方桂華

（興化市中醫(yī)院 江蘇 興化 225700）

合歡皮是常見(jiàn)的一類具有顯著安神作用的藥物，常常將其以飲片的形式使用，具有較好的應(yīng)用前景。但是受到市場(chǎng)上對(duì)于合歡皮飲片等級(jí)評(píng)價(jià)相對(duì)混亂這一因素的影響，在很大程度上影響了優(yōu)質(zhì)合歡皮飲片企業(yè)的積極性[1]。對(duì)此，尋找一種科學(xué)的等級(jí)評(píng)價(jià)方式具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，本文針對(duì)基于質(zhì)量常數(shù)法的合歡皮飲片等級(jí)評(píng)價(jià)展開(kāi)以下分析。

1.資料與方法

1.1 一般資料

本次研究選用的12批合歡皮飲片，進(jìn)行編號(hào)，原規(guī)格/等級(jí)對(duì)應(yīng)。研究選用美國(guó)waters公司研發(fā)生產(chǎn)的waters2695型高效液相色譜儀和waters2696二極管陣列檢測(cè)器，見(jiàn)表1。

表1 12批合歡皮飲片樣品的基本信息

1.2 研究方法

本次研究方法主要分為以下幾個(gè)步驟

（1）對(duì)于合歡皮飲片形態(tài)參數(shù)的測(cè)定工作。研究過(guò)程中，從12批樣品中分別抽取3組納入研究，以此來(lái)提升變量控制的便捷性。期間，規(guī)定無(wú)關(guān)變量飲片長(zhǎng)度為1m，確定飲片質(zhì)量，在此基礎(chǔ)上借助螺旋測(cè)微器對(duì)樣品的形態(tài)參數(shù)實(shí)施測(cè)定，并計(jì)算出相應(yīng)的平均切制寬度數(shù)值。

（2）合歡皮中指標(biāo)成分的含量測(cè)定。這一過(guò)程中，首先需要完成基礎(chǔ)的色譜儀器條件設(shè)置，其中Thermo-C18色譜柱參數(shù)需要控制在（4.6mm×250mm，5μm），同時(shí)流動(dòng)相為乙腈-0.04%磷酸溶液（比例為18：82）。檢測(cè)波204nm。理論板數(shù)按（-）-丁香樹(shù)脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷峰計(jì)算，需要控制在大于等于3000。其次，完成對(duì)照樣品溶液的配置。取適量（-）-丁香樹(shù)脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷，對(duì)其進(jìn)行精密稱定，在此基礎(chǔ)上加入甲醇，制成每1mL含25μg的溶液。最后，完成供試品溶液的制備工作。利用天平精準(zhǔn)稱取0.5g的本品粉末，將其置于具塞錐形瓶?jī)?nèi)，加入20ml濃度為50%的乙醇，完成樣品質(zhì)量的稱定。浸泡時(shí)間控制在1h，對(duì)其進(jìn)行超聲處理，功率控制在250W，頻率控制在40kHz，處理時(shí)間控制在30min，完成后稱定質(zhì)量。借助50%甲醇補(bǔ)足操作中的質(zhì)量，進(jìn)行搖勻、濾過(guò)以及取續(xù)濾液操作。對(duì)于樣品的測(cè)定，需要對(duì)照品溶液與供試品溶液分別吸取20μL，在額定的色譜條件下完成測(cè)定工作。

（3）百分質(zhì)量常數(shù)的設(shè)定。最大質(zhì)量常數(shù)為100%，按照飲片的質(zhì)量常數(shù)除以最大值，確定最終的百分質(zhì)量常數(shù)。當(dāng)百分質(zhì)量常數(shù)大于等于80%時(shí)，認(rèn)為合歡皮飲片等級(jí)為一等，百分質(zhì)量常數(shù)大于等于50%和小于80%的飲片，認(rèn)為合歡皮飲片等級(jí)為二等，百分質(zhì)量常數(shù)低于50%的為三等飲片。

2.結(jié)果

由表2分析可以看出，合歡皮飲片的平均切制寬度處于0.45～1.11之間，質(zhì)量常數(shù)區(qū)間為0.042～0.168；如果以百分質(zhì)量常數(shù)≥80%作為一等合歡皮飲片的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)；＜80%同時(shí)≥50%作為二等合歡皮飲片的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)；以小于50%為三等合歡皮飲片的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，那么一等合歡皮飲片質(zhì)量常數(shù)一般在0.1335以上，而二等合歡皮飲片質(zhì)量常數(shù)一般處于0.0834～0.1335，三等合歡的皮飲片質(zhì)量常數(shù)一般在0.0834以下。

表2 各批次合歡皮飲片樣本的形態(tài)參數(shù)

3.討論

質(zhì)量常數(shù)等級(jí)評(píng)價(jià)方法在黃柏飲片中的應(yīng)用范圍較廣，但是出于對(duì)黃柏飲片種類以及數(shù)量相對(duì)單一這一因素的考慮，本文針對(duì)基于質(zhì)量常數(shù)法的合歡皮飲片等級(jí)評(píng)價(jià)展開(kāi)研究。將皮類模型質(zhì)量常數(shù)方法進(jìn)一步應(yīng)用于合歡皮飲片，將外觀自然形態(tài)、切制工藝、質(zhì)控指標(biāo)成分有機(jī)結(jié)合起來(lái)，對(duì)合歡皮飲片進(jìn)行綜合性等級(jí)劃分。通過(guò)對(duì)研究結(jié)果的綜合分析，可以發(fā)現(xiàn)12批樣本的等級(jí)與最終的等級(jí)評(píng)價(jià)之間存在一定的差異，究其原因，與市場(chǎng)上缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)有著直接的關(guān)系。同時(shí)，在傳統(tǒng)的合歡皮飲片等級(jí)評(píng)價(jià)過(guò)程中，一般以藥材的形態(tài)和切制工藝兩項(xiàng)指標(biāo)為主，對(duì)于（-）-丁香樹(shù)脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷這一核心成分產(chǎn)生了忽視，這也是導(dǎo)致合歡皮飲片等級(jí)評(píng)價(jià)不合理的主要因素之一。而以質(zhì)量常數(shù)為核心的質(zhì)量等級(jí)評(píng)價(jià)中，將（-）-丁香樹(shù)脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷納入?yún)⒖贾笜?biāo)中，進(jìn)一步提升了等級(jí)評(píng)價(jià)結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性。

綜上所述，通過(guò)本次研究發(fā)現(xiàn)，基于質(zhì)量常數(shù)法的合歡皮飲片等級(jí)評(píng)價(jià)方法，具有突出的科學(xué)性與合理性應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，對(duì)于規(guī)范合歡皮飲片的市場(chǎng)發(fā)揮著積極的作用價(jià)值。對(duì)此，應(yīng)該在加深對(duì)合歡皮飲片質(zhì)量等級(jí)評(píng)價(jià)認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上，應(yīng)用該等級(jí)評(píng)價(jià)方法。