楊旸

摘 要：樣品進(jìn)入裂解爐，由化學(xué)發(fā)光定氮儀經(jīng)高溫裂解經(jīng)氧化裂解，其中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮（NO），反應(yīng)氣由載氣攜帶經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入反應(yīng)室，在此與來自臭氧發(fā)生器的臭氧（O3）發(fā)生反應(yīng)，部分一氧化氮轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮（NO2*），當(dāng)NO2*從激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，光子信號(hào)由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為與發(fā)光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。

關(guān)鍵詞：化學(xué)發(fā)光定氮;裂解管;臭氧發(fā)生器

1 ?適用范圍

本方法用于RPP-2000N發(fā)光定氮儀用微量進(jìn)樣器（液化）針進(jìn)樣測(cè)定易揮發(fā)輕質(zhì)油氮含量的方法。

適用于哈爾濱石化公司輕質(zhì)油（加氫改質(zhì)粗氣油、汽油加氫輕汽油、連續(xù)重整拔頭油）氮含量分析。

2 ?方法概要

PP-2000N化學(xué)發(fā)光定氮儀工作原理如下：樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮（NO），反應(yīng)氣由載氣攜帶經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入反應(yīng)室，在此與來自臭氧發(fā)生器的臭氧（O3）發(fā)生反應(yīng)，部分一氧化氮轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮（NO2*），當(dāng)NO2*從激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，光子信號(hào)由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為與發(fā)光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。

在一定條件下，反應(yīng)中的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比，因此可以通過測(cè)定化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度來測(cè)定樣品中總氮的含量。

3 ? 儀器

3.1 RPP-2000N發(fā)光定氮儀。

3.2 微量注射器： 100ul微量進(jìn)樣器（液化）。

3.3 進(jìn)樣口前面安裝的帶孔的鐵板。

3.4 水平式自動(dòng)進(jìn)樣器。

3.5 正常采樣瓶（現(xiàn)用），蓋上正中心有小孔（直徑1mm）蓋里有4mm厚硅膠墊。

4 操作條件

4.1 載氣流速

氬氣：40ml/min。

裂解氧：80ml/min。

氧氣：60ml/min。

4.2 ?進(jìn)樣速度：2ul/s。

4. 3 ?進(jìn)樣量（推薦）：8ul。

5 ?操作步驟

5.1 雙擊桌面快捷圖標(biāo)，進(jìn)入儀器的主要工作界面，如下圖：

5. 1 ?打開臭氧。開機(jī)后點(diǎn)擊此按鍵， ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?打開臭氧，等臭氧穩(wěn)定基線平穩(wěn)后進(jìn)行標(biāo)樣或樣品分析。

5. 2 ?打開溫控， ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 打開后裂解爐自動(dòng)加熱，關(guān)閉后，停止裂解爐停止加熱。

5. 3下圖為標(biāo)樣曲線處理界面，可在此對(duì)標(biāo)樣曲線進(jìn)行選擇和處理。

讀入為調(diào)入歷史保存的標(biāo)準(zhǔn)曲線。保存為保存現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)曲線。繼續(xù)為繼續(xù)添加下一校正點(diǎn)，

5. 4 ?在利用單點(diǎn)校正方式時(shí)，要盡可能選用與樣品含量接近的標(biāo)樣進(jìn)行校正。

5. ?5 選擇標(biāo)樣或樣品分析，在沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，不好進(jìn)行樣品分析，請(qǐng)先進(jìn)行標(biāo)樣分析或者建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5. ?6標(biāo)樣含量、體積、樣品體積或樣品密度的輸入。

5. ?7收峰參數(shù)前面的值必須小于出峰參數(shù)前面的值，四個(gè)值不要為零。

5. ?8在分析過程中衰減、樣品狀態(tài)、工作狀態(tài)不能動(dòng)，否則前面結(jié)果作廢。

5. ?9在分析過程中可以修改，作用于當(dāng)前已積分但還沒有結(jié)束的峰形數(shù)據(jù)以及以后的峰形數(shù)據(jù)。

5. ?10 用100ul微量進(jìn)樣器（液化）進(jìn)樣，當(dāng)看到進(jìn)樣器推板接觸到進(jìn)樣針尾部時(shí)用手打開進(jìn)樣針的密封閥（用手將進(jìn)樣針抵到裂解管出口擋板處）。

5. ?11下圖為打印譜圖、數(shù)據(jù)、分析條件界面。

如需要輸入樣品名稱、分析人員時(shí)，請(qǐng)?jiān)诮缑嫔宵c(diǎn)鼠標(biāo)右鍵，然后選擇。

6 ?注意事項(xiàng)

6.1在打開儀器工作電源之前必須首先打開氧氣和氬氣.打開臭氧開關(guān)前要保證臭氧發(fā)生器中有氧氣流通.完成分析之后要首先關(guān)閉臭氧發(fā)生器電源，才能關(guān)閉氧氣。

6.2分析前更換和清理石英管出口處連接軟管，更換干燥劑。

6.3進(jìn)樣過程中嚴(yán)格控制進(jìn)樣速度，防止石英管結(jié)碳。

6.4如果出現(xiàn)色譜峰拖尾很嚴(yán)重，則放棄本次進(jìn)樣，重新進(jìn)樣。

7 ?系統(tǒng)氣路連接示意圖