì)的測(cè)量誤差,標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的不確定度來(lái)源于標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的均勻性、試驗(yàn)人員的測(cè)試穩(wěn)定性和硬度計(jì)的測(cè)量誤差。試驗(yàn)人員的不確定度來(lái)源于試驗(yàn)人員的測(cè)試穩(wěn)定性,可通過(guò)對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)硬度塊測(cè)試時(shí)的示值重復(fù)性來(lái)評(píng)定,同時(shí)又來(lái)源于標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的均勻性和硬度計(jì)的測(cè)量誤差。由于維氏硬度是通過(guò)試驗(yàn)力和壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度計(jì)算得到,故硬度計(jì)的不確定度不僅來(lái)源于測(cè)量誤差,同時(shí)還來(lái)源于試驗(yàn)力精度和壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的測(cè)量誤差,因試驗(yàn)力在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中無(wú)需測(cè)量讀數(shù),試驗(yàn)力控制的準(zhǔn)確與否會(huì)直接體現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的測(cè)量結(jié)果上,故無(wú)需單獨(dú)評(píng)定試驗(yàn)力精度的不確定度。
由于上述各不確定度分量并非都由同一種因素產(chǎn)生,且依據(jù)GB/T 4340.1—2009標(biāo)準(zhǔn),在評(píng)定硬度計(jì)的測(cè)量誤差時(shí),可采用考慮系統(tǒng)誤差和最大允許誤差2種方法。為避免重復(fù)考慮和計(jì)算,將維氏硬度試驗(yàn)的不確定度的來(lái)源歸納為6個(gè)方面,見(jiàn)表1。
表1 維氏硬度試驗(yàn)的6個(gè)測(cè)量不確定度來(lái)源
標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的測(cè)試結(jié)果受試驗(yàn)人員測(cè)試穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)硬度塊均勻性和硬度計(jì)測(cè)量誤差影響,由于標(biāo)準(zhǔn)硬度塊均勻性(分量uCRM)和硬度計(jì)測(cè)量誤差(分量uE或ub)已單獨(dú)評(píng)定,故分量uH只考慮試驗(yàn)人員測(cè)試穩(wěn)定性所引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊的維氏硬度n(n=9)次試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,平均值H為539.6 HV10,單次試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差(SH)為1.51 HV10,因此評(píng)定9次測(cè)試平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度(uH)為0.50 HV10。
選用同一維氏硬度標(biāo)尺對(duì)同一試樣進(jìn)行連續(xù)多次測(cè)量,所獲得一系列測(cè)量結(jié)果之間的一致程度,稱(chēng)為試樣測(cè)量重復(fù)性。試樣測(cè)量重復(fù)性是螺栓試樣均勻性、試驗(yàn)人員測(cè)試穩(wěn)定性和硬度測(cè)量誤差共同作用而產(chǎn)生的不確定度分量。由于分量uH已對(duì)試驗(yàn)人員的測(cè)試穩(wěn)定性進(jìn)行了考察,分量uE或ub已對(duì)硬度計(jì)的測(cè)量誤差進(jìn)行了考察,故分量ux只考慮螺栓試樣的均勻性因素。螺栓的維氏硬度n(n=9)次試驗(yàn)結(jié)果如表2所列,平均值x為368.3 HV10,單次試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差用貝塞爾公式計(jì)算得出4.00 HV10,因此對(duì)試樣測(cè)量重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量(ux)為4.00 HV10。
表2 標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊(539 HV10)和螺栓的維氏硬度試驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)硬度塊是指有相應(yīng)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM),通常證書(shū)上會(huì)給出硬度標(biāo)準(zhǔn)值和擴(kuò)展不確定度。標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源于標(biāo)準(zhǔn)硬度塊均勻性、試驗(yàn)人員測(cè)試穩(wěn)定性和硬度計(jì)測(cè)量誤差。由于分量uH和uE(或ub)已經(jīng)對(duì)試驗(yàn)人員的測(cè)試穩(wěn)定性和硬度計(jì)的測(cè)量誤差進(jìn)行了考察,故分量uCRM只考慮標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的均勻性因素。本次螺栓維氏硬度試驗(yàn)中,使用有證標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊,其硬度為539 HV10,證書(shū)上給出的擴(kuò)展不確定度(Urel)為1.0%(包含因子k=2),因此該標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量(uCRM)為2.70 HV10。
維氏硬度計(jì)的測(cè)量誤差反映的是標(biāo)準(zhǔn)硬度塊測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差,該偏差應(yīng)在硬度計(jì)最大允許誤差內(nèi),若該偏差超出硬度計(jì)最大允許誤差,則設(shè)備需要進(jìn)行維修。根據(jù)GB/T 4340.2—2012《金屬材料維氏硬度試驗(yàn) 第2部分:硬度計(jì)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)》可知,當(dāng)試驗(yàn)力98.07 N、368.3 HV10時(shí),硬度計(jì)的最大允許誤差(Erel)為±3%,半寬(a)為|Erel|。因此最大允許誤差下的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量(uE)為6.38 HV10。
如果硬度計(jì)存放在良好環(huán)境下(無(wú)極端高溫低溫環(huán)境),每年都進(jìn)行計(jì)量和維保,且操作人員按標(biāo)準(zhǔn)正常操作情況下,那么硬度計(jì)的測(cè)量誤差會(huì)遠(yuǎn)小于最大允許誤差,并稱(chēng)此誤差為系統(tǒng)誤差,通過(guò)在不同時(shí)期(2次測(cè)試間隔半年)對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊進(jìn)行測(cè)試,計(jì)算每組數(shù)據(jù)平均值的偏差,最終得到硬度計(jì)系統(tǒng)誤差帶來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。不同時(shí)期測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的結(jié)果見(jiàn)表3,表3中實(shí)測(cè)平均值與硬度塊標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差平均值(b)為0.15。因此硬度計(jì)系統(tǒng)誤差帶來(lái)的不確定度分量(ub)為0.64 HV10。
表3 不同時(shí)期測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊(539 HV10)的維氏硬度試驗(yàn)結(jié)果
匯總各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定結(jié)果匯總
擴(kuò)展不確定度為
U=uc·k
(3)
式中,uc為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,k為包含因子,當(dāng)置信概率為95%時(shí),k=2。由于數(shù)學(xué)模型中無(wú)加減關(guān)系,均為乘除關(guān)系,且表4中各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān),因此在評(píng)定硬度計(jì)的測(cè)量誤差時(shí),考慮最大允許誤差情況下,擴(kuò)展不確定度為16.0 HV10。
在考慮系統(tǒng)誤差情況下,擴(kuò)展不確定度為9.8 HV10。
在考慮硬度計(jì)最大允許誤差情況下,螺栓維氏硬度試驗(yàn)結(jié)果為368.3±16.0 HV10。
在考慮硬度計(jì)系統(tǒng)誤差情況下,螺栓維氏硬度試驗(yàn)結(jié)果為368.3±9.8 HV10。
在評(píng)定硬度計(jì)的測(cè)量誤差時(shí),考慮系統(tǒng)誤差方法獲得的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量小于考慮最大允許誤差方法獲得的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,這源于試驗(yàn)所用維氏硬度計(jì)存放在恒溫恒濕環(huán)境(23±2 ℃,50±5%RH)下,試驗(yàn)人員嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),且每年定期開(kāi)展對(duì)設(shè)備的計(jì)量和維保工作。
通過(guò)本次對(duì)不確定度各分量的評(píng)定可以看出,維氏硬度試驗(yàn)的不確定度主要來(lái)自于硬度計(jì)(uE=6.38)、試樣(ux=4.00)和標(biāo)準(zhǔn)硬度塊(uCRM=2.70)引入的不確定度分量,試驗(yàn)人員引入的不確定度分量較小(uH=0.50),因此在日常測(cè)試中,除了嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)外,實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)執(zhí)行如下措施:
(1)關(guān)注維氏硬度計(jì)的工作狀態(tài),對(duì)設(shè)備進(jìn)行年度計(jì)量校準(zhǔn)和維保,必要時(shí)可進(jìn)行定期的期間核查;
(2)對(duì)于樣品自身的均勻性,實(shí)驗(yàn)室無(wú)法控制,但是試驗(yàn)人員在制樣過(guò)程中,應(yīng)確保樣品不受熱或受到冷加工等因素引起的表面硬度變化,應(yīng)確保樣品表面呈拋光態(tài)且無(wú)污物;
(3)定期采購(gòu)合格的具備證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)硬度塊,并妥善保存。