付明亮

（黑龍江省有色金屬地質勘查七○二隊，黑龍江 牡丹江 157000）

在傳統(tǒng)的試驗研究中，理論研究領域借助石墨爐原子開展分光光度測定地質樣品的試驗方案較為普遍，但是在多數(shù)試驗當中，試驗所處基體環(huán)境特點會對試驗方式的準確性產生影響，其中，鎘測定會受到環(huán)境干擾，出現(xiàn)大幅度的失準現(xiàn)象。因此在當前試驗研究階段，需要通過對傳統(tǒng)分光光度測定方法進行改進，從而降低基體環(huán)境干擾對于鎘測定結果的影響。

1 實驗儀器與方法

1.1 實驗儀器

針對土壤樣本的痕量鎘測定試驗，主要選用可以開展吸收光譜分光光度測量方法的儀器產品。目前市面上常見的可以應用于原子吸收光譜測定的儀器材料較為普遍，本文在進行儀器材料選擇時，選用了國內某儀器生產公司所生產的aanalyst 型設備，該設備為整套試驗儀器，同時配備有與之相對應的石墨管、自動進樣器、試驗用空心陰極燈以及石墨爐等重點設備。

除此之外，針對土壤樣品的測定試驗開展，還需要運用較為復雜的試驗材料，其中高氯酸、硝酸以及氫氟酸等，對于試驗環(huán)境要求較高，因此在試驗當中選定為優(yōu)級純；標準溶液根據(jù)土壤測定的環(huán)境需求設定為每毫升0.1mg，標準應用也設定為每升10μg 標準，根據(jù)1%硝酸材料進行稀釋獲取儲備液，保證儲備液濃度達到應用質量標準濃度要求。

在試驗開展之前，需要根據(jù)試驗要求進行試驗環(huán)境和試驗工作條件的設定其中石墨爐平臺進樣標準量提及應當為20μL，而試驗設定的光譜通帶寬度則設定為0.7nm，實驗用空心陰極燈的通電電流不得高于4 毫安，燈光波長設定約為228nm。試驗所使用的氬氣流動速度需要控制在每分鐘0.25L標準之內。試驗人員則需要運用光學控溫儀等儀器設備對石墨爐進行全程溫控。

1.2 實驗方法

試驗人員在試驗開展時首先需要完成標準液的配制工作。工作人員需要選用五支具塞比色管，管容量設定為10ml，隨后，將已經完成設定要求的標準應用液根據(jù)編號次序導入到比色管內部，五支比色管溶液含量不同，需要分別進行設置，其中一號管注入標準應用液容量為10 毫升，二號管注入標準應用液數(shù)量為8 毫升，以此類推。在完成溶液注入之后，需要采用硝酸溶液對比色管當中的標準應用液進行定容，定容總量均為10 毫升，運用搖晃使管內溶液充分溶解，形成標準配置溶液，保存等待進一步測定。

在此基礎上，試驗人員需要進行土壤樣品的處理工作。首先將已經選好的土壤樣品放置到試驗材料蒸發(fā)皿之上，通過翻動、攪拌處理，使土壤樣品內部的水分得到充分的揮發(fā)，引導土壤樣品快速達到半干的狀態(tài)，隨后利用試驗用紙對樣品土壤進行碾壓，使其成為均勻粉末狀物，并運用靜置處理，使其徹底風干。在完成風干之后，需要運用孔徑0.2cm 篩，對風干土壤進行篩選。篩選完成的土壤樣品需要通過微波消解罐處理，逐步加入試驗水、氫氟酸、硝酸等材料，進行密封。完成密封的土壤樣品再經過100℃恒溫環(huán)境處理一小時，并進行冷卻。完成冷卻后，加入高氯酸，應用電熱板加熱處理，加熱后土壤會逐步粘稠，當其轉變?yōu)楹隣罴赐Ｖ辜訜?。經過再次冷卻，加入硝酸溶液，將樣品放置入陶瓷坩堝當中，使其熔解。完成熔解的樣本材料不再出現(xiàn)不溶性沉淀物后，進行第三次冷卻。冷卻后運用離子水對其進行定容，進行測定。

此外，開展測定時，試驗人員需要首先對吸收光譜儀的參數(shù)進行校準和設置，同時點燃竟鎘燈，約半小時后，儀器逐漸趨于穩(wěn)定，可以進行樣本測定。測定方法中，需要對標號樣本進行三次以上的測定，并將測定結果數(shù)據(jù)繪制成為校準曲線，此時土壤內部的鎘含量會由校準曲線展現(xiàn)出來，試驗人員則通過對試樣質量、定容體積等數(shù)據(jù)信息，對樣品當中痕量鎘濃度進行計算和統(tǒng)計。

2 實驗結果

在本次試驗當中，試驗所采用的吸收光譜測定方法可以通過校準曲線來完成對樣品內部的鎘含量濃度的測定工作。在實際計算當中，試驗人員則可以借助相關系數(shù)回歸方程計算的方法，合理控制計算結果的線性范圍。試驗結果表明，樣品土壤當中所具有的痕量鎘濃度在質量濃度不足每升10μg 時，土壤質量濃度與痕量鎘所具有的吸光度呈現(xiàn)出明顯的線性相關關系，相關系數(shù)超過0.99，表明吸收光譜測定方法具有較高的應用價值。

3 討論

相比于傳統(tǒng)土壤測定方法，本文選用的石墨爐原子吸收光譜測定技術能夠更加精準地將土壤樣品痕量鎘濃度于吸光度之間存在的線性關系表現(xiàn)出來。作為城市環(huán)境保護和測定工作當中的一部分，石墨爐原子吸收光譜測定方法具有十分優(yōu)秀的推廣和應用價值[1]不過在相關測定試驗開展之前，試驗人員需要格外注重測定試驗緩解當中的細節(jié)把握，例如，在高氯酸的使用和控制方面，試驗人員應當明確高氯酸的消解功能特點，并在試驗開展中合理控制其用量。筆者發(fā)現(xiàn)，當高氯酸含量低于2 ml 時，土壤樣品不會得到全面消解，反而會形成底部結板現(xiàn)象，因此，應將2ml 確定為高氯酸材料的最佳用量[2]。

4 結語

綜上所述，對于現(xiàn)代城市環(huán)境來說，土壤內部含有較高的痕量鎘，會造成大規(guī)模的環(huán)境污染，因此需要選擇使用具有高精準性、高便捷性的測定手段，對城市土壤環(huán)境進行抽樣測定。縱觀眾多測定方法，經過改進的吸收光譜測定方法具有較高的應用價值。