滕 晶，郭棟梁

（山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所，山東 濟(jì)南 250100）

自2002年開(kāi)始，我國(guó)逐步加強(qiáng)了農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的建設(shè)力度，通過(guò)技術(shù)推廣的方式強(qiáng)化農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作的綜合質(zhì)量。在經(jīng)過(guò)近年的發(fā)展，我國(guó)已經(jīng)針對(duì)蔬菜農(nóng)藥殘留制定了完善的檢測(cè)流程和標(biāo)準(zhǔn)。為避免檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差，必須加強(qiáng)對(duì)影響因素的綜合分析，嚴(yán)格把握檢測(cè)工作的關(guān)鍵步驟，落實(shí)相應(yīng)的質(zhì)量控制措施。

1 檢測(cè)結(jié)果影響因素分析

1.1 人為因素

從某種角度來(lái)看，檢測(cè)人員對(duì)于檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用情況和理解將決定最終的檢測(cè)結(jié)果。在實(shí)際檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中，難免會(huì)出現(xiàn)人為操作失誤的現(xiàn)象，且不同的工作人員在前期預(yù)處理、上機(jī)操作等多個(gè)環(huán)節(jié)中會(huì)存在明顯的差異，因而檢測(cè)樣本時(shí)，必須嚴(yán)格按照既定的工作流程開(kāi)展工作。

1.2 預(yù)處理階段

對(duì)檢測(cè)樣品的預(yù)處理質(zhì)量將直接影響到最終的檢測(cè)結(jié)果。比如，在開(kāi)展檢測(cè)作業(yè)時(shí)，所使用的器具沒(méi)有徹底的清洗干凈，放置在器具上的檢測(cè)樣品會(huì)受到器具自身的污染，最終影響到檢測(cè)定量，從而導(dǎo)致出現(xiàn)定性錯(cuò)誤。若檢測(cè)所使用的設(shè)備沒(méi)有調(diào)整好相應(yīng)的參數(shù)，最終的檢測(cè)結(jié)果也會(huì)存在一定的定量誤差。

1.3 上機(jī)階段

從某種角度來(lái)看，檢測(cè)儀器對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響較為直接。在開(kāi)展農(nóng)藥殘留檢測(cè)作業(yè)之前，工作人員需要對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行全面的檢查，確保處于穩(wěn)定的運(yùn)行狀態(tài)。定期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，確保儀器設(shè)備可以長(zhǎng)期保持最佳的運(yùn)行狀態(tài)。

2 質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

2.1 加強(qiáng)人才隊(duì)伍建設(shè)，全面提高檢測(cè)水平

為確保蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作順利開(kāi)展。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)人才隊(duì)伍的建設(shè)工作，定期對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)和技術(shù)培訓(xùn)，確保能夠熟練掌握各項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)的工作原理和操作方式，切實(shí)提高檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)水平。在引入新的檢測(cè)技術(shù)，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)組織全面的業(yè)務(wù)培訓(xùn)活動(dòng)，參與業(yè)務(wù)培訓(xùn)活動(dòng)的檢測(cè)人員需要充分認(rèn)識(shí)到新技術(shù)的基本操作方式，培訓(xùn)結(jié)束之后進(jìn)行全面的技術(shù)考核，通過(guò)之后才能正式上崗作業(yè)。同時(shí)，檢測(cè)人員應(yīng)當(dāng)正確認(rèn)識(shí)到自身工作對(duì)于社會(huì)發(fā)展的重要意義，嚴(yán)格要求自己，主動(dòng)進(jìn)行技術(shù)學(xué)習(xí)，不斷提高自身的檢測(cè)技術(shù)水平。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室需要加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)人員的責(zé)任精神培養(yǎng)，確保每一位檢測(cè)人員在實(shí)際參與工作的過(guò)程中能夠始終貫徹責(zé)任精神，對(duì)待每一項(xiàng)工作都要負(fù)責(zé)到底。

2.2 加強(qiáng)預(yù)處理管理，避免樣品污染

在開(kāi)展檢測(cè)實(shí)驗(yàn)之前，檢測(cè)人員需要對(duì)全部的玻璃器皿及檢測(cè)儀器的刀頭進(jìn)行清洗作業(yè)。若清洗不干凈，玻璃器皿原有的雜質(zhì)會(huì)對(duì)檢測(cè)樣品造成污染，從而導(dǎo)致最終的檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)定性錯(cuò)誤，或定量錯(cuò)誤，甚至?xí)?dǎo)致最終的檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際結(jié)果存在截然相反的現(xiàn)象。需要注意的是不同的玻璃器皿及儀器，擁有著不同的清洗方式，檢測(cè)人員需要明確各種清洗方式的應(yīng)用情況，合理作出技術(shù)選擇。比如，在對(duì)蔬菜進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，需要使用有機(jī)溶液清洗全部的玻璃器皿，并在清洗完成之后對(duì)其采取烘干或者自然晾干的處理措施。其次，檢測(cè)試驗(yàn)所使用的部分精密性量器一般可以劃分為A級(jí)和B級(jí)兩個(gè)等級(jí)，A級(jí)量器的精密等級(jí)要高于B級(jí)量器，而精密等級(jí)越高則意味著檢測(cè)誤差越小。但是，量器在經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的使用之后會(huì)存在精密度下降的情況，若在不了解精密度的情況下進(jìn)行使用，則會(huì)導(dǎo)致最終的檢測(cè)結(jié)果存在偏差。因此，檢測(cè)人員需要在預(yù)處理階段對(duì)精密量器進(jìn)行校正處理，優(yōu)先選取精密度高的量器開(kāi)展試驗(yàn)。

2.3 上機(jī)階段的控制要點(diǎn)

在上機(jī)操作時(shí)，檢測(cè)人員首先需要明確檢測(cè)樣品的基本性質(zhì)。若在條件允許的情況下，可以優(yōu)先選擇液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器進(jìn)行樣品定性。若經(jīng)濟(jì)實(shí)力不足，則可以使用毛細(xì)色譜柱和毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行聯(lián)合定性。

在選擇進(jìn)樣口襯管時(shí)，應(yīng)當(dāng)基于試驗(yàn)的需求進(jìn)行選擇。不同廠家所提供的進(jìn)樣口襯管在規(guī)格、型號(hào)方面存在一定的差異性，且在使用時(shí)需要對(duì)進(jìn)樣口襯管進(jìn)行惰性化處理。實(shí)踐證明，經(jīng)過(guò)惰性化處理的進(jìn)樣口襯管不會(huì)對(duì)農(nóng)藥產(chǎn)生較大的吸附效果，故其在實(shí)際使用過(guò)程中所產(chǎn)生的誤差也相對(duì)較小。若使用硅烷化處理方式，則需要對(duì)進(jìn)樣口襯管進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑?，常用的清洗溶液包括水、丙酮等，且清洗的次?shù)多少將決定進(jìn)樣口襯管的干凈程度。但是，進(jìn)樣口襯管越干凈則意味著其內(nèi)含的活性點(diǎn)位相對(duì)越多，故會(huì)對(duì)農(nóng)藥物質(zhì)產(chǎn)生較強(qiáng)的吸附效果，從而導(dǎo)致通過(guò)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)儀器的農(nóng)藥數(shù)量相對(duì)減少，最終導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差，尤其是在檢測(cè)含有甲胺磷、氧化樂(lè)果類的農(nóng)藥時(shí)，其檢測(cè)結(jié)果往往明顯不夠準(zhǔn)確。而在使用未經(jīng)過(guò)硅烷化處理的進(jìn)樣口襯管時(shí)，其一般用于檢測(cè)較為干凈的樣品，目的是為了通過(guò)干凈的樣品基質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)進(jìn)樣口襯管活性點(diǎn)位的補(bǔ)充，從而降低進(jìn)樣口襯管對(duì)農(nóng)藥的吸附作用，常用的樣品基質(zhì)包括黃瓜、番茄等，且必須是未檢測(cè)出農(nóng)藥的樣品。

從某種角度來(lái)看，當(dāng)蔬菜的基質(zhì)不同時(shí)，不同的農(nóng)藥殘留與蔬菜基質(zhì)之間所產(chǎn)生的基質(zhì)效應(yīng)也是不盡相同的。而在實(shí)際檢測(cè)的過(guò)程中忽略了這一技術(shù)要點(diǎn)，農(nóng)藥與蔬菜基質(zhì)之間的基質(zhì)效應(yīng)會(huì)對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果造成影響。因此，在檢測(cè)蔬菜中的農(nóng)藥殘留時(shí)，應(yīng)當(dāng)選擇較為干凈蔬菜樣品基質(zhì)，并將其作為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行配置。

為進(jìn)一步提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢測(cè)人員需要預(yù)先配置陽(yáng)性樣品用于最后的校正。首先，檢測(cè)人員需要對(duì)樣品進(jìn)行初步的估量，基于估量值進(jìn)行陽(yáng)性樣品的配置，并根據(jù)陽(yáng)性樣品的使用量及測(cè)量結(jié)果，對(duì)回收率進(jìn)行計(jì)算，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品檢測(cè)結(jié)果的校正。

3 結(jié)語(yǔ)

綜合來(lái)看，為保證蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)作業(yè)的有效性及正確性，檢測(cè)人員需要熟練掌握多種檢測(cè)技術(shù)，了解技術(shù)原理，明確把握質(zhì)量控制的各個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，規(guī)范技術(shù)操作，保證技術(shù)應(yīng)用合理，操作流程正確。