唐金夢

（中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心廣西總隊，廣西 桂林 541002）

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

儀器是ICP-AES Thermo 6300，儀器工作參數(shù)條件見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.2 主要試劑及材料

鹽酸（優(yōu)級純），硝酸（優(yōu)級純），氫氟酸（優(yōu)級純），高氯酸（優(yōu)級純），砷標準溶液（1000μg/ml），鎘標準溶液（1000μg/ml），鉻標準溶液（1000μg/ml），銅標準溶液（1000μg/ml），鎳標準溶液（1000μg/ml），鉛標準溶液（1000μg/ml），鋅標準溶液（1000μg/ml），超純水，氬氣（純度＞99.995%）。

1.3 實驗方法

（1）四酸分解：稱取0.3000g試樣于聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤濕，加入5ml鹽酸、5ml硝酸，低溫加熱1h，加入12ml氫氟酸、2ml高氯酸，低溫蒸至白煙冒盡，加入4ml(1+1)王水溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，稀釋至刻度搖勻待測。

（2）王水回流消解。錐形瓶的預處理：量取15ml王水加入100ml錐形瓶中，加3粒小玻璃珠，蓋上干凈的表面皿，在電熱板上加熱到明顯微沸，讓王水蒸汽浸潤整個錐形瓶內(nèi)壁，約30min，冷卻，洗凈待用[1]。

稱取0.3000g試樣于經(jīng)過預處理的錐形瓶中，加少許蒸餾水潤濕，加3粒小玻璃珠，加入10ml硝酸溶液，浸潤整個樣品，電熱板上微沸狀態(tài)下加熱20min(硝酸與土壤中有機質(zhì)反應后剩余部分約6ml～7ml，與下一步加入20ml鹽酸仍大約保持王水比例)。

加入20ml鹽酸，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱2h，保持王水處于明顯的微沸狀態(tài)（即可見到王水蒸汽在瓶壁上回流，但反應又不能過于劇烈而導致樣品溢出）。

移去表面皿，趕掉全部酸液至濕鹽狀態(tài)，加10ml水溶解，趁熱過濾至50ml容量瓶中定容，搖勻待測。

兩種處理方法都至少制備2個以上空白溶液，且未溶解完全有沉淀的樣品需離心或過濾處理[2]。

2 結果與討論

2.1 曲線的配制

按照0，0.2,1.00,4.00,20.00μg/ml的濃度配制鎘，鉻，銅，鎳，鉛，鋅的混標，每份標準的酸度為4%的王水，砷標準系列需單獨配制。砷，鎘，鉻，銅，鎳，鉛，鋅的線性相關系數(shù)分別為0.9999,1.000,0.9999,0.9999,1.000,0.99 98,0.9999。

2.2 分析線的選擇及方法檢出限

從iTEVA軟件自帶的譜線數(shù)據(jù)庫中選擇3～4條強度較高，且相互之間干擾較小的靈敏線進行分析，選擇信背比最好的譜線。在儀器最佳條件下以空白11次的3倍標準偏差為檢出限(D.L)，選擇出的最優(yōu)譜線組合以及其檢出限見表2。

表2 分析譜線及標準曲線

2.3 分析方法的準確度、精密度

表3 樣品的測定結果

經(jīng)過試驗，從四酸分解方法取Cr,Cu，Ni,Zn值，王水回流消解方法取Cd,Pb值，其中As對Cd的影響較大，要做As對Cd的影響系數(shù)，再求得Cd值，測定次數(shù)為6次，樣品的測定結果及精密度見表3，結果顯示[3]，標準樣品的測定值與標準值吻合，RSD/%都低于1.00%。

3 結論

實驗結果表明，采用四酸分解及王水回流消解樣品，電感耦合等離子體光譜法直接測定土壤中的鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅，具有準確度高，精密度好的特點[4-6]。