肖佃師，盧雙舫，房大志，孔星星，陳方文，李吉君

（1.中國石油大學(xué)（華東）深層油氣重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東青島266580；2.中國石化華東油氣分公司南川頁巖氣項(xiàng)目部，重慶408400）

近年來，頁巖氣資源在我國能源結(jié)構(gòu)中的戰(zhàn)略地位逐步提高[1]。頁巖氣藏為“人工改造”氣藏[2]，依靠水平鉆井技術(shù)和大型水力壓裂有效提高頁巖氣藏的滲流能力和改造體積。然而，賦存在頁巖儲層中的甲烷，還需要通過基質(zhì)孔隙和裂縫網(wǎng)絡(luò)運(yùn)移至人工裂縫中[3-5]，才能被有效采出，因此，頁巖孔隙結(jié)構(gòu)也影響著頁巖氣的滲流及產(chǎn)量，其中頁巖含氣量及游離氣占比受孔隙類型、比表面積及孔隙大小的控制[6-7]，基質(zhì)滲流能力、壓裂液滲吸過程及滯留的傷害程度（水鎖傷害）則主要受頁巖孔隙連通關(guān)系的影響[8]。

與孔隙類型及大小分布的刻畫相比[9]，頁巖氣儲層孔隙連通關(guān)系的研究相對薄弱。這一方面由于頁巖孔隙窄小、類型多樣、連通關(guān)系復(fù)雜，其連通性明顯不同于常規(guī)碎屑巖儲層[6,9]，另外也缺乏有效表征手段。納米CT技術(shù)能實(shí)現(xiàn)孔隙三維顯示，揭示空間連通關(guān)系，但其分辨率仍無法實(shí)現(xiàn)頁巖多尺度孔隙分布的全面刻畫[9]；自吸實(shí)驗(yàn)是潤濕相驅(qū)替非潤濕相過程，自吸曲線形態(tài)及自吸斜率也常被用于反映頁巖連通性，但這些參數(shù)受不同類型孔隙表面潤濕性差異的影響[10-11]，五峰—龍馬溪組頁巖具有強(qiáng)烈的親油性和中等程度親水性，呈現(xiàn)混合潤濕性特征[12]。另外，注入Wood材料和示蹤劑也常用于直觀揭示頁巖孔隙連通性[13-14]，但所需實(shí)驗(yàn)需要在國外完成。在分析頁巖主要孔隙類型及分布特征基礎(chǔ)上，提出頁巖的連通孔隙組合類型，結(jié)合低溫氮?dú)馕?、壓汞等?shí)驗(yàn)結(jié)果，探討不同類型頁巖的孔喉連通關(guān)系。

1 樣品特征及實(shí)驗(yàn)方法

彭水地區(qū)位于四川盆地東南緣[3]，區(qū)塊內(nèi)上奧陶統(tǒng)五峰組—下志留統(tǒng)龍馬溪組下段富有機(jī)質(zhì)頁巖層厚度達(dá)25～35 m，具有較好的頁巖氣勘探開發(fā)潛力[15]。本次所選五峰—龍馬溪組樣品來自彭水地區(qū)的PY1井（桑柘坪向斜）和LY1井（武隆向斜）。樣品TOC與礦物組成、孔體積均具有明顯相關(guān)性，TOC越高，氣測孔體積越大、石英含量越多（表1）。在頁巖氣甜點(diǎn)評價(jià)時(shí)，通常將含氣量作為重要指標(biāo)，在國家標(biāo)準(zhǔn)《頁巖氣地質(zhì)評價(jià)方法》中，含氣量＞2 m3/t作為海相頁巖氣有利層段的標(biāo)準(zhǔn)[16]，在該區(qū)含氣量為1 m3/t、2 m3/t對應(yīng)TOC的值為1.5%和2.5%（圖1）。根據(jù)這兩個(gè)界線，將該區(qū)頁巖樣品細(xì)分為富有機(jī)質(zhì)頁巖（TOC＞2.5%）、中有機(jī)質(zhì)頁巖（1.5% ～2.5%）和貧有機(jī)質(zhì)頁巖（TOC＜1.5%）3類，其中富有機(jī)質(zhì)頁巖的石英含量大于50%，黏土礦物含量普遍低于25%，中有機(jī)質(zhì)頁巖的石英含量低于50%，黏土礦物含量偏高，而貧有機(jī)質(zhì)頁巖的石英含量低于35%，黏土礦物含量均值大于35%。

圖1 彭水地區(qū)龍馬溪組頁巖含氣量與TOC間關(guān)系Fig.1 Relation between shale gas content andTOCof Longmaxi formation in Pengshui area

對頁巖樣品開展壓汞、低溫氮?dú)馕胶蛨霭l(fā)射掃描電鏡（SEM）等實(shí)驗(yàn)測試。壓汞測試泵用中國石油大學(xué)（華東）Autopore 9505孔隙分析儀。通過調(diào)整進(jìn)汞壓力，得到進(jìn)汞和退汞曲線，根據(jù)Washburn理論[17]可由進(jìn)汞曲線計(jì)算孔喉大小分布；本次實(shí)驗(yàn)最大進(jìn)汞壓力為200 MPa，表征的最小孔喉半徑為3.6 nm。利用ASAP2460比表面積分析儀進(jìn)行低溫氮?dú)馕綔y試。通過調(diào)整相對壓力（P/P0），分別得到吸附和脫附2條曲線，利用DFT模型[18]將吸附曲線轉(zhuǎn)化為孔隙大小分布，并計(jì)算總孔體積（表1）。

2 頁巖樣品孔隙組合類型

2.1 不同類型孔隙分布特征

前人研究表明[9]，頁巖氣儲層發(fā)育有機(jī)孔和無機(jī)孔2大類孔隙，無機(jī)孔又可進(jìn)一步細(xì)分為黏土礦物有關(guān)孔、晶間孔和顆粒溶蝕孔等。不同類型孔隙在大小分布、內(nèi)在連通性等方面存在差異，對頁巖孔隙網(wǎng)絡(luò)連通性貢獻(xiàn)不同。

有機(jī)孔伴隨著干酪根的生烴過程而產(chǎn)生，單個(gè)有機(jī)孔多呈橢圓或近似圓形，空間上常呈簇狀密集分布，表現(xiàn)出蜂窩狀、蜘蛛網(wǎng)狀等形態(tài)（圖2a、2b、2c），具有“孔中套孔”的特征，揭示了有機(jī)質(zhì)顆粒內(nèi)有機(jī)孔較好的內(nèi)在連通性。有機(jī)孔的相互連通可用短導(dǎo)管狀孔隙網(wǎng)絡(luò)近似[19]，即將有機(jī)孔等效為不同半徑的導(dǎo)管。黏土礦物有關(guān)孔（圖2d）是自生黏土礦物晶體間或黏土礦物聚合體間形成的多尺度孔隙組合（圖2e），聚合體之間多形成狹長的層間縫（圖2d），長度可達(dá)數(shù)十微米，黏土礦物晶體間可形成大量幾納米級別的晶間孔，再到單個(gè)硅鋁層尺度，發(fā)育大量＜2 nm的晶內(nèi)孔，其中晶間孔及晶內(nèi)孔需要更高分辨率SEM才能識別。多尺度孔隙組合使得黏土礦物有關(guān)孔呈現(xiàn)出樹形孔隙網(wǎng)絡(luò)特征[20-21]，層間縫為樹干，晶間孔為次級樹干，晶內(nèi)孔為樹葉，該類孔隙也具有較好的內(nèi)在連通性。另外，黏土礦物及有機(jī)質(zhì)通常呈長條形或連片展布（圖2a、2d），有效增加了孔隙網(wǎng)絡(luò)連通的長度。石英、碳酸鹽等脆性礦物也能形成晶間孔或溶蝕孔，但孔隙多呈孤立狀分布（圖2f），對頁巖連通性的貢獻(xiàn)有限。

表1 頁巖樣品基本特征及不同類型孔隙含量計(jì)算結(jié)果Table1 Basic characteristics of shale gas samples and calculated content of different pore types

2.2 連通孔隙組合類型

孔隙組合是指在成因上具有聯(lián)系、空間上相鄰出現(xiàn)的2類或多類孔隙，比如砂巖儲層中的殘留粒間孔和粒間溶蝕孔組合[21]、晶間孔和微裂縫組合等，不同孔隙組合通常具有差異明顯的孔喉連通關(guān)系。連通孔隙組合則更加突出連通性，孔隙間相互組合、溝通，能夠明顯增加頁巖儲層的孔隙連通性及連通路徑長度。通過大量SEM觀察，發(fā)現(xiàn)頁巖樣品中主要發(fā)育4類連通孔隙組合：

圖2 彭水地區(qū)龍馬溪組頁巖樣品主要孔隙類型鏡下特征Fig.2 Microscopic characteristic of main pore types of shale samples of Longmaxi formation in Pengshui area of Sichuan Basin

1）有機(jī)孔相互連通組合。即單個(gè)有機(jī)質(zhì)內(nèi)有機(jī)孔相互溝通，多個(gè)相鄰有機(jī)質(zhì)顆粒組合形成大面積連片展布的連通孔隙網(wǎng)絡(luò)。有機(jī)質(zhì)在頁巖中具有2類分布形式：一是原地有機(jī)質(zhì)[22-23]，沿頁巖紋層定向富集分布，該類有機(jī)質(zhì)分布范圍大，通常具有較為規(guī)則的外形；二是遷移有機(jī)質(zhì)（或稱為運(yùn)移固態(tài)有機(jī)質(zhì)）[22-23]，賦存在黏土礦物或脆性礦物晶體之間，分布較分散、外形不規(guī)則，主要與成巖過程中瀝青或液態(tài)烴的運(yùn)移有關(guān)[23]。在石英、碳酸鹽微晶發(fā)育區(qū)域，晶間孔或粒間孔發(fā)育、且連通性好，后期賦存大量的運(yùn)移固態(tài)有機(jī)質(zhì)，進(jìn)入高—過成熟階段后，可形成大量有機(jī)孔，且石英、碳酸鹽等脆性礦物能有效保存這類孔隙[23]；同時(shí)石英、碳酸鹽微晶通常與原地有機(jī)質(zhì)相連，形成大面積連通的有機(jī)孔隙網(wǎng)絡(luò)。該類組合在富有機(jī)質(zhì)硅質(zhì)頁巖中最為發(fā)育，因其發(fā)育大量的生物成因石英微晶（圖3a）。

2）有機(jī)孔—微裂縫連通組合。有機(jī)孔隙網(wǎng)絡(luò)被長距離延伸的微裂縫溝通，進(jìn)一步拓寬有機(jī)孔連通路徑長度。根據(jù)微裂縫形成時(shí)間，可分為2類：一類是微裂縫形成較晚，由于有機(jī)質(zhì)和脆性顆粒間接觸處為受力軟弱面，構(gòu)造作用形成的微裂縫傾向于沿著軟弱面延伸，使得距離較遠(yuǎn)的有機(jī)質(zhì)通過微裂縫溝通（圖3b）；另一類是微裂縫形成時(shí)間較早，成巖過程中瀝青或游離烴會沿微裂縫運(yùn)移，進(jìn)而形成沿裂縫分布的運(yùn)移固態(tài)有機(jī)質(zhì)（圖3c）。

3）有機(jī)孔—黏土礦物有關(guān)孔連通組合。有機(jī)孔隙網(wǎng)絡(luò)被黏土礦物有關(guān)孔溝通形成較長連續(xù)路徑，其中有機(jī)質(zhì)顆粒充填在黏土層間縫或黏土礦物與相鄰脆性礦物之間的晶間孔內(nèi)，單個(gè)有機(jī)質(zhì)顆粒被黏土礦物聚合體隔開，相鄰有機(jī)質(zhì)顆粒內(nèi)的孔隙網(wǎng)絡(luò)需要依靠黏土礦物有關(guān)孔溝通（圖3d、3e）。該組合的成因過程為：自生黏土礦物首先形成，運(yùn)移固態(tài)有機(jī)質(zhì)會賦存在較大的顆粒晶間孔或黏土層間縫中，但難以賦存在較小的黏土礦物晶間孔或晶內(nèi)孔，這利于黏土孔隙網(wǎng)絡(luò)的保存。同時(shí)，在成巖過程中，黏土礦物容易彎曲變形、甚至折斷（圖3e），會縮小或堵塞滲流通道，使得運(yùn)移固態(tài)有機(jī)質(zhì)基本不溝通，必須依靠黏土有關(guān)孔來連接。同時(shí)，黏土礦物偏塑性，在黏土與脆性礦物接觸處或黏土礦物內(nèi)部為微裂縫發(fā)育部位（圖3d），微裂縫極大提高了該類孔隙組合的連通性。

4）局部可見黏土礦物有關(guān)孔—脆性礦物晶間孔連通組合。黏土礦物有關(guān)孔溝通脆性礦物晶間孔。在該類組合中，通常賦存少量的運(yùn)移固態(tài)有機(jī)質(zhì)，說明該類孔隙組合孔喉較小，且連通路徑較短。

圖3 彭水地區(qū)龍馬溪組頁巖樣品中連通孔隙組合類型Fig.3 Types of connected pore assemblages of shale samples of Longmaxi formation in Pengshui area in Sichuan Basin

2.3 不同巖性頁巖連通孔隙組合分布特征

頁巖中連通孔隙組合的發(fā)育程度受不同類型孔隙發(fā)育比例，以及有機(jī)質(zhì)、黏土礦物和微裂縫等發(fā)育特征等影響。對于具有相似沉積環(huán)境的頁巖，單位質(zhì)量某組分所含孔隙體積應(yīng)該為定值，即某種類型孔隙體積應(yīng)該與相應(yīng)組分的含量密切相關(guān)。有機(jī)孔、黏土礦物有關(guān)孔和脆性礦物晶間孔是頁巖主要的孔隙類型，因此，頁巖總孔體積可近似為3類孔隙體積之和，根據(jù)上面假設(shè)，聯(lián)合物質(zhì)平衡方程及邊界條件，可建立如下方程組：

式中：WOMi、Wclayi、Wsi為第i塊樣品的有機(jī)質(zhì)、黏土礦物或脆性礦物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；VOM、Vclay、Vs、Vi為單位質(zhì)量有機(jī)質(zhì)、黏土礦物、脆性礦物和第i塊樣品的孔隙體積，cm3/g。

將所有樣品的物質(zhì)組分和孔體積帶入上述公式，可優(yōu)化求解出V，進(jìn)而計(jì)算頁巖中每類孔隙體積及其相對比例。選取8塊頁巖樣品參與建模，另外4塊樣品作為驗(yàn)證（表1），參與建模樣品計(jì)算總孔體積與實(shí)測值間相關(guān)系數(shù)達(dá)87%，驗(yàn)證樣品計(jì)算孔體積的相對誤差平均值為6.45%，說明模型的計(jì)算精度較高，適用于孔隙類型含量計(jì)算。單位質(zhì)量TOC、黏土礦物和脆性礦物所含孔隙的體積為0.165 6 cm3/g、0.006 46 cm3/g和0.002 71 cm3/g。對于富有機(jī)質(zhì)頁巖，有機(jī)孔、黏土孔和脆性礦物晶間孔的比例為74∶8∶18，說明有機(jī)孔占主導(dǎo)，黏土孔比例最少；對于中有機(jī)質(zhì)頁巖，3類孔隙發(fā)育比例為43∶29∶27，有機(jī)孔仍最發(fā)育，但比例明顯降低，黏土孔和脆性礦物晶間孔比例相當(dāng)；而貧有機(jī)質(zhì)頁巖，發(fā)育比例為31∶41∶28，黏土孔明顯占優(yōu)，有機(jī)孔和脆性礦物晶間孔的比例較為接近。

在孔隙類型發(fā)育特征刻畫基礎(chǔ)上，結(jié)合SEM圖像，分析不同頁巖中連通孔隙組合類型的發(fā)育特征。富有機(jī)質(zhì)頁巖通常具有較高的石英微晶和有機(jī)孔含量，有機(jī)孔相互連通組合和有機(jī)孔—微裂縫組合最發(fā)育，有機(jī)孔—黏土礦物有關(guān)孔連通組合類型局部發(fā)育，且黏土礦物多分布在有機(jī)質(zhì)內(nèi)部（圖2a），對有機(jī)孔連通網(wǎng)絡(luò)的破壞程度有限；對于中有機(jī)質(zhì)頁巖，有機(jī)孔和石英微晶含量降低、黏土礦物有關(guān)孔增多，有機(jī)孔相互連通組合逐漸被有機(jī)孔—黏土礦物有關(guān)孔連通組合取代（圖3d），黏土孔—脆性礦物晶間孔和有機(jī)孔—微裂縫連通組合局部發(fā)育；對于貧有機(jī)質(zhì)頁巖，黏土有關(guān)孔含量最多，有機(jī)孔—黏土礦物有關(guān)孔連通組合和黏土礦物有關(guān)孔—脆性礦物晶間孔最發(fā)育（圖3f），有機(jī)孔相互連通組合局部發(fā)育，且連通路徑的長度有限。

3 頁巖孔喉連通關(guān)系

3.1 孔喉組合類型及大小分布

孔喉連通關(guān)系就是研究孔喉大小、組合類型、配位數(shù)和孔喉比等內(nèi)容，連通性影響著致密儲層內(nèi)流體的運(yùn)移方式及動(dòng)用程度，孔喉越粗、配位數(shù)越多、孔喉比越小，儲層流體可動(dòng)程度越高、越不容易發(fā)生水鎖傷害等[23]?？紫杜湮粩?shù)是指某一孔隙與相連孔隙間相互連通的喉道數(shù)，通常需要借助納米CT或FIB-SEM手段進(jìn)行定量刻畫，而本文主要利用流體法刻畫頁巖孔隙連通性，并沒考慮配位數(shù)這個(gè)參數(shù)。目前常用的孔喉組合包括“大孔—細(xì)喉型”（即球棍型）[21]、樹形孔隙[20]和短導(dǎo)管狀孔隙網(wǎng)絡(luò)[19]3類，其中“大孔—細(xì)喉”型主要發(fā)育在砂巖這類粒間孔相對發(fā)育的儲層中，樹形孔隙網(wǎng)絡(luò)主要描述黏土礦物孔隙這類具有多尺度孔隙組合特征的儲集空間，而短導(dǎo)管狀主要刻畫粒內(nèi)溶蝕孔這類蜂窩狀形態(tài)的儲集空間。頁巖粒度細(xì)，壓實(shí)作用導(dǎo)致顆?；虻V物晶體間片狀、彎片狀喉道基本消失或被黏土礦物、有機(jī)質(zhì)等充填，缺少形成“大孔—細(xì)喉”的“喉道”基礎(chǔ)；同時(shí)有機(jī)孔和黏土礦物有關(guān)孔是頁巖氣儲層主要孔隙類型，兩者均屬于次生孔隙，前者形成于生排烴過程，在高成熟度階段頁巖有機(jī)孔通常呈蜂窩狀，符合短導(dǎo)管狀組合；而后者形成于自生黏土膠結(jié)作用，多尺度孔隙合理組合能保證次級孔隙被上級別的孔隙溝通，符合樹形孔隙網(wǎng)絡(luò)。若將喉道定義為連接2個(gè)較寬孔隙空間之間的狹窄部分，則在有機(jī)孔、黏土礦物有關(guān)孔隙網(wǎng)絡(luò)中喉道和孔隙的區(qū)分已經(jīng)不明顯。

圖4 典型龍馬溪組頁巖樣品高壓壓汞和低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)結(jié)果對比Fig.4 Experimental results of high pressure mercury injection and low temperature nitrogen adsorption for typical shale samples of Longmaxi formation

壓汞法是刻畫儲層孔喉組合和大小常用實(shí)驗(yàn)手段。頁巖樣品的壓汞曲線呈現(xiàn)較好相似性（圖4a），均表現(xiàn)出“高排驅(qū)壓力、高退汞效率和上凸形態(tài)”的特征。頁巖排驅(qū)壓力點(diǎn)均＞13.7 MPa，說明主要孔喉半徑＜53 nm，孔喉以納米級別為主；進(jìn)汞曲線呈上凸形，隨壓力增加，進(jìn)汞量緩慢增加，不存在“在較窄壓力范圍內(nèi)進(jìn)汞量突增”，說明頁巖儲層中基本不發(fā)育“大孔—細(xì)喉型”孔喉組合，同時(shí)較高的退汞效率（均值＞77%）也說明頁巖儲層發(fā)育樹形及短導(dǎo)管狀孔隙這類孔喉區(qū)分較小的組合類型。低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4b，頁巖樣品的氮?dú)馕角€均呈現(xiàn)“S”型，當(dāng)相對壓力P/P0＞0.45時(shí)，吸附曲線和脫附曲線間存在明顯滯后環(huán)，可反映孔隙形態(tài)。隨TOC增大，滯后環(huán)形態(tài)由H3型逐漸過渡為H2型為主，說明由貧有機(jī)質(zhì)到富有機(jī)質(zhì)頁巖，“平行板狀孔”比例逐漸降低，而“墨水瓶型”孔比例增多，這與SEM觀察和公式計(jì)算結(jié)果一致。

3.2 不同孔隙組合頁巖的孔喉連通特征

對于頁巖這類納米級孔喉主導(dǎo)的儲層，壓汞法在刻畫孔喉連通關(guān)系方面存在明顯不足。實(shí)驗(yàn)過程中采用較高壓力才能將汞注入到頁巖孔隙中，但高壓會改變原有孔喉連通關(guān)系，如產(chǎn)生裂縫或破壞黏土礦物形態(tài)等，這也可能是導(dǎo)致退汞效率高的一個(gè)原因。而低溫氮?dú)馕绞窃谳^低壓力下測量連通孔隙，除需要粉碎樣品外，基本不破壞原有孔隙結(jié)構(gòu)。將兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)合能有效彌補(bǔ)上述缺陷，深化頁巖孔喉組合關(guān)系研究。

兩種實(shí)驗(yàn)在測量原理上具有明顯區(qū)別，壓汞法測量孔喉體積，即與喉道相連的孔隙體積，且隨進(jìn)汞壓力增加，汞充填順序是從粗孔喉到細(xì)孔喉，早期充注的汞不會遮擋后期汞的充注；而低溫氮?dú)馕介_始時(shí)，氮?dú)馐紫仍诳紫侗砻姘l(fā)生單層或多層吸附，隨相對壓力（P/P0）增加，氮?dú)庠谖⒖缀徒榭字邪l(fā)生毛細(xì)管凝聚[18]，順序?yàn)橛尚】紫兜酱罂紫?，根?jù)毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象，氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)?zāi)芸坍媰臻g大小，但是氮?dú)獾哪蹠氯紫犊臻g，影響氮?dú)獾睦^續(xù)充注。3類孔喉組合下高壓壓汞和低溫氮?dú)馕綔y試過程見圖5、圖6。對于大孔—細(xì)喉型，壓汞法測量孔喉分布與氮?dú)馕綔y量的儲集空間分布明顯不同，如當(dāng)進(jìn)汞壓力為Pi（對應(yīng)孔喉半徑r）時(shí)，進(jìn)汞量為喉道體積A2和與之相連的孔隙體積B2，當(dāng)相對壓力為Pi/P0（對應(yīng)半徑也為r）時(shí)，氮?dú)鈨H在喉道A2中凝聚，且B2被A2中凝聚的氮?dú)庹趽蹼y以繼續(xù)充注，由此可見當(dāng)儲層中發(fā)育大孔—細(xì)喉型這類孔喉比相對較大的組合類型時(shí)，壓汞孔喉分布會明顯高于低溫氮?dú)馕降玫降目紫斗植肌６鴮τ跇湫慰紫痘蚨虒?dǎo)管狀組合，孔喉無明顯區(qū)分，次級孔隙通常被上一級孔隙直接溝通，早期發(fā)生毛細(xì)管凝聚的孔隙基本不影響較大孔隙中氮?dú)獾某涮睿瑑煞N實(shí)驗(yàn)揭示的孔喉或儲集空間基本相同，測量結(jié)果相差較小。

不同頁巖樣品兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比見圖7。對于富有機(jī)質(zhì)頁巖（LY1-6、PY1-2），壓汞法測得孔喉分布與低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)結(jié)果（DFT模型）基本重合（圖7b）或稍低（圖7a），說明該類頁巖整體孔喉比較小；對于中有機(jī)質(zhì)頁巖（LY1-18、PY1-13），壓汞法孔喉分布明顯高于氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)（圖7c、7e），說明孔喉比最大；而貧有機(jī)質(zhì)頁巖（LY1-19、PY1-22），壓汞法孔喉分布稍高于低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)，說明孔喉比中等。富有機(jī)質(zhì)頁巖以有機(jī)孔相互連通組合和有機(jī)孔—微裂縫組合為主，表現(xiàn)為短導(dǎo)管狀孔隙網(wǎng)絡(luò)，說明這種孔隙網(wǎng)絡(luò)的孔隙和喉道區(qū)分不明顯或孔喉比較??；對于中有機(jī)質(zhì)頁巖，黏土孔—有機(jī)孔組合類型較為發(fā)育，說明這類組合具有較大的孔喉比，有機(jī)孔隙網(wǎng)絡(luò)被黏土礦物聚合體遮擋或被黏土礦物有關(guān)孔溝通，形成短導(dǎo)管狀—樹形孔隙復(fù)合網(wǎng)絡(luò)，在兩種不同類型孔隙網(wǎng)絡(luò)之間呈現(xiàn)出較大的孔喉比；而貧有機(jī)質(zhì)頁巖的TOC/黏土礦物含量偏低，除發(fā)育有機(jī)孔—黏土孔連通組合外，黏土孔—脆性礦物晶間孔組合比例也較高（樹形孔隙，孔喉比較?。?，導(dǎo)致該類頁巖的孔喉比整體小于中有機(jī)質(zhì)頁巖。

圖5 汞在三類孔喉網(wǎng)絡(luò)中的充填過程Fig.5 Intrusion process of mercury in three types of pore-throat networks

圖6 臨界溫度下氮?dú)庠谌惪缀砭W(wǎng)絡(luò)中的吸附、凝聚過程Fig.6 Adsorption and condensation of nitrogen in three types of pore-throat networks at critical temperature

圖7 壓汞孔喉分布與低溫氮?dú)馕娇讖椒植紝Ρ菷ig.7 Comparison of pore-throat distributions derived from mercury intrusion and low temperature nitrogen adsorption

在富有機(jī)質(zhì)頁巖樣品中，通常可見壓汞孔喉分布低于氮?dú)馕娇紫斗植嫉那闆r，這可能由于氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)采用粉碎樣品（60～80目），而壓汞實(shí)驗(yàn)時(shí)采用柱樣，適當(dāng)粉碎樣品可提高內(nèi)部孔隙與樣品外表面接觸的概率，減小毛細(xì)管凝聚堵塞孔隙的影響。對比2塊頁巖樣品在不同粉碎目數(shù)下孔徑分布（圖8）可知，對于貧有機(jī)質(zhì)頁巖，當(dāng)目數(shù)＞120時(shí)（圖8b），較大孔（30～100 nm）含量明顯增高，說明頁巖樣品中很多較大孔隙受毛細(xì)管凝聚遮擋的影響，無法被低溫氮?dú)馕綔y量，同時(shí)也指示該類樣品較大的孔喉比，而富有機(jī)質(zhì)頁巖的孔徑變化不大（圖8a），也驗(yàn)證了該類樣品中孔喉比較小或無區(qū)分，基本不受毛細(xì)管凝聚遮擋影響。

4 頁巖孔喉連通關(guān)系對頁巖氣開發(fā)的啟示

在壓裂過程中，大量壓裂液直接與原狀頁巖氣層接觸，并快速滲吸到頁巖儲層中，后續(xù)很難返排。頁巖氣井通常表現(xiàn)出壓裂液返排率越低、產(chǎn)能越高的現(xiàn)象[24]，但壓裂液滯留對頁巖氣產(chǎn)出的影響機(jī)理還不明確[25]。滯留壓裂液一方面會置換部分頁巖氣，同時(shí)也會對頁巖氣的滲流產(chǎn)生明顯傷害。對于有機(jī)孔相互連通組合，滯留壓裂液通常位于有機(jī)孔表面（當(dāng)干酪根含氮氧官能團(tuán)時(shí)表現(xiàn)親水性）或較小的有機(jī)孔內(nèi)，盡管會降低頁巖氣的滲流能力，但較小的孔喉比和好的內(nèi)在連通性，壓裂液基本不會引起水鎖傷害。而對于有機(jī)孔—黏土孔連通組合，通常具有相對大的孔喉比，黏土礦物晶間孔為窄喉道，控制著有機(jī)孔隙網(wǎng)絡(luò)中流體滲流，且黏土親水性明顯強(qiáng)于干酪根，水會優(yōu)先吸附在黏土礦物晶間孔和晶內(nèi)孔表面，進(jìn)一步縮小“喉道”，造成嚴(yán)重的水鎖傷害，導(dǎo)致有機(jī)孔中賦存的頁巖氣很難流動(dòng)，當(dāng)黏土遇水膨脹產(chǎn)生微裂縫時(shí)，該現(xiàn)象會有所減弱。因此，壓裂液對不同連通孔隙組合頁巖儲層的傷害程度差異很大。對于富有機(jī)質(zhì)硅質(zhì)頁巖，壓裂液滯留的傷害并不明顯，而對于有機(jī)孔—黏土孔連通組合發(fā)育的頁巖（如中有機(jī)質(zhì)頁巖），盡量避免水基壓裂液的滯留，減少對頁巖氣產(chǎn)出的影響。

圖8 不同目數(shù)頁巖樣品低溫氮?dú)馕娇讖奖碚鹘Y(jié)果對比Fig.8 Comparison of pore distribution derived from nitrogen adsorption of shale samples with different mesh numbers

5 結(jié)論

1）頁巖氣儲層發(fā)育有機(jī)孔相互連通、有機(jī)孔—微裂縫連通、有機(jī)孔—黏土孔連通、黏土孔—脆性礦物晶間孔連通4類孔隙組合類型。富有機(jī)質(zhì)頁巖以有機(jī)孔相互連通、有機(jī)孔—微裂縫組合類型為主，隨TOC降低，有機(jī)孔—黏土孔連通組合比例增大。

2）頁巖樣品以幾至幾十納米級別孔喉為主，大孔—細(xì)喉型不發(fā)育，整體表現(xiàn)出較小孔喉比。有機(jī)孔相互連通組合發(fā)育的樣品，對應(yīng)短導(dǎo)管狀組合模式，孔喉比最小，而有機(jī)孔—黏土孔連通組合發(fā)育的樣品，發(fā)育樹形孔隙—短導(dǎo)管狀復(fù)合網(wǎng)絡(luò)模式，孔喉比較大。

3）孔喉組合類型及孔喉比影響壓裂液滯留對頁巖氣儲層傷害程度。以有機(jī)孔相互連通組合為主的富有機(jī)質(zhì)頁巖的孔喉比小，水鎖傷害較弱，而以有機(jī)孔—黏土孔連通組合為主的中、貧有機(jī)質(zhì)頁巖，孔喉比較大，黏土親水性強(qiáng)，水鎖傷害較為嚴(yán)重。