李之凱，吳 一，陳 川，鐘生林，劉 洋

(桂林理工大學(xué)有色金屬及材料加工新技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 桂林 541004)

1 引 言

PcBN-WC-Co刀具是PcBN粉末在高溫高壓下反應(yīng)燒結(jié)在WC-Co硬質(zhì)合金上的復(fù)合片。PcBN層中的粘結(jié)劑常選擇Al和Ti[1]。Al是常用的金屬粘結(jié)劑，熔點(diǎn)較低，在燒結(jié)過程中促進(jìn)粘結(jié)劑與cBN顆粒充分接觸，并抑制cBN向hBN轉(zhuǎn)變[2]。Ti能夠與cBN進(jìn)行反應(yīng)生成TiB2、TiN等物相，其中,TiB2是六方晶體，在一定溫度下會形成棒狀晶體，通過橋連、拔出機(jī)制提高復(fù)合片的韌性[3-4]。在切削不同的材料時，往往用到不同結(jié)合劑的PcBN刀片，而大尺寸的PcBN復(fù)合片往往出現(xiàn)合成過程中溫度分布均勻性的問題，不同的溫度容易導(dǎo)致最終物相的差異。

六面頂壓機(jī)是常用于研究與合成高溫高壓條件下的材料的設(shè)備[5]，該設(shè)備在加工Φ35 mm復(fù)合片的過程中不可避免地產(chǎn)生溫度梯度的變化，這是由于組裝方式和設(shè)備本身決定的。異常的溫度梯度分布會影響PcBN中粘結(jié)劑生長的變化從而導(dǎo)致刀具性能的區(qū)域差異。通常通過熱電偶對腔體內(nèi)部進(jìn)行粗略的溫度測量，但由于組裝方式、熱擴(kuò)散率不同的原因?qū)е聦?shí)際腔體溫度場出現(xiàn)差異；從理論的角度上，可以通過求解熱傳導(dǎo)方程確定溫度場分布[6]。本課題利用有限元模型分析結(jié)合實(shí)驗(yàn)對六面頂壓機(jī)中對大直徑復(fù)合片陶瓷層溫度場區(qū)域分布，以及 PcBN層不同直徑分布上的粘結(jié)劑組織變化進(jìn)行研究。

2 模型與實(shí)驗(yàn)

2.1 有限元模型

有限元法是利用變分原理將連續(xù)的物理場離散成有限的小單元，這種方法在高溫高壓合成中運(yùn)用較為成熟。李瑞等人[7]對旁熱式合成腔體進(jìn)行溫度場模擬，將模型進(jìn)行簡化，可將三維傳熱簡化為二維軸對稱傳熱穩(wěn)態(tài)模型，在燒結(jié)過程中不考慮塑性形變，且過程中對流傳熱及輻射傳熱相對于熱傳導(dǎo)更小，在計算過程中只考慮熱傳導(dǎo)一種傳熱方式。本文通過對六面頂壓機(jī)中復(fù)合片合成過程中的溫度場的模擬，并通過實(shí)際實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的物相分布來確定Φ35 mm復(fù)合片在腔體中的溫度區(qū)域變化情況。圖1是六面頂壓機(jī)腔體內(nèi)組裝示意圖，圖2是二維軸對稱模擬圖。根據(jù)組裝示意圖進(jìn)行二維軸對稱有限元模型，定義模型的四條邊界,r=0為軸對稱邊界；z=0為鏡面邊界，設(shè)定碳片為發(fā)熱源，其余兩條虛線為熱池，設(shè)定溫度為50 ℃[8]。

圖1 六面頂壓機(jī)腔體及裝填方式示意圖Fig.1 Sample assembly schematic for the high-temperature and high-pressure sintering experiment1-堵頭;2-碳片;3-鹽管;4-樣品;5-碳片;6-碳管;7-葉臘石;8-鹽片;9-鈦片

圖2 二維軸對稱模擬圖Fig.2 Two-dimensional axisymmetric simulation

2.2 原料及實(shí)驗(yàn)過程

cBN粉末、Al粉末、Ti粉末以及WC-Co硬質(zhì)合金基底作為本實(shí)驗(yàn)的原料。在本實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)表1中的每種物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合，在行星球磨機(jī)中以1∶5的球料比與酒精在200 r/min的轉(zhuǎn)速混合8 h后，在干燥箱中在90 ℃干燥12 h，冷卻至室溫后與WC-Co基底裝在鉬杯中在120 ℃下真空干燥，然后以圖1的模式進(jìn)行組裝。燒結(jié)功率如表1所示，保溫時間均為10 min.

表1 原料配比(wt %)及燒結(jié)功率(W)Table 1 Sample formulation(wt %)and Sintering power(W)

2.3 樣品拋光切割及表征

燒結(jié)后的復(fù)合片樣品在金剛石拋光機(jī)上進(jìn)行研磨拋光后根據(jù)圖3所示利用激光切割機(jī)切割成小條狀樣品；用阿基米德排水法測樣品的密度及氣孔率；運(yùn)用X射線衍射(型號：X`pert PRO)分析復(fù)合片PcBN層的物相組成；通過S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對復(fù)合片拋光面的元素分布以及斷面的顯微結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征；采用維氏顯微硬度計測定復(fù)合片的顯微硬度和斷裂韌性。

圖3 復(fù)合片激光切割后樣品示意圖Fig.3 Schematic diagram of the sample with laser cutting of the composite sheet

3 結(jié)果分析

3.1 溫度場模擬結(jié)果分析

在comsol軟件中設(shè)定每個區(qū)域中材料的物理參數(shù)，具體數(shù)值見表2。經(jīng)過網(wǎng)格劃分和求解器求解，控制在同一熱源條件下，計算出發(fā)熱器不同功率時，腔體中溫度場的分布，相鄰等溫線間隔為50 ℃。

表2 腔體中不同區(qū)域材料熱物理性能Table 2 Thermophysical properties of materials in different regions of the cavity

如圖4，控制單一熱源改變不同功率的腔體溫度場，PcBN層中圓心位置與邊緣位置溫度差異在200℃左右，在該組裝方式下，鹽管起了保溫的作用，樣品區(qū)域溫度下降較外部更慢。隨著燒結(jié)功率的提高，樣品總體溫度逐漸提高。由于模型中，cBN層物理參數(shù)中不含粘結(jié)劑相，為驗(yàn)證軟件數(shù)據(jù)結(jié)果，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。

圖4 復(fù)合片腔體溫度場模擬示意圖Fig.4 Schematic diagram of temperature field simulation of composite cavity

3.2 XRD結(jié)果與微觀結(jié)構(gòu)

圖5顯示了不同功率下復(fù)合片陶瓷層中生成的物相。通過先前的研究，我們發(fā)現(xiàn)合成過程中的主要反應(yīng)可能是：

2Ti + Al + 2BN = TiB2+ TiN + AlN

(1)

Al + BN = AlN + B

(2)

2B + Ti = TiB2

(3)

四組樣品物相大致相同，隨著功率的提高，TiB2相對含量逐漸提高，體系中TiN含量逐漸減少，在功率為4400 W時，TiN峰消失。

為確定有限元方法模擬的溫度場與實(shí)際情況的差異，如圖3將Φ35的復(fù)合片切割成5×10 的長條后并進(jìn)行斷裂測試，在距離圓心位置不同的兩個區(qū)域處觀察經(jīng)過除鈷與HF腐蝕后斷裂面處的微觀結(jié)構(gòu)。圖6(A)是4200W 合成的復(fù)合片的A區(qū)域，在粘結(jié)劑區(qū)域看到板片狀的TiB2晶體，圖6(B)是相同功率下復(fù)合片B區(qū)域的粘結(jié)劑區(qū)域SEM圖，可以看到在該區(qū)域中的晶體呈明顯棒狀晶體，通過EDS分析可以確定是棒狀TiB2，這與先前文獻(xiàn)中的報道結(jié)果一樣[9]。說明在合成過程中由于熱擴(kuò)散的原因?qū)е聫?fù)合片的邊緣區(qū)域合成溫度低于中心溫度，導(dǎo)致粘結(jié)劑物相出現(xiàn)差異，通過與有限元結(jié)果對比，實(shí)際溫度場分布差異并沒有高達(dá)150 ℃，因?yàn)樵诤铣蛇^程中碳管起了保溫的作用，使樣品邊緣區(qū)域溫度下降得并沒有很快。

圖5 不同燒結(jié)功率復(fù)合片樣品XRD圖Fig.5 XRD pattern of composite sheets sintered at different sintered power

圖7為合成功率為4300W的復(fù)合片的A區(qū)域，在該粘結(jié)劑區(qū)域中發(fā)現(xiàn)片狀晶體與棒狀晶體共存的區(qū)域，通過EDS分析，片狀晶體為TiN，棒狀晶體為TiB2。這與XRD結(jié)果相吻合。

圖6 合成功率為4200W的復(fù)合片PcBN層不同區(qū)域(A、B)斷裂面SEM圖Fig.6 SEM image of the fracture surface of different areas (A,B)of composite PcBN layer with a sintering power of 4200W

圖7 合成功率為4300W的復(fù)合片PcBN層(A區(qū)域)斷裂面SEM圖Fig.7 SEM image of the fracture surface of the composite sheet PcBN (areaA)with a sintering power of 4300W

元素重量原子百分比百分比BK3.3010.20NK13.1431.30AlK0.740.92TiK81.9457.09CoK0.880.50

3.3 力學(xué)性能

如圖8為四個樣品邊緣區(qū)域與中心區(qū)域的顯微硬度與抗彎強(qiáng)度，將切割過的小塊樣品磨去WC-Co基底后利用三點(diǎn)抗彎法測量。從圖中可以看到相同復(fù)合片中中心區(qū)域的抗彎強(qiáng)度較邊緣區(qū)域更高，這是由于在中心較高溫度區(qū)域棒晶TiB2長徑比較大起了一定的增韌作用，合適的長徑比可以提高一定的機(jī)械性能。對于大尺寸復(fù)合片可以切割出適用于不同切削條件的刀片，棒狀晶體增韌由于其抗沖擊性較好，適用于斷續(xù)切削。邊緣區(qū)域的物相熱膨脹系數(shù)差異較低更耐高溫，比較適合切削鑄鐵材料。

對不同合成功率的復(fù)合片機(jī)械性能比對發(fā)現(xiàn)，在4400W條件下燒結(jié)成的復(fù)合片綜合力學(xué)性能最佳。

圖8 四組樣品不同區(qū)域的機(jī)械性能圖Fig.8 Mechanical performance of different areas of the four groups of samples

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對六面頂壓機(jī)合成Φ35mm的復(fù)合片進(jìn)行了溫度場分布的模擬，并以cBN與Ti、Al粘結(jié)劑粉末在高溫高壓下與WC-Co基底成功燒結(jié)成復(fù)合片。在燒結(jié)功率為4200W、4300W、4400W、4500W，保溫時間均為10 min，壓力為5.5GPa條件下，所有實(shí)驗(yàn)配方均可燒結(jié)出復(fù)合片，總結(jié)如下：

(1)利用comsol軟件對六面頂壓機(jī)腔體進(jìn)行二維有限元模擬，通過模擬發(fā)現(xiàn)復(fù)合片中心區(qū)域整體溫度較邊緣區(qū)高150℃～200℃

(2)不同功率燒結(jié)成Φ35 mm復(fù)合片中心區(qū)域粘結(jié)劑物相與邊緣區(qū)域產(chǎn)生差異，功率為4200W時中心區(qū)域出現(xiàn)TiB2棒晶，而邊緣區(qū)域仍為板塊狀。

(3)不同功率下燒結(jié)的復(fù)合片以及同一復(fù)合片不同區(qū)域的機(jī)械性能均有差異，當(dāng)燒結(jié)功率為4400W時，且為復(fù)合片中心區(qū)域的樣品機(jī)械性能最佳，維氏硬度達(dá)到31 GPa,抗彎強(qiáng)度達(dá)到893 MPa。