萬(wàn)祉妤

通化市計(jì)量檢定測(cè)試所 吉林通化 134000

1 高效液相色譜儀的工作使用原理

高效液相色譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等多種系統(tǒng)組成，流動(dòng)相通過(guò)高壓泵注入到色譜柱當(dāng)中，由于樣品在不同的色譜柱當(dāng)中分配系數(shù)大大不同，這就會(huì)使得各個(gè)組分在色譜柱中會(huì)發(fā)生快速分離，被分離出來(lái)的單個(gè)組別會(huì)逐步的通過(guò)檢測(cè)儀器進(jìn)行檢測(cè)，最終得出的信號(hào)，經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)處理之后加以處和保存，使得整個(gè)分析過(guò)程可以順利的完成。

2 高效液相色譜儀工作中出現(xiàn)的故障

2.1 高壓輸液系統(tǒng)發(fā)生的故障

該系統(tǒng)主要設(shè)備包括輸液高壓泵和輸液貯存器等，在兩種流動(dòng)輸液過(guò)濾管的頂部分別進(jìn)了輸液過(guò)濾器的自動(dòng)安裝，而這種貯液器主要的作用也就是用來(lái)裝輸液流動(dòng)，當(dāng)盛裝貯液器頂部受到了交互相應(yīng)的氣體污染情況時(shí)，通常這種情況下都會(huì)直接使得輸液過(guò)濾器發(fā)生堵塞，導(dǎo)致基本沿線濃度波動(dòng)，流速過(guò)高而起不到有效的合理控制，進(jìn)一步就會(huì)導(dǎo)致樣品基線濃度提高，不能對(duì)被測(cè)樣品的組分含量進(jìn)行準(zhǔn)確的質(zhì)量檢測(cè)。高壓泵的正常工作狀態(tài)穩(wěn)定度雖然很高，卻起不到有效的運(yùn)行保證[1]。在這種情況下，也就會(huì)容易出現(xiàn)高效液相色譜儀由于檢測(cè)分析結(jié)果的工作準(zhǔn)確性過(guò)高，不能起到有效運(yùn)行的情況。

2.2 基線噪聲增大

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中，導(dǎo)致基線噪聲增大的主要原因有以下幾點(diǎn)。首先，如果在紫外探測(cè)器中氘的能量太低，解決的辦法是檢查燈在230nm處的能量值。如果能量值太低，則需要更換氘。其次，當(dāng)檢測(cè)器中的流動(dòng)池受到污染時(shí)，我們可以觀察到參考池與樣品池之間的能量比。如果檢測(cè)器中的流動(dòng)電池受到污染，樣品電池的燈能將遠(yuǎn)低于參考電池。

2.3 分離系統(tǒng)也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的故障

在高效液相色譜儀中，分離系統(tǒng)占據(jù)著至關(guān)重要的位置，是其關(guān)鍵和核心，發(fā)揮著重要的作用并會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生重大影響。同時(shí)，對(duì)于色譜柱的使用時(shí)間來(lái)說(shuō)，對(duì)其產(chǎn)生直接影響的因素主要包括兩個(gè)方面，分別是柱壓和柱效兩個(gè)指標(biāo)，一般情況下，當(dāng)色譜柱的柱壓不在穩(wěn)定的狀態(tài)下時(shí)，需要對(duì)其采取相應(yīng)的措施和手段，對(duì)其進(jìn)行報(bào)廢處理，這種情況的出現(xiàn)也是有著相應(yīng)原因的，主要是因?yàn)樯V柱堵塞所造成的[2]。

3 高效液相色譜儀故障處理

3.1 對(duì)高壓輸液系統(tǒng)故障進(jìn)行有效的處理

在對(duì)原料進(jìn)行沖洗處理的過(guò)程中，對(duì)一個(gè)貯液器需要進(jìn)行充分的沖洗處理，需要在規(guī)定的處理時(shí)間內(nèi)，用超純水和檸檬酸對(duì)貯液器進(jìn)行清洗，在該處理步驟完成之后，再用大量超純

水對(duì)其原料進(jìn)行清水沖洗。當(dāng)一個(gè)貯液器需要采用各種溶劑試液瓶處理的時(shí)候，在對(duì)原料進(jìn)行合理應(yīng)用之后，必須要對(duì)瓶?jī)?nèi)廢棄物進(jìn)行處理，通過(guò)采取強(qiáng)有效的措施后，可以避免瓶?jī)?nèi)微生物的生長(zhǎng)[3]。同時(shí)，還要對(duì)各種超聲波試劑進(jìn)行合理的應(yīng)用，首先清洗試液過(guò)濾器，然后對(duì)高效率的液相色譜儀的使用專用溶劑試液及其他試劑原料進(jìn)行處理，從而實(shí)現(xiàn)試液流動(dòng)的合理配置。

3.2 對(duì)基線噪聲大的處理措施

是先將色譜柱拆除，然后將色譜柱與一個(gè)雙向管道連接，分別用去離子水、甲醇或異丙醇洗滌。當(dāng)樣品池的燈能達(dá)到參考池?zé)裟艿?0%左右時(shí)，檢測(cè)器的流動(dòng)池將被清洗干凈。另外，如果以上方法不能清洗循環(huán)槽，此時(shí)可以使用35%硫酸溶液和30%硝酸溶液進(jìn)行清洗，然后循環(huán)槽和溶劑過(guò)濾頭用純凈水清洗至中性，這樣可以有效的改燒基線噪聲過(guò)大的問(wèn)題。

3.3 分離系統(tǒng)故障處理

對(duì)于液體分離色譜系統(tǒng)發(fā)生故障，主要可以采取四種有效的故障處理方法和預(yù)防措施：

（1）控制色譜柱pH值，允許的數(shù)值適用范圍中合理設(shè)置控制色譜流動(dòng)柱的pH數(shù)值。

（2）我們?cè)诜治龆喾N色譜純水性試劑與超純水實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該多次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾，利用0.45μm厚的濾膜過(guò)濾進(jìn)行操作，流動(dòng)柱存在的問(wèn)題會(huì)造成色譜柱溫度升高，會(huì)造成樣品色譜峰的波形變寬。

（3）使用在線色譜過(guò)濾器或者是在線保護(hù)柱即預(yù)柱，由于使用后無(wú)法將白色固體粒狀顆粒中的物質(zhì)全部進(jìn)行消除，且一旦將這些白色固體粒狀顆粒物質(zhì)帶入樣品到液相色譜柱，就會(huì)直接導(dǎo)致柱效的下降，或?qū)е轮У碾妷喊l(fā)生明顯的變化，并用分段法排查堵塞。

（4）應(yīng)該對(duì)液相色譜柱使用的溶劑要進(jìn)行多次沖洗工作，每次在使用高效率的液相色譜儀之后，要利用高度過(guò)渡的鹽流動(dòng)再次沖洗整個(gè)色譜柱，再次使用具有緩沖性的鹽沖洗，然后再次利用過(guò)度的鹽流，最后使用硫酸甲醇等物質(zhì)進(jìn)行溶劑清洗，有效的保存液相色譜柱，其中反向沖洗色譜柱流量不能過(guò)大，否則會(huì)沖走色譜柱的填料從而造成柱效降低。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，高效液相色譜儀屬于精密儀器，在使用時(shí)精密儀器常常會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的故障問(wèn)題，這對(duì)它精密度的影響是相對(duì)較大的，因此，掌握好故障產(chǎn)生的原因以及如何去排除這些故障，不僅會(huì)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且還會(huì)延長(zhǎng)儀器的使用壽命。