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口腔清潔護理用品 牙膏中3-甲基-4-異丙基苯酚含量的測定高效液相色譜法

2020-03-24 01:27
口腔護理用品工業(yè) 2020年6期
關(guān)鍵詞:濾膜苯酚甲基

前言

本標準按照GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。

本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本標準由全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會(SAC/TC492/SC1)歸口。

本標準起草單位:上海美加凈日化有限公司、納諾神蜂(福建)個人護理用品有限公司、蘇州市金茂日用化學品有限公司、云南白藥集團股份有限公司、廣州薇美姿實業(yè)有限公司、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、國家輕工業(yè)牙膏蠟制品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心。

本標準主要起草人: 施裔磊、林澤鴻、陳健芬、高鷹、陳敏珊、郭長虹、李林、陶麗、劉文玉。

本標準為首次發(fā)布。

1 范圍

本標準規(guī)定了高效液相色譜法測定牙膏中3-甲基-4-異丙基苯酚含量的方法要點、試劑與標準物質(zhì)、儀器、分析步驟、結(jié)果計算、回收率、標準偏差和允許差。

本標準適用于牙膏、漱口水等口腔護理用品中3-甲基-4-異丙基苯酚含量的測定。

本標準3-甲基-4-異丙基苯酚的檢出濃度為0.20μg/mL,定量濃度為0.60μg/mL。若取1.0g樣品,3-甲基-4-異丙基苯酚的檢出限為20mg/kg,定量限為60mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法要點

將牙膏用50%甲醇水溶液分散,超聲波提取其中的3-甲基-4-異丙基苯酚成分,然后離心分離并過濾處理,濾液用帶紫外檢測器的高效液相色譜儀分析測定,外標法通過峰面積進行定量計算。

4 試劑與標準物質(zhì)

4.1 一般規(guī)定

除非另有說明,所用試劑均為分析純的試劑,水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。

4.2 3-甲基-4-異丙基苯酚對照品

純度不小于99%。

4.3 甲醇

HPLC級。

4.4 乙腈

HPLC級。

4.5 磷酸二氫鉀

4.6 有機相濾膜

0.45μm。

4.7 水相濾膜

0.45μm。

4.8 50%甲醇水溶液

甲醇和水按1∶1(V/V)混合后,經(jīng)0.45μm有機相濾膜過濾,并超聲脫氣10min。

4.9 10mmol/L磷酸二氫鉀緩沖溶液

稱取磷酸二氫鉀1.36g(精確至0.000 1g),用水溶解并定容至1 000mL,經(jīng)0.45μm水相濾膜過濾,并超聲脫氣10min。

4.10 標準儲備液

稱取3-甲基-4-異丙基苯酚對照品100mg(精確至0.0001g),用50%甲醇水溶解并定容至100mL,搖勻,配制成1.0mg/mL的溶液。準確吸取5mL上述溶液,用50%甲醇水溶解并定容至100mL,搖勻,作為含3-甲基-4-異丙基苯酚50.0μg /mL的標準儲備液。

4.11 標準工作液

將標準儲備液用水逐級稀釋,配制成濃度為1.0μg/mL,2.5μg/mL,5.0μg/mL,7.5μg/mL,10.0μg/mL,12.5μg/mL,15.0μg/mL的標準工作液。

5 儀器

5.1 高效液相色譜儀:配紫外檢測器。

5.2 C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm)及配套保護柱(4.0mm×10mm,5μm)。

5.3 磁力攪拌器。

5.4 超聲波清洗器:工作頻率≥35kHz,功率≥200W。

5.5 離心機:轉(zhuǎn)速≥4 000r/min。

5.6 分析天平:精度0.0001g。

6 分析步驟

6.1 試樣處理

牙膏試樣:先擠去大約20mm,再稱取1g(精確至0.000 1g)試樣于100mL燒杯中,用50%甲醇水溶液約80mL溶解,磁力攪拌至分散均勻,超聲提取10min后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用50%甲醇水溶液定容至刻度。搖勻后,將試樣溶液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中,以4000r/min以上離心分離10min。冷卻至室溫后,上清液經(jīng)0.45μm有機相濾膜過濾,備用。

漱口水試樣:稱取1g(精確至0.0001g)試樣于100mL容量瓶中,用50%甲醇水溶液溶解并定容至刻度。搖勻后,上清液經(jīng)0.45μm有機相濾膜過濾,備用。

6.2 測定

6.2.1 色譜條件參考

按照表1設(shè)定液相色譜條件。

表1 液相色譜條件

3-甲基-4-異丙基苯酚對照品用等度洗脫方式分析,洗脫程序見表2。

表2 對照品參考程序

牙膏試樣用梯度洗脫方式分析,洗脫程序見表3。

表3 牙膏試樣參考程序

6.2.2 標準工作曲線

準確吸取4.11制備的標準工作液20μL,分別注入高效液相色譜儀,按照6.2.1的色譜條件進行測定,以3-甲基-4-異丙基苯酚的濃度為x軸,其相應(yīng)的峰面積為y軸,繪制標準工作曲線。

3-甲基-4-異丙基苯酚標準溶液的液相色譜圖,參照附錄中的圖A.1。

6.2.3 測定

準確吸取20μL經(jīng)6.1處理的試樣溶液,注入高效液相色譜儀測定3-甲基-4-異丙基苯酚的峰面積,由標準工作曲線找出試樣溶液中3-甲基-4-異丙基苯酚的濃度。

試樣溶液的液相色譜圖,參照附錄A中的圖A.2。

7 結(jié)果計算

樣品中3-甲基-4-異丙基苯酚的含量X(mg/kg)按式(1)計算:

(1)

式中:X——試樣中3-甲基-4-異丙基苯酚的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

c——試樣溶液中對應(yīng)的3-甲基-4-異丙基苯酚的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V——試樣定容體積,單位為毫升(mL);

m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

N——稀釋倍數(shù);

K——對照品中3-甲基-4-異丙基苯酚的純度。

8 回收率

3-甲基-4-異丙基苯酚在添加濃度100mg/kg~400mg/kg范圍內(nèi),本標準方法的回收率為96.3%~100.9%。

9 標準偏差

本標準方法的相對標準偏差小于5%(n=6)。

10 允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算數(shù)平均值的10%,取其算數(shù)平均值作為測定結(jié)果。

附錄A

(資料性附錄)

液相色譜參考譜圖

圖A.1 對照品液相色譜圖

圖A.2 牙膏試樣液相色譜圖

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