馬 睿，王建彬，周超群，童勇強，徐義亮

(1.安徽工程大學機械與汽車工程學院，蕪湖 241000；2.蕪湖恒信汽車內(nèi)飾制造有限公司，蕪湖 241009)

1 引 言

研磨作為藍寶石加工的關鍵工序，主要是采用粒度較小的金剛石磨料去除前道工序造成的切痕損傷，減小后序的拋光余量。制定研磨工藝參數(shù)的重要依據(jù)是前道工序殘留的表層/亞表層損傷深度，其主要是由工件表層受到磨粒切入而產(chǎn)生的裂紋來表征，其中徑向裂紋長度是衡量亞表面損傷層深度的主要指標[1-2]。實際加工中有效測量藍寶石亞表面損傷層深度具有重要意義。

藍寶石亞表面損傷層深度的檢測一直是國內(nèi)外學者的關注，常見的檢測方法包括破壞性檢測與非破壞性檢測。Black等[3]采用了TEM、X射線衍射以及拉曼光譜探測技術對藍寶石單晶進行亞表面損傷層與損傷深度檢測，結果發(fā)現(xiàn)：TEM檢測雖然能檢測樣本某個區(qū)域的亞表面損傷特征，但是不能反應整體特征。X射線衍射只能穿透并反映出0.01～10 μm的損傷圖像。但當X射線與拉曼光譜結合對損傷區(qū)域進行表征時，通過測定該區(qū)域損傷引起的應變，可以定量的分析亞表面的損傷深度。Randi等[4]對藍寶石等光學單晶體提出了亞表面損傷深度的估算模型。一種是根據(jù)磨粒粒徑的尺寸來估測亞表面損傷深度的上下限；另一種是根據(jù)實驗得出亞表面損傷深度總是低于白光干涉儀所測量的表面粗糙度的1.4倍這一相關性，從而通過測量晶體表面微粗糙度來估算亞表面損傷深度的上限。同時采用磁流變拋光技術對單晶光學材料進行亞表面損傷檢測實驗，驗證了估算模型的可行性。以上對亞表面損傷層深度的檢測都屬于非破壞性檢測，該類檢測方法常存在實驗精度依賴于操作者、檢測系統(tǒng)成本較高、測量精度偏低、測量結果不直觀等缺陷。對于藍寶石這種硬脆材料，采用破壞性的方法檢測更為精確。徐曉明等[5]采用雙面角度拋光法來檢測游離氮化硼研磨后的藍寶石基片，優(yōu)化了單面角度拋光常出現(xiàn)的測量誤差問題，但該實驗對操作者的操作水平要求較高。Kumar等[6]采用的低溫刻蝕法來檢測藍寶石基片的亞表面損傷深度，該方法刻蝕液只有在特定的配比下才能完成刻蝕與深度的測量，實驗刻蝕液配比不好配置，實驗普遍性偏低。謝春等[7]運用了KOH化學腐蝕法來測量游離磨粒研磨后的藍寶石基片，該方法簡單易操作，且測量精度高，但實驗過程中易出現(xiàn)雙面基片腐蝕不均勻的現(xiàn)象，引起測量誤差。

采用金剛石固結磨料研磨加工藍寶石，磨粒僅切除材料表層凸起部分，從而能夠以較小的材料去除量獲得優(yōu)質(zhì)的加工表面[8-10]。但固結磨料研磨藍寶石亞表面損傷深度的有效測量仍然缺乏共識，本文采用高溫熔融的KOH對研磨后的藍寶石工件進行化學腐蝕，通過設計耐高溫陶瓷夾具提高工件表面腐蝕的均勻性，估算腐蝕速率，觀察表面形貌隨腐蝕時間的變化規(guī)律，揭示亞表面損傷的產(chǎn)生機理，為固結磨料研磨藍寶石亞表面損傷深度的有效測量奠定基礎。

2 實 驗

2.1 實驗原理

在研磨過程中金剛石磨粒會在藍寶石工件表面產(chǎn)生劃痕、凹坑等缺陷，并且會在工件亞表面產(chǎn)生殘余應力與脆性裂紋等損傷[11-13]。藍寶石常溫下化學性質(zhì)穩(wěn)定不與任何強酸強堿發(fā)生反應，但高溫下可以與熔融的KOH溶液發(fā)生化學反應。

KOH化學腐蝕法基本原理是：將樣件放入熔融KOH腐蝕液中進行300 ℃恒溫腐蝕，每隔一小段固定時間間隔取出工件并進行清洗、烘干、稱重、測厚度等。假定晶體的密度和腐蝕液腐蝕的工件底面積為定值，可以推出公式(1)[14-15]計算出在這一腐蝕時間內(nèi)腐蝕的厚度,并求出工件的腐蝕速率，當工件腐蝕速率趨于穩(wěn)定時，被認為亞表面損傷被完全去除，并確定其腐蝕時間。根據(jù)確定的腐蝕時間，估算出該段時間內(nèi)腐蝕深度即為工件的亞表面損傷深度。

(1)

式中，Δm和Δd分別是特定腐蝕時間內(nèi)工件樣品的質(zhì)量損失和雙面腐蝕深度，M和D為腐蝕前工件樣品的質(zhì)量和厚度。

2.2 樣品的制備

本實驗采用直徑為2英寸，厚度為2 mm的C向藍寶石基片，采用實驗室自制的W40親水性金剛石固結磨料對藍寶石基片進行加工，加工的工藝參數(shù)如表1所示，研磨液采用用含0.3%OP-10乳化劑的去離子水。研磨后的工件作為本實驗的樣件，腐蝕液為300 ℃恒溫熔融KOH溶液。實驗選用200 mL的耐高溫陶瓷坩堝，與該坩堝配合使用的新設計的氧化鋁陶瓷片如圖1所示，且該陶瓷片的厚度為3 mm。該結構的陶瓷片可以實現(xiàn)藍寶石工件輕松垂直放置在空槽內(nèi)，工件與陶瓷片兩點接觸，減小坩堝壁對腐蝕面的影響，滿足工件兩面充分腐蝕且腐蝕速率相同的要求。另外，在相同的實驗條件下對一組未使用陶瓷夾具的藍寶石工件進行相同的腐蝕實驗進行對比。

表1 工件研磨加工工藝參數(shù)Table 1 Workpiece grinding process parameters

圖1 高溫陶瓷夾具
Fig.1 High temperature ceramic fixture

2.3 亞表面損傷檢測

實驗每次腐蝕10 min后將樣品取出，先用去離子水進行超聲清洗(KH3200DE)，后在0.5%的稀鹽酸中浸泡20～25 min,再用去離子水與酒精分別進行超聲清洗,超聲清洗后用電吹風吹干。采用型號為FA1604(160 g/0.1 mg)精密天平進行每次腐蝕前后的質(zhì)量稱重，每次測量五次后取平均值。同時使用千分尺(25 mm/0.01 mm)測量工件不同位置腐蝕前后工件的厚度，每次測量五次后取平均值。亞表面形貌的測量采用上海奮業(yè)光電儀器設備有限公司的ZL200JT金相顯微鏡進行腐蝕前后的表面形貌觀測，測量過程中盡可能實現(xiàn)不同腐蝕時間段觀測同一位置，來提高測量結果的可比性與精確性。為了準確測量腐蝕速率和有效觀察工件表面腐蝕形貌的變化，工件每次腐蝕10 min[14],重復上述步驟12次，工件腐蝕的時間共2 h。

3 結果與討論

3.1 腐蝕厚度和腐蝕速率的變化

高溫熔融的KOH溶液對藍寶石表層進行化學腐蝕，工件表層原子與腐蝕液發(fā)生化學反應，生成新物質(zhì)而脫離基體，從而造成工件質(zhì)量和厚度的減小[6,16-17]。工件表層減小的厚度即為腐蝕厚度，可通過千分尺直接測量腐蝕前后變化或者通過精密天平測量腐蝕前后質(zhì)量變化，進一步計算獲得。圖2所示為兩種不同方法測得不同時間的腐蝕厚度變化。兩種不同方法得到的腐蝕厚度均隨著腐蝕時間的增加而不斷減小，在前40 min的，兩種方法測得的腐蝕厚度基本一致，而隨著腐蝕時間的增加，千分尺直接測量得到的腐蝕厚度明顯偏小。造成這一差別的主要原因是腐蝕初期，由于工件表層凹凸不平的損傷較為嚴重，腐蝕液更易于接觸發(fā)生化學反應，工件表層被腐蝕掉的厚度較大，兩種方法均可以測出這一顯著變化。隨著腐蝕時間的增加，工件表面損傷層逐步被剝離，腐蝕厚度減小，再加上工件表面局部質(zhì)量差導致的腐蝕不均勻性，個別部位腐蝕前后的厚度變化不均勻，故采用抽樣選點的千分尺直接測量法必然存在較大的誤差。天平稱重法計算腐蝕厚度雖然忽略了腐蝕表面的不均勻性，但由于藍寶石工件的表面積相對較大，單點腐蝕誤差的影響較小，故采用稱重法測量腐蝕厚度較為精確。

藍寶石在單位時間內(nèi)被化學腐蝕液腐蝕的厚度即為腐蝕速率，腐蝕過程中腐蝕液與工件的接觸面積是影響腐蝕速率的重要因素。為了保持腐蝕面積的穩(wěn)定，采用高溫陶瓷夾具對腐蝕液中的工件進行固定。圖3對比了有無夾具時腐蝕速率的變化曲線，其中采用陶瓷夾具固定后的平均腐蝕速率可提高9.21%左右。結果顯示兩者腐蝕速率曲線的下降趨勢基本相同，采用夾具固定工件的腐蝕速率曲線較為平滑，沒有上下浮動的情況，說明該工件在腐蝕中的接觸面積較為穩(wěn)定。無夾具固定的工件，其腐蝕速率曲線在90 min以后才趨于穩(wěn)定狀態(tài)，兩組腐蝕速率曲線拐點不同的原因可能是無夾具固定工件腐蝕不充分導致兩面腐蝕速率不同，腐蝕到基體層的時間就會變長。無夾具固定工件的腐蝕速率相對較低，且曲線有明顯波動，主要是由于放置于腐蝕液中的工件與坩堝壁接觸依靠其表面凸起部位。隨著腐蝕時間的增加，工件表層的凸起部位逐漸被腐蝕導致其與坩堝接觸和貼合的面積增大，影響腐蝕對工件表層的浸入，實際腐蝕面積減小，故腐蝕速率相對小。

圖2 不同方法測得的腐蝕厚度變化
Fig.2 Corrosion thickness variation measured by different method

圖3 有無夾具時腐蝕速率曲線對比
Fig.3 Corrosion rate curves comparison with or without fixture

圖4 藍寶石工件的腐蝕速率和腐蝕厚度曲線
Fig.4 Corrosion rate and corrosion thickness curves of sapphire

采用天平稱重法測量陶瓷夾具固定的藍寶石工件腐蝕速率和腐蝕厚度隨時間變化規(guī)律如圖4所示。由圖可知，隨著腐蝕時間的增加，腐蝕速率和腐蝕厚度不斷減小，腐蝕80 min以后，腐蝕速率趨于穩(wěn)定。從而推斷80 min時的腐蝕速率應為曲線的拐點，計算工件初始至此的累計腐蝕厚度8.41 μm即為工件的亞表面損傷層深度。固結磨料研磨后藍寶石工件的腐蝕速率和厚度曲線變化規(guī)律，主要是由于在腐蝕初期，工件亞表面損傷較為嚴重，裂紋和殘余應力等缺陷較為集中，腐蝕液對工件的腐蝕作用較為明顯，腐蝕速率和腐蝕厚度相對較大。而隨著腐蝕時間的增加，亞表面損傷層逐步被去除，腐蝕液作用的靈敏性降低。當亞表面損傷被完全去除腐蝕到基體層后，腐蝕液對工件的作用趨于恒定，保持一個相對恒定的腐蝕速率和腐蝕厚度。

3.2 表面腐蝕形貌變化

用金相顯微鏡觀測運用兩點式接觸陶瓷夾具的實驗組工件腐蝕前如圖5(a)所示,表面有明顯的劃痕。當腐蝕10 min后由于亞表面損傷的存在，導致不同位置的腐蝕速率不同，腐蝕后的表面出現(xiàn)黑色的凸起或者凹陷。當腐蝕在30～40 min時能看出劃痕表面也發(fā)生的腐蝕，且表面不平坦劃痕較明顯。分析整體圖像發(fā)現(xiàn)工件參與腐蝕的前40 min,金相顯微鏡圖像變化較大，每次觀測的圖像都有明顯差異，而腐蝕時間在40～80 min內(nèi)，顯微圖像也發(fā)生變化但變化較緩慢。分析產(chǎn)生該結果的原因是工件在腐蝕的前40 min腐蝕速率較快，該時間段內(nèi)參與腐蝕的亞表面損傷層疏松度較大。工件損傷層的疏松度越大，腐蝕液與工件的接觸面積就越大，進而腐蝕的速率就越快。腐蝕時間在50～60 min時，腐蝕表面出現(xiàn)三角形的凸起，其他位置較前段腐蝕時間比較更加光滑，較前段腐蝕時間形貌相比，相差不大，表明工件表面腐蝕速率有所降低。在腐蝕時間為70 min時，工件表面三角形凸起已經(jīng)十分明顯，且部分區(qū)域出現(xiàn)較小的三角形凸起。當工件腐蝕達到80 min時，可以觀測到工件整個表面出現(xiàn)規(guī)則排布的三角形凸起結構，且在80～120 min時間內(nèi)觀測的工件表面形貌幾乎無差異，全部都出現(xiàn)緊密排列的三角形凸起，說明工件已經(jīng)腐蝕到了基體層，基體層腐蝕速率相同，相同時間下對工件的腐蝕效果也幾乎相同。金相顯微鏡觀測結果顯示，腐蝕時間大約在80 min時腐蝕到藍寶石工件的基體層，估算出亞表面損傷深度實際腐蝕時間大約為80 min。該金相顯微鏡分析結果進一步佐證了腐蝕速率曲線計算的可靠性。

圖5 工件腐蝕形貌隨腐蝕時間的變化
Fig.5 Corrosion morphology changes with corrosion time

3.3 亞表面損傷產(chǎn)生及腐蝕機理

親水性固結磨料在研磨藍寶石過程中，工件受到研磨壓力等外載荷P0如圖6所示，由于磨粒被固結在研磨盤上，其受力后被壓入工件的接觸表層。當外載荷不斷增加時，磨粒與工件接觸面產(chǎn)生內(nèi)應力，當內(nèi)應力超過材料的斷裂極限值時，工件表面開始產(chǎn)生裂紋，隨著應力的不斷增加，裂紋會持續(xù)的延伸與擴展，在塑性變形區(qū)的底部會產(chǎn)生水平方向的橫向裂紋，同時垂直方向產(chǎn)生徑向裂紋。當卸載時，徑向裂紋不再增加，而橫向裂紋繼續(xù)擴展，當橫向裂紋擴展到工件表面時就會脫落形成一定的凹坑，磨粒與工件表面也會因為摩擦力的作用產(chǎn)生塑性劃痕。徑向裂紋的深度常常被用來表征亞表面損傷層深度。

圖6 單顆磨粒固結磨料研磨示意圖
Fig.6 Schematic diagram of single abrasive fixed abrasive lapping

圖7 亞表面損傷層模型
Fig.7 Subsurface damage layer model

由亞表面損傷的形成機理可以推測亞表面損傷程度分布結構如圖7所示。研磨后的藍寶石工件表層和亞表層結構應包含裂紋層、變形層與基體層，其中裂紋層是亞表面損傷的主要缺陷層，微裂紋密度和長度分布向內(nèi)逐漸減弱。變形層是工件表面受到的塑性形變區(qū)域，其內(nèi)部原子結構排列與藍寶石工件本身的基體層沒有明顯的界限區(qū)別。采用化學腐蝕法對藍寶石工件進行腐蝕時，腐蝕液通過微裂紋的縫隙滲入工件亞表層，充分與材料接觸，必然造成較大的腐蝕速率和腐蝕厚度。而隨著腐蝕時間的增加，上層的裂紋區(qū)域逐步被腐蝕掉，裂紋的深度和數(shù)量減小，其腐蝕速率必然放緩，一直滲入到基體層后，則會保持一個恒定的腐蝕速率。在達到恒定腐蝕速率之前的腐蝕深度即為工件的亞表面損傷層深度，故可以采用腐蝕法實現(xiàn)較為精確地檢測藍寶石工件的亞表面損傷層深度。

4 結 論

本文利用高溫熔融的KOH腐蝕液對固結磨料研磨藍寶石晶體進行化學腐蝕，采用陶瓷夾具對腐蝕液中的夾具進行固定，并利用稱重法測算藍寶石工件腐蝕速率和腐蝕厚度。依據(jù)實驗研究結果可得到以下結論：

(1)采用陶瓷夾具固定工件，因腐蝕面的均勻性提高，其平均腐蝕速率可提高9.21%。腐蝕腐蝕速率和腐蝕厚度隨著腐蝕時間的增加逐漸減小。

(2)腐蝕初期因工件表層/亞表層裂紋密集導致的亞表面損傷嚴重，腐蝕速率和腐蝕厚度較大，隨著亞表面損傷層逐步被腐蝕去除，腐蝕速率和腐蝕厚度逐漸減小，直至腐蝕到基體層后而趨于穩(wěn)定。

(3)利用化學腐蝕法測算W40固結金剛石磨料研磨后藍寶石的亞表面損傷層深度，其腐蝕速率曲線在80 min后出現(xiàn)拐點，可進一步計算亞表面損傷層深度為8.41 μm。