左 潔， 李雅飛, 鐘 誠， 魏亞芳, 汪 杰，周福建

(1中國石油大學(xué)非常規(guī)天然氣研究院·北京 2塔里木油田油氣工程研究院 3新疆油田公司采油一廠)

博孜氣藏位于中國西部塔里木盆地庫車坳陷，屬于典型的致密砂巖凝析氣藏，是中國迄今為止埋深最大(7 084 m)的陸相凝析氣田[1]。蠟堵是導(dǎo)致該區(qū)塊凝析氣井產(chǎn)量降低或停產(chǎn)的主要原因。已經(jīng)觀察到的蠟堵形式有：①凝析油、石蠟在地層中析出，降低儲層孔隙度和滲透率；②管線中石蠟沉積，堵塞管柱；③石蠟、水合物和地層砂混合物堵塞管柱。石蠟析出的根本原因，是油田在油氣開采過程中，流體存在的環(huán)境發(fā)生了變化，改變了流體原來的熱力學(xué)平衡條件，導(dǎo)致氣、液、固三相相態(tài)轉(zhuǎn)換[2-4]。凝析氣產(chǎn)生析蠟現(xiàn)象的影響因素包括溫度、冷卻速度、壓力、石蠟濃度、石蠟分子的分子質(zhì)量、成核物質(zhì)的出現(xiàn)(如瀝青質(zhì)、地層微粒、腐蝕產(chǎn)物等)。水油比、剪切環(huán)境等。若析出石蠟剪切強度超過作用于其上的剪切應(yīng)力，則將形成流動障礙，引起堵塞或沉積。

目前，針對該區(qū)域的氣井堵塞問題進(jìn)行了多次熱洗作業(yè)，反復(fù)開關(guān)井，但效果甚微，且耗費大量人力及資金。因此，本文以博孜104井為例，針對博孜104井井流物進(jìn)行相態(tài)與結(jié)蠟規(guī)律的實驗研究，獲取博孜104井井流物的相態(tài)包絡(luò)線相圖，為該井防蠟工藝提供細(xì)致的理論指導(dǎo)。常用于測量油氣體系析蠟點的實驗方法有激光法、差式掃描量熱法、正交偏光顯微法、黏度法、超聲波法、激光法、核磁共振法等。Japper-Jaafar A、Kok M V和Létoffé J M等[5-7]分別采用DSC、正交偏光顯微法和黏度法三種方法測量原油析蠟點，三種方法具有方便快捷的優(yōu)點，但只能用于常壓條件下原油體系的析蠟點測試。Hammami A[8]采用激光法測定原油析蠟點，通過激光強度變化的拐點判斷油氣體系的析蠟點，該方法可實現(xiàn)高溫高壓環(huán)境下析蠟點的測試，但無法直觀觀察蠟晶形成過程。Jiang B[9]采用超聲波法模擬并測量真實地層中油氣體系的析蠟點，同樣無法直觀觀察蠟晶形成過程。Pedersen等[10-12]采用核磁共振法測定原油析蠟點，該方法在體系含蠟量低于5%時精確度較低。為直觀觀察地層高溫高壓環(huán)境下凝析氣相態(tài)與析蠟變化規(guī)律，本文利用法國ST公司制造的多功能高溫高壓流體PVT測試儀和高倍顯微固相沉積測定儀對博孜104井井流物進(jìn)行相關(guān)實驗研究，該設(shè)備具有耐高溫、高壓及可視化的特點。

一、實驗研究

1. 實驗材料

實驗用凝析氣由斯倫貝謝公司在博孜104井的井深6 821.77 m處取得，流體樣品體積700 mL，取樣點壓力115.7 MPa，取樣點溫度123.66℃。

2. 實驗設(shè)備

整個實驗過程均在高溫高壓可視化系統(tǒng)中完成，其實驗流程主要由注入系統(tǒng)、法國ST公司造PVT測試儀、閃蒸分離器、美國Agilent 7890A型油/氣相色譜儀、自主研發(fā)固相沉積測定儀等組成。實驗包括三部分：地層凝析氣相態(tài)實驗，地面凝析油石蠟沉積實驗和地層凝析氣析蠟點測試實驗，其核心設(shè)備為高溫高壓PVT儀和固相沉積測定儀。

2.1 耐高溫高壓PVT儀

利用法國ST公司造PVT240/1500FV型可視化多功能高溫高壓流體PVT測試儀進(jìn)行凝析氣相態(tài)實驗研究?？蓽y試觀察凝析氣露點壓力，同時也可以進(jìn)行閃蒸試驗、恒質(zhì)膨脹實驗等。其主要構(gòu)成包括監(jiān)測系統(tǒng)、可攪拌-壓縮式耐壓釜體、可視化窗口、溫控系統(tǒng)等?？梢暬疨VT設(shè)備工作壓力為0～150 MPa、溫度范圍為20℃～200℃，PVT釜藍(lán)寶石視窗可直接目視直徑60 mm。

2.2 顯微固相沉積測定儀

利用自主研發(fā)的高倍顯微可視化固相沉積測定儀可觀察凝析氣蠟晶形成溫度、蠟晶形態(tài)和尺寸等。其主要構(gòu)成包括監(jiān)測系統(tǒng)、可攪拌-壓縮式耐壓釜體、可視化窗口、溫控系統(tǒng)等。凝析氣析蠟點測試的主要步驟為在地層溫度下將凝析氣樣品攪拌均勻使其成單相，然后恒定在實驗壓力(高于露點壓力)。待系統(tǒng)穩(wěn)定后恒定實驗壓力，按照0.5℃/min的速度緩慢降溫，測定當(dāng)前壓力下的析蠟溫度點。測試過程中始終對樣品進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，以保證體系處于平衡狀態(tài)。測試完一個壓力下的析蠟溫度后，將系統(tǒng)重新升溫到地層溫度，將樣品壓成單相，進(jìn)行另一壓力的析蠟溫度測試?？梢暬滔鄿y試儀工作壓力為0～150 MPa、溫度范圍為-30℃～200℃，可視化藍(lán)寶石視窗可觀察固相尺寸1～4 μm。

二、實驗結(jié)果與討論

1. 地層凝析氣PVT實驗

1.1 單次閃蒸實驗

通過地層凝析氣單次閃蒸實驗，凝析氣在地層溫度123.7℃時露點壓力為42.78 MPa，氣油比20 508 s·m3/s·m3，地面凝析油密度為0.795 6 g/cm3。對脫氣原油和氣樣進(jìn)行色譜分析，計算得到凝析氣藏原始地層流體樣品的組分組成，見表1。

表1 實驗用凝析氣井流體樣品組成

1.2 露點線實驗

又稱相態(tài)包絡(luò)線測試，它是氣相區(qū)和兩相區(qū)的分界線，該線代表氣相摩爾組分為100%，當(dāng)壓力升高到露點壓力時，體系會出現(xiàn)第一批液滴。凝析氣藏露點線的測定是為模擬凝析氣藏在降溫、降壓開采過程中凝析氣何時產(chǎn)生液滴。如圖1所示，一定溫度范圍內(nèi)，溫度升高，輕烴分子運動加劇，輕烴溶劑對重?zé)N分子溶解度增加，凝析氣露點壓力隨溫度升高而降低，氣藏溫度123.7℃時露點壓力為42.78 MPa。

圖1 相態(tài)包絡(luò)線(露點線)曲線

2. 凝析油析蠟實驗研究

地面凝析油石蠟沉積實驗是采用了差熱分析儀對脫氣原油進(jìn)行差熱掃描測試。蠟晶從原油中析出時會產(chǎn)生放熱現(xiàn)象，差式熱量掃描儀可精確監(jiān)測到凝析油析熱過程中的熱流量變化數(shù)值。溫度從析蠟點以上高溫向析蠟點附近降低時，熱流量出現(xiàn)上升拐點的數(shù)值即為析蠟溫度。根據(jù)凝析油DSC析蠟點測試結(jié)果曲線圖2可知，地面凝析油析蠟點為15.4℃。

圖2 凝析油析蠟點測試結(jié)果曲線

根據(jù)計算可知，地面凝析油瞬時析蠟量隨溫度降低而增加，并在-14℃時達(dá)到最大值0.225 8%，然后趨于平緩并呈減小趨勢，而凝析油累積析蠟量隨溫度降低逐漸增加，-35℃時累積析蠟量為9.49%(圖3，圖4)。

圖3 地面凝析油瞬時析蠟量曲線

圖4 地面凝析油累計析蠟量曲線

3. 地層凝析氣析蠟實驗研究

3.1 析蠟點測試實驗

凝析氣在不同壓力下，析蠟溫度點存在一定差異，這與單一油相析蠟點只受溫度影響明顯存在不同。高于露點壓力時，C20+重?zé)N組分可以在氣相中形成蠟沉積且析蠟溫度受壓力影響較小。壓力降至露點壓力以下，重?zé)N在液相中溶解度增加，析蠟溫度降低。如圖5所示，露點壓力以上凝析氣平均析蠟溫度29.8℃，受壓力影響較小；露點壓力附近，凝析氣析蠟點出現(xiàn)明顯拐點，呈現(xiàn)增大趨勢，后隨著壓力降低而逐漸減小，拐點產(chǎn)生主要是由于露點壓力附近優(yōu)先析出重?zé)N組分形成的蠟晶造成的。凝析氣相態(tài)包絡(luò)線在設(shè)備測試范圍內(nèi)沒有出現(xiàn)臨界點，但存在氣相、氣-液兩相、氣-固兩相、氣-固-液三相共四個相態(tài)區(qū)域。根據(jù)博孜104井相態(tài)包絡(luò)線相圖5可知，地層、井筒與地面管線中是否產(chǎn)生凝析現(xiàn)象與其P-T關(guān)系位于相圖中不同的位置有關(guān)：氣相區(qū)域內(nèi)均不會產(chǎn)生凝析物堵塞問題；氣-液兩相區(qū)域會產(chǎn)生凝析油，降低儲層滲透率及氣井生產(chǎn)與地面管線輸送效率；氣-液-固三相區(qū)域會同時產(chǎn)生凝析油和蠟堵問題，氣-固兩相區(qū)域會產(chǎn)生蠟堵問題。

圖5 博孜104井凝析氣相態(tài)包絡(luò)線與析蠟曲線圖

3.2 露點壓力以上凝析氣的析蠟形態(tài)

石蠟分子組成和實驗條件不同，凝析氣形成的蠟晶形態(tài)差異較大，蠟晶形態(tài)主要分為粗晶蠟、微晶蠟、非晶蠟形態(tài)。實驗用凝析氣中C31+以上組分摩爾含量為0.001%，含量較少，C16+以上摩爾含量為0.111%，故形成蠟晶的成分主要以C16～C30為主。高于露點壓力時蠟晶形態(tài)形成不受凝析油溶解作用的干擾，隨著溫度降低結(jié)蠟成分在晶核周圍逐漸聚集生長增大，圖6為54.98 MPa時凝析氣中固相蠟晶隨溫度降低而增大、增多的生長過程，屬于長型片狀的粗晶蠟。

圖6 54.98 MPa時凝析氣蠟型生長過程

3.3 露點壓力以下凝析氣的析蠟形態(tài)

露點壓力以下，凝析氣會同時產(chǎn)生凝析油和析蠟現(xiàn)象。石蠟溶于凝析油后，其結(jié)晶形態(tài)會因為凝析油溶劑的溶解作用發(fā)生改變。如圖7所示，選取露點以下35.77 MPa為研究點，當(dāng)結(jié)蠟成分沒有受凝析油干擾時，會產(chǎn)生大面積黑色網(wǎng)狀結(jié)晶蠟，隨著凝析油的運移，石蠟與凝析油相互融合，黑色網(wǎng)狀結(jié)晶石蠟逐漸消失，形成難以流動的凝膠狀透明體。圖8為露點以下，不同壓力點對應(yīng)的凝析油中析出蠟晶形態(tài)，受凝析油溶解作用的影響，結(jié)晶后的石蠟呈現(xiàn)玻璃塊狀、膠狀、針狀等多種形態(tài)，束縛凝析油的流動，圖中黑色泡狀物質(zhì)為氣體溶于凝析油后形成。

圖7 35.77 MPa時蠟晶形成及溶解過程

圖8 露點以下蠟晶形態(tài)

三、結(jié)論

(1)博孜104井凝析油在15.4℃時析出蠟晶，凝析油中石蠟成分隨溫度降低的瞬時析蠟量逐漸增大，在-14℃時達(dá)到最大值0.2 258%，然后再逐漸降低；凝析油累計析蠟量隨著溫度降低而逐漸增大。-35℃時，凝析油累計析蠟量為9.49%。

(2)與常規(guī)天然氣相比，含蠟?zāi)鰵獾南鄳B(tài)變化特征及其復(fù)雜，包括氣相區(qū)、氣-液兩相區(qū)、氣-固兩相區(qū)、氣-液-固三相區(qū)等不同相態(tài)區(qū)域，且露點壓力以上凝析氣析蠟溫度受壓力影響較小，露點壓力以下由于凝析油的溶解作用，體系析蠟溫度逐漸降低。

(3)博孜104井凝析氣主要結(jié)蠟成為C16～C30之間的組分，以形成片狀粗晶蠟為主，露點以上的氣相析蠟形成的固相物質(zhì)不受凝析油溶劑溶解作用的影響，以長型片狀粗蠟晶為主；露點以下產(chǎn)生的固相析蠟受凝析油溶劑的溶解作用的影響，析蠟與凝析油互溶形成透明膠狀、玻璃塊狀物質(zhì)，呈現(xiàn)不同的規(guī)則。