李艷 劉煜宇 李成斌 念小魁 徐蘭蘭 楊艷梅

摘要：通過(guò)綠色無(wú)溶劑微波萃取技術(shù)提取云南優(yōu)質(zhì)煙草品種紅花大金元（簡(jiǎn)稱紅大）煙葉中的精油，采用GC/MS分析精油的揮發(fā)性致香成分及其百分含量，并對(duì)比分析其與市售紅大精油的揮發(fā)性成分的異同。在某品牌加料絲上加香后的感官評(píng)吸結(jié)果表明，無(wú)溶劑微波萃取所得精油能有效增加煙草本香、豐富煙香、提升濃度、減低刺激、掩蓋雜氣，抽吸效果優(yōu)于市售紅大精油。

關(guān)鍵詞：無(wú)溶劑微波萃取;煙草精油;揮發(fā)性致香物質(zhì);卷煙加香

中圖分類號(hào)：R284.2;S572? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：0439-8114（2019）17-0100-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.17.027? ? ? ? ? ?開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Abstract： The tobacco essential oil of high quality tobacco leaf named Honghua Dajinyuan （Hongda for short） in Yunnan was extracted via green solvent-free microwave extraction （SFME）. The volatile aroma substances and their percentages of both the tobacco essential oil and commercially available Hongda absolute oil were detected respectively through GC/MS analysis， and the data were compared in the similarities and differences. These two tobacco oils were flavored to cigarettes and then valuated by smoking. The result shows that the tobacco essential oil by SFME can not only enhance and enrich the tobacco aroma but also reduce the irritancy and cover up the odor. The essential oil is superior to Hongda absolute oil on smoking feelings.

Key words： solvent-free microwave extraction;tobacco essential oil;volatile aroma substances; cigarettes flavoring

近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)水平的發(fā)展和生活質(zhì)量的提高，人們?cè)絹?lái)越注重健康安全，如食品安全、日化品安全等，國(guó)家煙草局和吸煙者也提出了“降焦減害”的要求[1]。卷煙焦油量的降低必然會(huì)導(dǎo)致煙草香味物質(zhì)的流失，通過(guò)外加香精香料可以有效改善卷煙吸味及吃味，增加煙草香，提升滿足感[2，3]。其中從煙草中提取的煙油由于含有多種煙草香味物質(zhì)，是最好的增香劑之一[4]。同時(shí)煙油還是新型健康電子煙的重要原料。因此提取出優(yōu)質(zhì)煙油是發(fā)展健康卷煙市場(chǎng)的關(guān)鍵之一。

目前煙油的提取法有有機(jī)溶劑浸提法[5]、水蒸氣蒸餾法[6]、超臨界CO2萃取法[7]等。其中水蒸氣蒸餾法效率低，超臨界CO2萃取法設(shè)備造價(jià)高，目前運(yùn)用最多的仍是有機(jī)溶劑浸提法。有機(jī)溶劑浸提法需要使用大量有毒有害的有機(jī)溶劑，不僅成本高，而且污染環(huán)境，殘留溶劑危害吸煙者健康。因此有必要發(fā)展一類綠色、高效、優(yōu)質(zhì)、安全、低成本的煙油提取方法。

無(wú)溶劑微波萃取由于具有萃取時(shí)間短、萃取率高、節(jié)能、操作簡(jiǎn)便、能有效保留低揮發(fā)性成分等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)成為各種天然產(chǎn)物綠色提取的熱點(diǎn)之一[8-10]。無(wú)溶劑微波萃取法不需添加其他外加溶劑，僅由新鮮植物本身所含水分或用水潤(rùn)濕干物料后，以水作為微波吸收介質(zhì)，對(duì)植物細(xì)胞直接加熱，使細(xì)胞壁破裂，從而把植物細(xì)胞中的一些成分轉(zhuǎn)移至介質(zhì)水中，水蒸氣蒸出后冷凝到油水分離器中，收集水層上方的精油，經(jīng)過(guò)干燥后即得純凈綠色無(wú)污染的優(yōu)質(zhì)精油。這種萃取法不僅高效、萃取充分、避免使用其他試劑，而且無(wú)后續(xù)處理，最大程度保留香源物質(zhì)或其他有效成分，所得精油優(yōu)質(zhì)安全。目前已有很多文獻(xiàn)研究了無(wú)溶劑微波萃取法萃取天然植物精油或其他有效成分[11-15]，但尚未有對(duì)煙葉精油萃取的報(bào)道。

紅花大金元（簡(jiǎn)稱紅大）是云南優(yōu)質(zhì)煙草品種，用其提取的煙草致香成分是優(yōu)良的煙草外加香精香料。試驗(yàn)首次研究了無(wú)溶劑微波萃取法萃取紅花大金元煙葉，得到了優(yōu)質(zhì)煙草精油，并與市售傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取法得到的紅大煙草精油就揮發(fā)性致香成分和抽吸品質(zhì)作對(duì)比，分析它們的異同，為發(fā)展高效提取安全優(yōu)質(zhì)煙葉精油技術(shù)提供參考。

1? 材料與方法

1.1? 儀器與原料

儀器：微波萃取儀NEOS系列設(shè)備，Agilent氣/質(zhì)聯(lián)用儀。

原料：紅花大金元X0843煙葉碎片，來(lái)源于云南瑞升煙草技術(shù)（集團(tuán)）有限公司;市售紅花大金元精油，來(lái)源于云南瑞升煙草技術(shù)（集團(tuán)）有限公司;純凈水（屈臣氏）;無(wú)水乙醇，GR（天津市科蜜歐化學(xué)試劑有限公司）;無(wú)水硫酸鈉，AR（四川西隴化工有限公司）。

1.2? 無(wú)溶劑微波萃取干紅大煙葉

取干的紅花大金元X0843煙葉碎片0.5 kg，加入3倍質(zhì)量的純凈水潤(rùn)濕1 h，裝入無(wú)溶劑微波萃取儀的物料槽中，調(diào)節(jié)萃取功率為450 W，連續(xù)萃取30 min，無(wú)精油被萃出時(shí)停止萃取。從收集器中取出煙草精油后加入無(wú)水硫酸鈉干燥2 h，過(guò)濾除去干燥劑后得到淺黃色透明煙草精油，重復(fù)3次，精油的平均提取率為0.23‰。

1.3? GC/MS分析

分析對(duì)象：無(wú)溶劑微波萃取的紅大煙草精油和市售紅大煙草精油。

樣品前處理：各取200 mg精油，用無(wú)水乙醇稀釋100倍，放入適量的無(wú)水硫酸鈉，干燥除水后取1 mL待測(cè)。

檢測(cè)條件：色譜柱HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛細(xì)管柱;進(jìn)樣口溫度260 ℃;載氣為He，恒壓模式70 kPa;程序升溫為50 ℃保持2 min，然后以5 ℃/min升至140 ℃，保持1 min，然后以10 ℃/min升至280 ℃，保持15 min;進(jìn)樣量1.0 μL;流速為1 mL/min，分流比10∶1;傳輸線溫度280 ℃;電離方式EI;電離能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四級(jí)桿溫度160 ℃;質(zhì)量范圍50～550 aum;溶劑延遲2 min;檢測(cè)模式：SCAN和SIM同步。

譜圖檢索：色譜峰歸一化峰面積大于或等于0.01%的成分經(jīng)計(jì)算機(jī)譜庫(kù)（NIST05，Wiley275）檢索，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖和有關(guān)文獻(xiàn)[16]，確定各揮發(fā)性成分。

1.4? 卷煙加香

將上述無(wú)溶劑微波萃取得到的紅大煙草精油和市售精油用乙醇稀釋成0.1%的溶液，按0.005%（煙油與煙絲質(zhì)量比）加入到某品牌加料絲葉組中，卷制成卷煙，在20 ℃、60%條件下平衡48 h，由7人評(píng)吸小組進(jìn)行評(píng)吸試驗(yàn)。

2? 結(jié)果與分析

2.1? 揮發(fā)性致香成分GC/MS分析

通過(guò)GC/MS分析（表1、表2）及分類統(tǒng)計(jì)（表3）可知，無(wú)溶劑精油共檢測(cè)鑒定出38種揮發(fā)性成分，占精油總揮發(fā)性成分的78.33%。由表1可以看出，精油中主要成分是煙草重要致香成分新植二烯（41.62%）、煙堿（15.52%）和茄酮（12.97%），香葉基丙酮、β-大馬酮的含量也在1%以上;其他重要致香成分苯甲醇、苯乙醇、β-二氫大馬酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、巨豆三烯酮類等的含量也在0.1%～1.0%。從所檢測(cè)出的物質(zhì)種類及數(shù)量來(lái)看，精油中酮類檢出18種，高于其他類別;而從百分含量上看，精油中烯萜類含量最高（主要是新植二烯），其次是酮類和雜環(huán)類（主要是煙堿）。

市售精油共檢測(cè)出34種揮發(fā)性成分，占精油總揮發(fā)性成分的41.81%（表2）。在檢出的揮發(fā)性成分中，含量最高的成分為西柏三烯二醇、新植二烯和煙堿，分別為21.18%、5.17%和5.07%;含量次之的成分是維生素E、棕櫚酸和亞麻酸甲酯;其他重要成分如茄酮、香葉基丙酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、巨豆三烯酮類、3-氧代-α-紫羅蘭醇等的含量均較低，在0.01%～0.33%。精油中檢出揮發(fā)性醇酚類共13種，總含量占27.23%，酮類共8種，但總含量只有0.44%，烯萜類和雜環(huán)類種數(shù)雖少，但總含量?jī)H次于醇酚類。

微波無(wú)溶劑法萃取的精油與市售精油所含揮發(fā)性成分中，共同含有的成分有新植二烯、煙堿、茄酮、香葉基丙酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、巨豆三烯酮A～D等，但各成分所占百分含量差異較大。從揮發(fā)性致香成分來(lái)看，兩者最大的不同是市售精油中西柏三烯二醇的含量高達(dá)21.18%，是所有檢測(cè)到的揮發(fā)性成分中含量最高的，但在無(wú)溶劑萃取精油中并未檢測(cè)到西柏三烯二醇。無(wú)溶劑萃取精油中最為重要的致香成分新植二烯、煙堿、茄酮的含量都明顯高于市售精油。

2.2? 加香評(píng)吸效果

通過(guò)CG/MS揮發(fā)性成分分析及重要煙草香味物質(zhì)分析，無(wú)溶劑微波萃取的紅大煙草精油與市售紅大煙草精油揮發(fā)性香味物質(zhì)成分及含量差異較大，這對(duì)抽吸品質(zhì)有很大影響。根據(jù)上述加香方法在某品牌加料絲上加香并請(qǐng)專家小組進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，評(píng)吸結(jié)果（表3）表明，兩種精油在卷煙加香中使用，具有提升清甜香、增加煙草本香、提升濃度、掩蓋雜氣的效果，對(duì)吸味品質(zhì)有一定的改善。特別是無(wú)溶劑萃取精油用于某品牌卷煙加料絲上，在提高香氣質(zhì)、增加香氣量、降低刺激等方面有較好作用，是一種較理想的煙用香料。

3? 小結(jié)

利用無(wú)溶劑微波萃取技術(shù)從紅花大金元干煙葉中高效萃取到綠色無(wú)污染的煙草精油。通過(guò)GC/MS分析鑒定了紅大煙草精油的揮發(fā)性成分及其各成分的百分含量，并與市售紅大精油作對(duì)比。數(shù)據(jù)分析表明，兩者在揮發(fā)性致香成分的種類、種數(shù)及百分含量上差異很大。通過(guò)卷煙加香評(píng)吸表明，兩者都能顯著提升卷煙抽吸品質(zhì)，且無(wú)溶劑萃取精油在提高香氣質(zhì)、增加香氣量、降低刺激等方面優(yōu)于市售精油。無(wú)溶劑微波萃取技術(shù)高效、綠色、無(wú)污染、無(wú)殘留，完全符合現(xiàn)代卷煙香精香料的安全要求，改進(jìn)了傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法效率低、有機(jī)溶劑萃取法溶劑殘留的缺陷，是未來(lái)開(kāi)發(fā)綠色安全煙用香精香料的有效方法之一。

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