摘 要：針對Mo-Al2O3復(fù)合粉體的模壓成形，通過實驗分析的方法，快速優(yōu)選出其最佳成形壓力;同時探討了壓制壓力對粉體成形的影響機理。研究表明，壓力過小和壓力過大都不會使壓坯順利成形，而是存在一個最佳成形壓力，在該壓力下壓坯能獲得最好的質(zhì)量，為保證粉末冶金最終產(chǎn)品的質(zhì)量打下良好基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞：粉體成形;最佳成形壓力;生坯缺陷

中圖分類號：TG146.4文獻標識碼：A文章編號：1003-5168（2020）34-0049-04

Experimental Research on Mo-Al2O3 Composite

Powder Compression Molding

ZHOU Hang

（Henan Mechanical and Electrical Vocational College，Zhengzhou Henan 451191）

Abstract： For the molding of Mo- Al2O3 composite powder， the optimum forming pressure was quickly selected by experimental analysis. Meanwhile， the influence mechanism of pressing pressure on powder forming was discussed. Studies have shown that too little pressure and too much pressure will not make the green compact form smoothly，but there is an optimal forming pressure. And under the optimal forming pressure， the green compact can obtain the best quality， which lays a good foundation for ensuring the quality of PM final products.

Keywords： powder forming;optimal forming pressure;green compact defects

金屬鉬（Mo）是一種高溫難熔金屬，熔點為2 620 ℃[1]21。因其熔點較高，設(shè)備受限，故工業(yè)上一般不采用像鋼鐵熔煉那樣的方法來生產(chǎn)鉬材料，而是采用粉末冶金工藝來生產(chǎn)。在粉末冶金生產(chǎn)前期，首先要采用模具把還原鉬粉壓制成塊狀生坯（壓坯），然后放入高溫爐中進一步燒結(jié)成形，后續(xù)再進行軋制、拉拔等加工過程，最終制成鉬板或鉬絲[1]21。通過生產(chǎn)實踐發(fā)現(xiàn)，在鉬粉壓制成形這一環(huán)節(jié)，若工藝掌握不好，往往會產(chǎn)生裂紋、密度不均等生坯缺陷，這些缺陷在后期高溫燒結(jié)中并不能被消除，導(dǎo)致燒結(jié)體中存在裂紋，并進一步導(dǎo)致后續(xù)的軋制板材分層，產(chǎn)生次品，我們稱之為“缺陷遺傳”[2-3]。因此，粉末冶金生產(chǎn)的第一步生坯壓制至關(guān)重要，其從根本上決定著最終產(chǎn)品的質(zhì)量。

目前，純鉬生坯壓制工藝往往取自生產(chǎn)經(jīng)驗總結(jié)，其工藝設(shè)計依據(jù)或理論計算方面尚未見文獻報道。經(jīng)驗總結(jié)需要建立在多次試錯的基礎(chǔ)上，周期長且不易改變。對于不同物性的粉體，其壓制成形工藝是不同的;金屬Mo中添加適量的Al2O3顆?？梢酝ㄟ^粉末冶金的方法制成高溫抗磨復(fù)合材料，在制備前期同樣需要先將粉末壓制成形，而Mo-Al2O3復(fù)合粉具有與純Mo粉不同的物理性能，因此，壓制純Mo的生產(chǎn)工藝已不適用。在生坯成形過程中，最重要的工藝參數(shù)是壓制壓力[3]。本文針對Mo-10vol.% Al2O3復(fù)合粉的壓坯成形進行實驗研究，通過評定壓坯質(zhì)量的方法來快速確定出其最佳的壓制成形壓力，為新材料粉體壓制成形的工藝設(shè)計提供參考。

1 生坯的成形壓力

粉體材料在模具施加的壓力作用下，粉末顆粒發(fā)生流動、聚集，并進一步發(fā)生變形和互相嵌合，最終由松散粉體材料變?yōu)橹旅軌K體材料[1]21，因此壓制壓力是粉末成形的關(guān)鍵因素。此外，粉末的壓制成形還與粉體自身的物性、壓制時的保壓時間、脫模速度等因素有關(guān)，但這些因素只能起到進一步優(yōu)化作用，而不占主導(dǎo)地位[4]48。

壓制壓力較小時，粉體不能被壓實成塊，脫模后會造成粉裂，或強度太低不能被拿起。通常，壓制壓力越大，粉末愈能被壓實，愈能形成高密度塊體。但是，并不能簡單地認為，壓制壓力越大越好。生產(chǎn)實踐表明，過大的壓制壓力往往會造成生坯缺陷，如出現(xiàn)與壓力方向垂直的橫向分層裂紋，嚴重時脫模后生坯直接分層開裂，不能完整成形[5]。因此，生坯的成形壓力既不能太大，也不能太小，而是存在一個最佳成形壓力

2 最佳成形壓力的實驗設(shè)計

最佳壓制壓力應(yīng)能使生坯完整成形、不存在分層裂紋，同時還要求生坯具有較高的強度，便于周轉(zhuǎn)安放至后續(xù)工位。因此，最佳的生坯質(zhì)量必然對應(yīng)著最佳的壓制壓力。依據(jù)該思路，最佳壓制壓力的尋找就轉(zhuǎn)換為壓坯的質(zhì)量測評。

顯然，壓坯的質(zhì)量應(yīng)從兩個方面來測評：外觀和強度。據(jù)此，將實驗分為兩步。第一步，外觀須完好無損。主要依靠觀察法來評測壓坯的外觀質(zhì)量，具體是：①如果脫模出來的壓坯外觀呈現(xiàn)破裂、不成形或存在宏觀裂紋，則對應(yīng)壓力明顯不合適;②如果壓坯雖然外形完好，但是強度太低，用手稍微觸碰即裂，則該壓力也不適用。第二步，如果壓坯未出現(xiàn)前述兩種情況，即認為外觀質(zhì)量合格，則在此基礎(chǔ)上進行強度測試，具有最大強度的壓坯對應(yīng)著最佳的壓坯質(zhì)量，所采用的成形壓力即為最佳的成形壓力。

實驗以Mo-10vol.% Al2O3復(fù)合粉的壓制為例，首先擬定壓力范圍，將生坯壓制出來。壓制壓力的擬定是在參考純Mo和純Al2O3單獨成形壓力數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上[6]，并從減少實驗次數(shù)、提高實驗效率上考慮，初步設(shè)計出依次成形壓力為1、3、5、7、9、11、13、15、17、19 t。實驗采用圓柱形壓坯，直徑為22 mm。

實驗采用徑向壓縮強度來表征壓坯強度[7]。壓坯徑向壓縮強度的測試采用材料電子萬能實驗機，加載速度為2 mm/min，生坯壓縮強度測試如圖1所示，生坯在徑向集中載荷的作用下，沿直徑方向裂開。因所有壓坯來自同一個模具，其形狀、大小基本相同，故選取壓坯壓裂前所能承受的最大壓力（t）來表示其徑向壓縮強度。

3 實驗結(jié)果及分析

3.1 最佳壓制壓力的選定

實驗發(fā)現(xiàn)，在成形的壓坯中，處于較低壓制壓力范圍和處于較高壓制壓力范圍下，都出現(xiàn)了生坯外觀質(zhì)量缺陷。表1列出了壓坯質(zhì)量評估情況，表中首先對壓坯的形貌進行評估分析，外觀質(zhì)量不合格的壓坯直接被淘汰而不能進入下一輪強度測試。

通過表1的數(shù)據(jù)進行篩選，篩選結(jié)果為：壓力為11 t時對應(yīng)的壓坯外觀完好，強度最高。為確定在11 t附近是否還存在最佳壓力，又分別選取其臨近的10 t和12 t壓力進行了類似的成形實驗，結(jié)果如表2所示。從表2中篩選出壓力為12 t。比較11 t和12 t壓力對應(yīng)壓坯的強度，最后得出：對于實驗中Mo-10vol.% Al2O3復(fù)合粉體的成形，最佳壓力應(yīng)是11 t?？紤]到本次實驗壓坯截面積的局限性，計算出對應(yīng)壓強為289.3 MPa，進而將實驗結(jié)果一般化，即Mo-10vol.% Al2O3復(fù)合粉體的最佳成形壓力（壓強）是289.3 MPa。

3.2 壓坯密度的變化

封閉的模腔里，松散的粉末材料在壓力作用下，顆粒間距逐步減小，通過變形和互相嵌合以及分子間力的作用，最終被壓制成塊體材料。模壓成形過程也是粉末致密化的過程，壓坯的密度越高，則說明壓坯的致密化程度也越高。壓坯致密化程度越高，對應(yīng)在后期燒結(jié)時尺寸收縮越小，且燒結(jié)后零件強度高[2]。因此，通過增大壓制壓力來實現(xiàn)粉體致密化，是壓坯成形首選的考慮方案。事實也證明，壓制壓力越大，生坯的密度越大，致密化程度越高[2]。

在壓制實驗中，通過稱重、尺寸測量，計算出不同壓力下成形生坯的相對密度，并制作相對密度隨壓力變化的關(guān)系曲線，如圖2所示。從圖2可以看出，隨著壓制壓力的增加，壓坯相對密度近乎呈線性增加，壓坯向致密化方向發(fā)展。實驗范圍內(nèi)，在最大的壓力17 t下，獲得了最高相對密度72%，即已達到實體金屬密度的72%，進一步致密化則需要通過后期的燒結(jié)來完成[8]。

如果單純依據(jù)密度變化來選擇生坯最佳成形壓力，則選擇了最高壓力17 t，參考前面生坯質(zhì)量評估分析，這顯然是不合適的。因此，圖2只表明生坯密度隨壓力的變化規(guī)律，不能作為生坯成形壓力選擇的唯一依據(jù)。

3.3 壓坯強度的變化

壓坯具有較高的強度，一方面能夠保證在后續(xù)搬運過程中不會碎裂;另一方面，較高的強度意味著生坯內(nèi)部裂紋缺陷較少、致密化程度高，能保證后期燒結(jié)產(chǎn)品的質(zhì)量[1]50。壓制實驗表明，生坯的強度與壓制壓力密切相關(guān)，根據(jù)表1和表2 的數(shù)據(jù)，制作出壓坯的強度（以承受最大載荷計）隨壓制壓力變化的關(guān)系曲線，如圖3所示。

根據(jù)圖3并結(jié)合前述分析可知：采用較小的壓力壓制時，生坯致密化程低，則強度也較低;隨著壓力增加，壓坯致密化程度提高，壓坯強度也隨之不斷提高，直到達到某一壓力值（圖3中11 t）時，生坯獲得最大強度;之后，隨著壓力增大，壓坯強度降低。壓坯強度降低的原因如下：①粉末顆粒間的摩擦力因壓制壓力的增大而增大，顆粒流動性變差，造成沿壓力方向上密度分布不均勻，進而形成組織分層，并且壓制壓力越大，組織分層越嚴重;②壓制壓力的增大也使壓坯儲存了更多的彈性勢能，增加了壓坯脫模時的彈性膨脹效應(yīng)，并且壓制壓力越大，這種彈性后效越嚴重。因此，在過大的壓制壓力下，組織分層和彈性后效使壓坯脫模后產(chǎn)生與壓制方向垂直的微裂紋（橫向裂紋），最終導(dǎo)致壓坯徑向壓縮強度降低，嚴重時甚至造成壓坯脫模即分層開裂。

4 結(jié)論

本文以Mo-10vol.% Al2O3復(fù)合粉體的模壓成形為例，通過實驗分析的方法，快速確定該粉體的最佳成形壓力，研究得出如下結(jié)論。

①通過外觀形貌分析，優(yōu)選出合理的壓坯成形壓力范圍;通過進一步的壓坯強度比較，最終確定最佳成形壓力。

②最佳成形壓力下，壓坯具有適中的密度和最高的壓縮強度，表面光澤瓷實。

③壓坯密度隨著壓力的增加而增加，但密度不能作為生坯成形壓力選擇的唯一依據(jù)。

④過大的壓制壓力，會導(dǎo)致壓坯產(chǎn)生橫向裂紋甚至分層開裂，原因是壓力造成壓坯內(nèi)部組織分層嚴重，同時彈性后效增強。

參考文獻：

[1]彭志輝.稀有金屬材料加工工藝學(xué)[M].長沙：中南大學(xué)出版社，2002.

[2]師阿維.鉬板坯產(chǎn)品質(zhì)量的主要影響因素分析[J].中國鎢業(yè)，2013（2）：41-44.

[3]劉仁智，安耿，付靜波，等.燒結(jié)鉬板坯中裂縫的形成初探[J].中國鉬業(yè)，2009（2）：38-41.

[4]周航.Al2O3顆粒增強Mo基復(fù)合材料的制備與組織性能研究[D].西安：西安理工大學(xué)，2015：48.

[5] Moon I H ， Kim K H . Relationship Between Compacting Pressure， Green Density， and Green Strength of Copper Powder Compacts[J]. Powder Metallurgy，1984（2）：80-84.

[6]O. Alm， A. Grearson， S. Norgren. Method of Making a Submicron Cemented Carbide Powder Mixture with Low Compacting Pressure and The Resulting Powder： U.S. Patent 8，425，652[P]. 2013-04-23.

[7]吳秋紅，趙伏軍，李夕兵，等.徑向壓縮下圓環(huán)砂巖樣的力學(xué)特性研究[J].巖土力學(xué)，2018（11）：3969-3975.

[8]鄒冀，張國軍，傅正義.超高溫陶瓷的無壓燒結(jié)致密化與微結(jié)構(gòu)調(diào)控[J].稀有金屬，2019（11）：1221-1235.